莪术单煎及与三棱合煎后挥发油中有效成分煎出率的比较研究

目的:研究莪术与三棱配伍前后莪术挥发油中4种有效成分的煎出率变化,为揭示莪术与三棱配伍的作用机制提供参考。方法:采用高效液相色谱法同时测定莪术单煎及与三棱合煎后挥发油中4种有效成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯)的含量,并对各成分的煎出率进行比较。结果:与莪术单煎比较,合煎后挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮的煎出量差异具有统计学意义(P<0.05),β-榄香烯的煎出率差异无统计学意义(P>0.05)。结论:莪术与三棱配伍合煎后可有效增加其挥发油中有效成分莪术二酮、莪术醇和吉马酮的溶出,推测此可能为二者配伍后药效增强的原因。     

高效液相色谱法测定淫羊藿与黄芪配伍后淫羊藿苷煎出量的变化

目的:考察淫羊藿与黄芪按不同比例配伍对淫羊藿苷煎出量的影响。方法:将淫羊藿与黄芪分别按2∶1,1∶1,1∶2等3个比例配伍合煎,采用反相高效液相色谱法测定合煎液和淫羊藿单煎液中淫羊藿苷的含量。结果:淫羊藿与黄芪配伍合煎后淫羊藿苷的含量较单煎时高,配伍比例为1∶1时含量最高。结论:淫羊藿与黄芪配伍煎煮能促进淫羊藿苷的煎出,配伍比例为1∶1时作用更明显,这为二药配伍增效作用研究提供了参考。     

HPLC测定半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷的煎出量

目的:比较半夏泻心汤中不同剂量黄芩配伍前后黄芩苷煎出量的变化,探索半夏泻心汤的配伍规律。方法:采用高效液相色谱法,测定黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的煎出量。色谱条件为:Diamonsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(53∶47)为流动相,流速为1.0 mL﹒min~(-1),检测波长为280 nm。结果:黄芩苷在0.125μg~0.941μg线性关系良好,黄芩单煎液和半夏泻心汤复方合煎液中黄芩苷的平均回收率分别为99.66%和98.84%,随着黄芩剂量的减少,黄芩苷的煎出量有所降低。结论:在半夏泻心汤配伍过程中,黄芩剂量的不同对黄芩苷的煎出量有一定的影响。     

附子与干姜配伍前后乌头碱煎出量测定

考察附子与干姜配伍前后主要化学成份乌头碱煎出量的变化,探讨两药配伍使用增效作用的机理。方法：采用紫外分光光度法测定。结果：附子与干姜配伍合煎,乌头碱的煎出量增加。结论：附子、干姜配伍前后有效成份煎出量的变化为两药配伍提供科学的依据。     

熟地黄、山茱萸、茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化

目的:考察熟地黄、山茱萸及茯苓单煎液与合煎液中毛蕊花糖苷、没食子酸煎出量的变化,为深入研究合煎液的药效物质基础提供科学依据。方法:分别制备熟地黄、山茱萸、茯苓的单煎液、两两合煎液及三药合煎液,采用高效液相色谱法检测各煎液中熟地黄的有效成分毛蕊花糖苷和山茱萸的有效成分没食子酸的煎出量,并进行比较。结果:与熟地黄单煎液比较,茯苓+熟地黄合煎液中毛蕊花糖苷煎出量降低(P<0.01),山茱萸+熟地黄和三药合煎液中毛蕊花糖苷煎出量升高(P<0.01);与山茱萸单煎液比较,各合煎液中没食子酸煎出量均降低(P<0.01)。结论:山茱萸、茯苓与熟地黄合煎时对熟地黄中毛蕊花糖苷的煎出分别具有一定的促进、抑制作用;熟地黄、茯苓与山茱萸合煎对山茱萸中没食子酸的煎出均有一定的抑制作用。推测毛蕊花糖苷可能是合煎液发挥药效作用的主要成分之一。     

当归补血汤不同配伍比例时阿魏酸含量的比较研究

目的通过研究黄芪、当归的比例变化引起当归活性成分阿魏酸含量的变化,探讨当归补血汤中黄芪、当归配伍比例的合理性。方法采用反向高效液相色谱法,测定黄芪、当归不同配伍比例的合煎及当归单煎液中当归活性成分阿魏酸的煎出率。结果黄芪、当归按经典比例5:1配伍时,阿魏酸的煎出率最高。结论当归补血汤中黄芪和当归5:1的配伍合理。     

泽泻、郁金、熟地黄合煎对熟地黄中毛蕊花糖苷煎出量的影响

目的:研究泽泻、郁金、熟地黄合煎对熟地黄中毛蕊花糖苷煎出量的影响,为三药合用的药效物质研究提供参考。方法:取药材分为单煎-1(熟地黄20 g)、单煎-2(泽泻20 g)、单煎-3(郁金20 g)、合煎-1(熟地黄、泽泻各20 g)、合煎-2(熟地黄、郁金各20g)、合煎-3(泽泻、郁金各20 g)、合煎-4(熟地黄、泽泻、郁金各20 g)组,分别制备水煎液干浸膏,回流法提取后采用高效液相色谱法检测样品液中毛蕊花糖苷的含量并计算其煎出量。结果:单煎-1、合煎-1、合煎-2、合煎-4干浸膏中毛蕊花糖苷煎出量分别约为0.035 4、0.022 3、0.022 8、0.011 0 mg/g,后3组与单煎-1组比较差异具有统计学意义(P<0.01),以三药合煎组煎出量最低;阴性对照组(单煎-2、单煎-3及合煎-3)中未检测到毛蕊花糖苷。结论:熟地黄与泽泻、郁金三药合煎时毛蕊花糖苷煎出量降低,推测毛蕊花糖苷可能不是三药合煎液中发挥药效作用的主要成分。     

黄芩与柴胡不同比例配伍黄芩苷水煎出量的比较

目的考察黄芩与柴胡不同比例配伍共煎黄芩苷的煎出量,以探讨传统"药对"黄芩配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味黄芩、黄芩与柴胡(1 2,1 1,2 1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODS-C18(4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇∶水:磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速∶1.0mL.min-1,检测波长:280mm,柱温:31℃。结果黄芩配伍柴胡,黄芩苷煎出量均比黄芩单煎高,平均提高15.3%,其中黄芩与柴胡2∶1配伍比例黄芩苷煎出量最大。结论说明黄芩配伍柴胡有利于黄芩苷煎出,从而使黄芩苷煎出量增加。     

白芍与柴胡不同比例配伍芍药苷水煎出量的比较

目的考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药苷的煎出量,以探讨传统“药对”白芍配伍柴胡对有效成分煎出的影响。方法单味白芍、白芍与柴胡(1+2,1+1,2+1)配伍,水煎提取,分离,采用HPLC法,以ODSC18(4.6mm×250mm)为色谱柱,乙腈水=17∶83为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长:230mm,柱温:室温。结果白芍配伍柴胡,芍药苷煎出量均比白芍单煎高,平均提高12.68%,其中白芍与柴胡2∶1配伍比例芍药苷煎出量最大。结论说明白芍配伍柴胡有利于芍药苷煎出,从而使芍药苷煎出量增加。     

HPLC法研究增液汤分煎与合煎的化学成分变化

目的 以HPLC图谱方式,探讨增液汤分煎与合煎样品中化学成分的差异.HT5"H方法 分别制备增液汤分煎与合煎样品,采用高效液相色谱法,考察并确定最佳的色谱条件,对增液汤分煎、合煎样品进行测定,比较两者HPLC图谱的差异.结果 增液汤分煎、合煎样品的HPLC图谱相似度>0.9,相比分煎,合煎后未发现明显新峰,两者的主要共有峰积分面积无明显差异.结论 增液汤分煎与合煎的化学组成无明显差异,为增液汤的质量控制及其临床应用提供了一定的科学参考依据.     

地黄不同提取工艺中梓醇含量的比较

目的:比较地黄中梓醇提取的不同方法,以优选出梓醇提取的最佳方法,建立含有地黄中梓醇含量测定方法。 方法:分别采用超声波提取、溶剂提取、加热回流提取地黄中梓醇,并用HPLC测定梓醇含量。结果:超声波法提取测得地黄中梓醇含量最高,梓醇在40~400 μg·ml^-1范围内有良好线性关系(r=0.997 6),平均加样回收率为97.24%。结论:超声法简便,准确,重现性良好,可用于地黄中梓醇含量测定。     

HPLC法测定不同来源地黄中梓醇的含量

目的建立地黄中有效成分梓醇的HPLC测定方法,测定不同来源地黄药材中的梓醇含量。方法采用高效液相色谱法,选用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果梓醇在25～250 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率95.66%,RSD为1.52%(n=9)。结论不同来源地黄中有效成分梓醇的含量差异较大,生地黄中的梓醇含量高于熟地黄中梓醇含量。     

高效液相色谱法测定增液口服液的梓醇含量

本文报道采用RP－HPLC法测定增液口服液的梓醇含量。以外标峰面积定量，标准曲线方程为X＝（Y＋54．24）／1998，r＝0．9999，回收率为100．2％，RSD＜2％。为控制含地黄制剂的内在质量提供了可靠的方法。     

当归川芎红花不同组合方式对复方方剂中阿魏酸含量的影响

目的测定当归、川芎、红花不同的配伍对复方方剂煎液中阿魏酸含量的影响,从而比较得到最佳工艺。方法用高效液相色谱法(HPLC)测定不同煎液中阿魏酸含量。结果三味合煎液中阿魏酸的含量最大。结论三味合煎是比较理想的煎煮方法,有利于阿魏酸的充分溶出。     

中药(复方)成分提取动力学数学模型建立及粒径对六味地黄汤中梓醇浓度的影响

目的:建立封闭体系中药(复方)成分溶出动力学数学模型,并对六味地黄汤中有效成分梓醇的提取动力学参数进行研究与分析。方法:将数学建模方法应用于中药提取过程的研究中,根据提取原理、Fick定律建立中药提取过程的数学模型,并对数学模型进行拟合和参数分析,可求得函数表达式。再运用该模型研究六味地黄汤中梓醇的动力学参数。结果:建立了包含三项e的指数形式的成分溶出浓度解析及各参数分析方法。提取六味地黄汤的适宜药材粒度为60目,此时梓醇的最大达峰时间(tmax)为195.1min,达峰浓度(Cmax)为0.01223mg·mL-1,最大提取效率(P)为72.95%,损失率(D)为7.62%。结论:封闭可溶中药(复方)扩散体系的成分溶出符合线性动力学数学模型,各参数可根据溶出浓度表达式关系计算得到。     

HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量

目的测定地黄不同炮制品中梓醇的含量。方法高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1∶99),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果地黄经炮制后,梓醇含量差异较大,含量由高到低依次为生地、熟地、生地炭、熟地炭。结论该法简便、准确,可用于地黄的质量控制。     

不同产地白芍标准煎液的指纹图谱及4种单萜苷类成分含量测定

目的 建立不同产地白芍饮片标准煎液的质量评价方法,以其分析不同产地白芍饮片的差异性。方法 根据标准煎液的制备要求,制备15批不同产地的白芍饮片标准煎液,采用HPLC法建立指纹图谱,同时测定氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷成分含量以及转移率、标准煎液出膏率,并以标准煎液的含量测定结果对所有样品进行方差分析。结果 15批不同产地白芍标准煎液的出膏率范围为15.39% ~27.81%,平均出膏率为23.15%,标准偏差为4.44%;氧化芍药苷含量范围为0.017% ~ 0.052%,转移率为70.04% ~ 129.26%;芍药内酯苷含量范围为0.378% ~ 1.225%,转移率为70.77% ~ 119.80%;芍药苷含量范围为2.094% ~ 3.010%,转移率为67.84% ~ 99.16%;苯甲酰芍药苷含量范围为0.072% ~ 0.229%,转移率为56.11% ~ 88.00%;指纹图谱包含共有峰14个,标定4个,相似度大于0.97。结论 不同产地白芍饮片和标准煎液的成分基本一致,白芍标准煎液中芍药苷、苯甲酰芍药苷无差异,氧化芍药苷、芍药内酯苷有差异。实验制备了不同产地的白芍饮片标准煎液,建立指纹图谱,并从主要成分含量测定和转移率、出膏率以及方差分析全面控制白芍饮片的内在质量,为其进一步研究提供参考依据。     

生津颗粒质量控制研究

目的 为控制生津颗粒的质量，建立了地黄、麦冬的薄层鉴别和甘草酸的含量测定。方法 采用薄层色谱法对样品中地黄和麦冬进行定性鉴别，用HPLC法测定甘草酸含量。结果 鉴别方法专属性强，定量方法简便、可靠。平均回收率为99．42％，RSD为1．54％。结论 此标准可有效地控制本品的质量。     

冠心Ⅱ号煎剂的质量研究

目的:考察同一批冠心Ⅱ号组方药材在同一煎煮工艺条件下煎剂中有效成分含量的变异程度。方法:选择同一批组方药材,尽可能地控制煎煮过程的各个细节,测定5批次冠心Ⅱ号煎剂中有效成分的含量并计算其平均值。结果:以生药量计,丹参素为(0.773±0.0 656)mg/g,原儿茶醛为(36.591±3.0 590)μg/g,芍药苷为(2.655±0.2 454)mg/g,阿魏酸为(85.052±7.5 469)μg/g。结论:如果以批次间成分含量变异系数小于10%为标准,各有效成分含量均达到要求;如果以成分含量批次间无统计学差异的标准来判断,则需要将更多影响煎剂有效成分含量的因素纳入质量控制范畴。     

鲜地黄加工炮制后新成分含量变化研究

目的：对比不同方法加工炮制后地黄主要成分,总结炮制经验。方法制备鲜地黄、生地黄、熟地黄（烘干或蒸炮制处理）样品溶液,以及梓醇以及各类糖的对照品溶液,绘制不同糖分标准曲线,用于计算鲜地黄加工炮制品成分含量。结果混合对照品出峰较好,相互之间无干扰,少杂峰;混合对照品溶液各类成分对照组精密度较好,稳定性较好,24h内稳定性较好,回收率在98％～102％;鲜地黄中梓醇含量为（5．43±0．42）％,经60℃烘干梓醇含量（3．86±0．15）％、80℃烘干（1．49±0．08）％,采用蒸1h梓醇含量（3．86±0．09）％、2h（3．52±0．15）、4h（2．22±0．24）,12h后无梓醇留存,差异具有统计学意义（P＜0．05）;鲜地黄、60℃烘干、80℃烘干、自购饮片、蒸1h、蒸32h不同糖类成分均存在一定的变化;果糖、半乳糖＋葡萄糖、蔗糖、甘露三糖含量在60℃烘干、蒸1 h、蒸32 h 后连续上升,果糖含量在80℃烘干后上升,棉子糖、蔗糖蒸32 h 后消失。结论加工炮制对鲜地黄成分影响较大,梓醇最易受影响,损伤较快,寡糖含量上升。