HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾颗粒的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林和克拉维酸钾的含量。方法:采用Phenomenex C18(2)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),岛津LC-10A高效液相色谱仪,以0.78%的磷酸二氢钠水溶液(pH值为4.4)-甲醇(95∶5)为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长220nm,进样体积为10μL,分析时间为10min,外标法定量。结果:阿莫西林在质量浓度为0.60~1.20mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,平均回收率(n=9)为99.32%,RSD为0.29%。克拉维酸在0.10~0.30mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,平均回收率(n=9)为99.08%,RSD为0.28%。克拉维酸钾(以克拉维酸计)和阿莫西林(以无水物计)分别为其标示量的90.0%~110.0%。结论:该测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为质量控制方法。     

RP-HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14:1)中阿莫西林、克拉维酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林和克拉维酸钾的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),岛津L—10A高效液相色谱仪,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水900 mL溶解,用磷酸或10 mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH值至4.4±0.1,加水稀释至1 000mL)-甲醇(95∶5)为流动相;流速:1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm。结果阿莫西林在0.332 1～1.162 3 g.L-1的浓度范围内,相关系数为0.999 6,平均回收率(n=9)为99.45%,RSD为0.34%。克拉维酸在0.028 1～0.098 4 g.L-1的浓度范围内,相关系数为0.999 8,平均回收率(n=9)为100.47%,RSD为0.99%。两者的浓度和峰面积之间线性关系良好。阿莫西林(C16H19N3O5S)(以无水物计)为标示量的90.0%～110.0%,克拉维酸(C8H9NO5)(以克拉维酸计)为标示量的90.0%～120.0%。结论该测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林、克拉维酸钾的质量控制方法。     

注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾的细菌内毒素检查

目的:探讨注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾的细菌内毒素检查法.方法:按照2000年版<中国药典(二部)>收载的细菌内毒素检查法的要求进行.结果:对于注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾,可用灵敏度为0.5 EU/mL的鲎试剂进行细菌内毒素检查.结论:鲎试剂可用于注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾的细菌内毒素检查.     

校正因子在阿莫西林/克拉维酸钾片含量测定中的应用探讨

目的 在阿莫西林/克拉维酸钾片中,利用阿莫西林对照品对克拉维酸进行含量测定.方法 计算克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子,用阿莫西林对照品加校正因子对克拉维酸的含量进行测定.结果阿莫两林与克拉维酸进样量分别在0.2178～6.5340μg(r=1.0000)与0.0632～1.897μg(r=1.0000)范围内与其峰面积呈良好的线性关系,克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子f=1.330,克拉维酸回收率为99.29%(n=9).结论 将校正凶子应用到阿莫西林克拉维酸钾片中进行含量测定是可行的、实用的.     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂中克拉维酸钾的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(4︰1)中克拉维酸钾的含量。方法采用AgilentEclipseC18柱(150mm×4.6mm/5μm),Agilent1200s高效液相色谱仪,流动相:以0.78%的磷酸二氢钠水溶液(pH=4.4)-甲醇(95︰5)为流动相,流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长:220nm;自动进样,体积为20μL;分析时间11min,外标法定量。结果克拉维酸在0.0501～0.1754mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为98.97%,RSD为0.50%。克拉维酸钾(以克拉维酸计)为其标示量的90.0%～110.0%。结论该测定方法简便、准确、可靠,灵敏度高,可作为质量控制方法。     

离子色谱法测定头孢曲松钠中的钠离子含量以及成盐率

目的:建立离子色谱法测定注射用头孢曲松钠中钠离子的含量并计算其成盐率。方法:采用Ion Pac CS-12A阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm),Ion Pac CS-12A保护柱(50 mm×4 mm),以淋洗液发生器产生的20 mmol·L-1甲烷磺酸(MSA)溶液作为流动相,流速1.0 m L·min-1,抑制器电流值设定为65 m A。结果:钠离子在浓度为1~15μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7(n=8);检测限为0.25 ng,定量限为2.5 ng;回收率(n=9)为99.0%~100.3%。测定了12家不同企业提供的27批注射用头孢曲松钠中钠的含量在6.8%~7.2%之间,其成盐率在1.88~2.06之间,无明显差异。结论:本方法可用于注射用头孢曲松钠中钠离子的测定。     

探讨注射用阿莫西林钠克拉维酸钾溶液的稳定性

目的:探讨注射用阿莫西林钠克拉维酸钾溶液的稳定性,以为临床合理应用提供指导。方法:采用高效液相色谱法对阿莫西林钠克拉维酸钾注射液在氯化钠溶液和葡萄糖溶液中的稳定性进行测定。结果:阿莫西林钠克拉维酸钾注射液在氯化钠溶液中的稳定性相对较高,且在3h内含量下降均在10%以内;在葡萄糖溶液中的稳定性较差,且随着葡萄糖溶液含量的增加稳定性越差(P0.05)。结论:阿莫西林钠克拉维酸钾注射液可与氯化钠溶液配伍应用,并尽量在3h内滴注完成。     

高效液相色谱法同时检测血浆中阿莫西林和克拉维酸的血药浓度

目的建立同时测定血浆中阿莫西林和克拉维酸质量浓度的高效液相色谱法。方法分析柱为Phenomenex luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)-乙腈(95∶5),流速为1.2 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果克拉维酸和阿莫西林的保留时间分别为5 min和9 min左右,质量浓度线性范围分别为0.13～8.60μg/mL(r=0.999 4)和0.21～13.20μg/mL(r=0.999 8),日内和日间精密度的RSD均小于15.0%(n=5)。结论所建立的方法简便、准确,适用于阿莫西林和克拉维酸血药浓度测定。     

2004年上半年录入ADR报表汇总分析

2004年上半年共录入ADR报表1289份,现汇总分析如下:序号12345678910111213141516通用名称注射用青霉素钠阿莫西林胶囊(阿莫仙)注射用氯唑西林钠注射用青霉素钾注射用哌拉西林钠注射用阿莫西林-克拉维酸钾注射用氨苄西林钠注射用青霉素钠注射用阿莫西林-克拉维酸钾(复方阿莫西林)注射用青霉素钠注射用舒他西林注射用舒他西林(舒氨新)阿莫西林颗粒剂(阿莫仙)阿莫西林颗粒剂(再林)阿莫西林-克拉维酸钾片(安灭菌片)阿莫西林-克拉维酸钾片(强力阿莫仙)用药途径静脉滴注口服静脉滴注静脉滴注静脉滴注静脉滴注静脉滴注肌内注射静脉滴注静脉注射静…     

液-质联用测定克拉维酸钾及其制剂的含量

目的:建立液-质联用法测定克拉维酸钾及其制剂的含量。方法:采用Restek C18色谱柱,流动相为5mmol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10),流速0.7mL.min-1,柱温25℃;采用ESI离子源,多反应监测(MRM)扫描方式,负离子模式。结果:克拉维酸钾在10.33~1033μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989。阿莫西林克拉维酸钾(7∶1)分散片的平均回收率(n=9)为98.4%,RSD为0.97%;阿莫西林克拉维酸钾(4∶1)干混悬剂的平均回收率(n=9)为98.9%,RSD为1.1%;最低检测限为1.033μg.L-1。结论:本方法准确、快速,为克拉维酸钾及其制剂生产中的质量控制提供新的分析手段。     

阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量测定及释放度测定方法研究

目的 建立了HPLC测定阿莫西林克拉维酸钾缓释片含量及释放度的检测方法.方法 含量测定采用Hypersil ODS2 C18 5 μm,4.6 mm×200 mm色谱柱;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8 g,加水约900 ml溶解,用磷酸或10 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.4,加水稀释至1 000 ml)-甲醇(95∶5)为流动相;检测波长为220 nm.释放度测定以水1 000 ml为释放介质,桨法,转速75 r/min,采用含量测定项下的色谱条件分别测定阿莫西林和克拉维酸的释放量.结果 阿莫西林及克拉维酸浓度分别在0.199 5～1.504 2 mg/ml(r=0.999 3)和0.012 43～0.093 25 mg/ml(r=0.999 7)范围内与其峰面积呈良好的线性关系,阿莫西林及克拉维酸平均回收率(n=12)分别为99.2%和99.6%.结论 本方法简便、准确,可用于阿莫西林克拉维酸钾缓释片的含量及释放度的测定.     

改进HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两种主成分的含量

目的:改进测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两种主成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XBridge~(TM)C_(18),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H至7.0)-甲醇(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:替卡西林和克拉维酸的检测质量浓度线性范围分别为1.95~195.22、0.12~12.18μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性(4℃下放置)、重复性试验的RSD<1.0%;替卡西林和克拉维酸的加样回收率分别为99.3%~100.5%、99.2%~101.0%,RSD分别为0.4%、0.7%(n=9)。结论:该方法简便快速、准确可靠,可用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两种主成分含量的同时测定。     

我院注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾稀释溶剂应用合理性分析

目的:为合理使用注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾稀释溶剂提供参考。方法:回顾性随机抽查我院近年某3个月共1 759份含注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾的门诊处方,对注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾使用稀释溶剂的种类和剂量进行统计分析。结果:使用的溶剂主要品种为0.9%氯化钠注射液,溶剂品种选择合理率为98.69%;剂量使用合理率为71.86%。结论:我院注射用阿莫西林钠/克拉维酸钾稀释溶剂的品种和剂量使用基本合理,但不可忽视仍存在剂量偏大或偏小等不合理现象,需要采取积极的干预措施。     

采用新型混合模式离子交换柱HPLC-ELSD法测定头孢曲松钠中钠离子含量以及成盐率

目的 采用新型混合模式离子交换柱建立新的HPLC-ELSD法测定注射用头孢曲松钠中钠离子含量并计算成盐率.方法 采用HPLC-ELSD法,采用新型混合模式离子交换柱Acclaim TrinityPl(100mm×3.0mm,5μm),以30mmol/L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4.59g,加水1900mL使溶解,用冰醋酸调节pH至5.21,加入乙腈100mL)-乙腈(50∶50)为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,氮气作为载气,流速为2.6mL/min;分析5批注射用头孢曲松钠、6批头孢曲松钠原料中钠离子含量以及成盐率,并进行了方法学验证.结果 在此色谱条件下,可能存在的其他离子如Li+、K+、Cl-以及质子化三嗪杂环与钠离子基线分离,在2.990～59.80μg/mL范围内,钠离子浓度与峰面积呈二项式相关关系(r=0.9990),加样回收率分别为110.0％、104.1％、107.1％,RSD分别为9.0％、1.7％、4.6％(n==3).结论 所建立的HPLC-ELSD法专属性强、线性范围宽、精密度较好、准确度高、耐用性好,可用于测定头孢曲松钠离子含量并优化成盐生产工艺.     

两种给药方案治疗小儿CAP感染78例疗效观察

目的：评价注射用阿莫西林钠克拉维酸钾和头孢呋辛钠治疗社区获得性肺炎（CAP）的临床疗效和安全性。方法：选择CAP患儿78例,随机分为A组（阿莫西林钠克拉维酸钾）与B组（头孢呋辛钠组）各39例,A组（阿莫西林钠克拉维酸钾）静滴注射用阿莫西林钠克拉维酸钾30mg/（kg·次）,每12小时给药1次,疗程10～14d;B组给以注射用头孢呋辛钠15～25mg/（kg·次）,每12小时给药1次,疗程10～14d。比较两组临床疗效、细菌学改变及不良反应情况。结果：A组（阿莫西林钠克拉维酸钾）和B组（头孢呋辛钠组）的临床有效率、细菌清除率及不良反应发生率分别为89.74%、87.18%,87.50%、85.71%,2.56%、5.13%,两组比较,差异无统计学意义（P〉0.05）。结论：阿莫西林钠克拉维酸钾、头孢呋辛钠用于治疗CAP疗效显著,不良反应少,安全性高。     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾细菌内毒素检查

目的建立注射用阿莫西林钠克拉维酸钾细菌内毒素检查方法.方法按中国药典2000年版附录细菌内毒素检查法要求进行试验.结果注射用阿莫西林钠克拉维酸的浓度为2.5mg/ml时不干扰鲎试剂与细菌内毒素的凝胶反应.结论细菌内毒素检查法适用于检测注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的内毒素.     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾与氯化钠注射液配伍的稳定性

目的对注射用阿莫西林钠克拉维酸钾与氯化钠注射液配伍稳定性进行分析探讨,为今后的合理用药提供参考依据。方法选取一批注射用阿莫西林钠克拉维酸钾和氯化钠注射液进行配伍,并在配伍后的3h内分别在不同温度下对药液的外观、pH值进行观察,同时采取高效液相色谱法对阿莫西林钠与克拉维酸钾含量进行测定,判断配伍液的稳定性。结果研究中发现阿莫西林钠克拉维酸钾与氯化钠注射液配伍稳定性受到温度、日光等因素的影响。结论配伍液稳定性不佳,应避免阳光直射或者是在高温条件下不易久置。     

离子色谱法测定聚苯乙烯磺酸钙散剂中的钠、钙含量及钾交换量

目的:建立离子色谱法测定聚苯乙烯磺酸钙散剂中的钠离子和钙离子的含量,以及钾交换量。方法:采用Dionex Ionpac^TM CS12A阳离子柱(250 mm×4 mm),以不同浓度甲烷磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,采用抑制型电导检测器检测。结果:钠离子、钾离子和钙离子分别在0.2～10、10～100和16～24μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 8,检测限分别为0.014 40、0.060 98和0.060 00 ng·mL^-1,定量限分别为0.047 99、0.202 6和0.200 0 ng·mL^-1;回收率分别为90.4%～105.3%(RSD为1.6%～5.5%),98.2%～102.3%(RSD为0.5%～0.9%)和97.6%～102.9%(RSD为1.3%～2.7%);重复性RSD分别为4.7%、1.3%和1.7%。3批样品中钠离子测定结果分别为0.506%、0.462%和0.435%;钾交换量分别为0.0...     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾致急性肾盂肾炎患者白细胞减少的回顾性分析

目的:探讨注射用阿莫西林钠克拉维酸钾致急性肾盂肾炎患者白细胞减少的发生情况和临床特征。方法:收集2019年1—12月在香港大学深圳医院肾内科住院期间使用注射用阿莫西林钠克拉维酸钾且用药前白细胞计数（WBC）≥4.0×10 9/L的急性肾盂肾炎患者的电子病历,提取患者基本信息、注射用阿莫西林钠克拉维酸钾用药情...     

注射用阿莫西林钠克拉维酸钾细菌内毒素检查

目的:建立注射用阿莫西林钠克拉维酸钾细菌内毒素检查方法.方法:按中国药典2000年版附录细菌内毒素检查法要求进行试验.结果:注射用阿莫西林钠克拉维酸的浓度为2.5mg/ml时不干扰鲎试剂与细菌内毒素的凝胶反应.结论:细菌内毒素检查法适用于检测注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的内毒素.