HPLC-ESI-MS-MS鉴定马钱子中4类生物碱成分

目的:分析鉴定马钱子中的生物碱类成分.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS-MS)对4类生物碱的裂解规律进行研究,并据此推断马钱子提取物中的生物碱结构.结果:4类生物碱结构上的不同导致它们在裂解方式上存在较大差异;根据这些特征性的裂解方式,结合保留时间、质荷比以及多级串联质谱数据,共鉴定了18个生物碱成分,其中士的宁型8个,伪型2个,氮氧化物型5个,氮甲基型3个.结论:该研究为马钱子的成分分析与质量控制提供了一种快速、有效的方法.     

附子及其炮制品中生物碱类成分的ESI-MSn研究

目的与方法:采用电喷雾质谱方法(ESI-MS)分析附子炮制前后生物碱在种类和含量方面的变化。结果与结论:附子中的生物碱类成分在电喷雾质谱条件下可形成结构相似质子化分子,因而具有相似电离能力,利用离子峰的相对丰度可以近似地反映同类生物碱的相对含量的特点,通过添加结构相似的内标化合物,对附子及其炮制品的生物碱类成分进行比较,找出其变化规律,揭示不同炮制方法对附子减毒作用的机制。     

桑类药材多羟基生物碱分离的研究进展

桑科植物Morus alba的药材,包括桑叶、桑枝、桑白皮(根皮)均含有多种多羟基生物碱,多羟基生物碱具有良好的降血糖、降血脂、抗病毒、提高免疫力、抗衰老等药理作用,但多羟基生物碱与在大多数植物中常见的糖类物质结构也相似,且具有强极性及碱性,所以其分离纯化将是复杂艰难的工作,分离步骤繁琐,通常需要多次柱色谱。查阅文献后,还未见到有关分离多羟基生物碱固定相材料方面的综述。因此,作者就桑类多羟基生物碱的分离,包括:反相、正相、离子交换、亲水色谱方面进行了综述,且针对每种分离方法都分析了其优点与不足,并提出以硅胶键合离子液体为新型吸附材料的柱色谱的方法,这种新型材料具有与亲水色谱中两性离子固定相类似的结构特点,不同点是该固定相中阴阳离子之间是离子键连接,同时其显示出特殊的分离特性-“两性”的特点,以期为桑类药材中多羟基生物碱的分离提供帮助以及为新型桑类药物的开发提供有价值的参考,成功分离多羟基生物碱也将为不同类型糖尿病的病人更针对性地用药提供条件。最后对新型硅胶键合离子液体固定相用于分离多羟基生物碱的发展和应用前景进行展望,其突出的优势为在色谱分析中,可根据离子液体的可调控性,来设计性的修饰固定相。     

玉竹水溶性成分分离及其糖苷酶抑制活性

目的:研究玉竹中具有降血糖作用的生物碱成分并进行分离鉴定。方法:组合运用多种离子交换树脂色谱对玉竹水提物进行分离纯化,采用NMR和MS等光谱技术鉴定化合物结构;采用PNPG法和DNS法对所分离生物碱成分进行抗α-葡萄糖苷酶和抗α-淀粉酶活性筛选。结果:从玉竹水提物中分离得到8个化合物,其中2个多羟基生物碱,2个酰胺类化合物,3个氨基酸以及甜菜碱。其结构分别鉴定为1-deoxynojirimycin(1),fagomine(2),L-azetidine-2-carboxylic acid(3),1,2(S)-pyrrolidinedicarboxamide(4),(2S)-citrullinamide(5),丝氨酸(6),γ-氨基丁酸(7)和甜菜碱(8)。对化合物1,2,4,5,8分别进行了α-葡萄糖苷酶和α-淀粉酶抑制活性筛选。其中化合物1和2有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性,半数抑制浓度(IC50)分别为0.098,0.272 mol·m L-1,作用效果优于阳性药阿卡波糖(IC500.493 mol·m L-1)。此外,化合物1对α-淀粉酶有抑制活性,IC50为0.681 mol·m L-1,但抑制活性较阿卡波糖(IC500.035 mol·m L-1)弱。结论:化合物1~8均为首次从玉竹中分离得到。化合物1和2有显著的抗α-葡萄糖苷酶活性。因此,多羟基生物碱类成分是玉竹发挥降血糖作用的药效物质基础。     

麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究

利用电喷雾串联质谱方法（ESI-MS/MSn）和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够通过化学和物理作用减少热解型单酯型生物碱的含量,并生成脂型生物碱,但方剂组合后有效成分热解型单酯型生物碱的含量增加。结合初步药效学实验表明,热解型单酯型生物碱是具有明显的抗炎作用,说明炮附子在复方中发挥抗炎作用的主要成分可能为热解型单酯型生物碱,同时复方的整体配伍利于有效成分的转化。     

草乌叶及其煎煮液中生物碱类药效组分的电喷雾串联质谱研究

目的:对草乌叶及其煎煮液中的乌头碱类药效组分进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。方法:电喷雾串联质谱分析法。结果:煎煮后草乌叶中的双酯型生物碱和三酯型生物碱均发生了水解。前者水解产物为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱;后者水解产物为3-乙酰乌头原碱类生物碱。结论:该法简便、快速、灵敏、特异性强,为草乌叶及复方制剂煎煮液中的生物碱类药效组分的分析提供了新方法。     

麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究

利用电喷雾串联质谱方法（ESI-MS／MS^n）和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够通过化学和物理作用减少热解型单酯型生物碱的含量,并生成脂型生物碱,但方剂组合后有效成分热解型单酯型生物碱的含量增加。结合初步药效学实验表明,热解型单酯型生物碱是具有明显的抗炎作用,说明炮附子在复方中发挥抗炎作用的主要成分可能为热解型单酯型生物碱,同时复方的整体配伍利于有效成分的转化。     

四逆汤中生物碱成分的电喷雾串联质谱研究

目的:观察四逆汤中药附子、附片甘草配伍前后主要成分的含量变化。方法:采用串联质谱ESI-MS/MS检测,定性分析附子、附片中的主要成分在配伍前后含变化。结果:附子、附片与甘草配伍后主要双酯生物碱、单酯生物碱乌头类生物碱均发生变化。     

多叶越南槐生物碱类成分的研究

目的：研究多叶越南槐的生物碱类成分。方法：采用Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化多叶越南槐的生物碱成分,综合运用红外光谱、质谱、核磁共振等技术和理化方法进行分析,并确定分离得到的生物碱结构。结果：根据理化性质及波谱数据,鉴定了各化合物的结构分别是：槐果碱（1）,苦参碱（2）,槐花醇（3）,9α-羟基苦参碱（4）,12α-羟基槐果碱（5）,氧化槐果碱（6）,氧化苦参碱（7）,金雀花碱（8）。结论：化合物1~8均为首次从多叶越南槐中分离得到。     

天然药物中生物碱类成分抗肿瘤活性

天然药物中生物碱成分具有高效、低毒的抗肿瘤作用特点,生物碱还具有镇痛、缓解痉挛、抗菌、消除炎症、降血压、平喘、抗肿瘤等功效。目前已多种生物碱类抗肿瘤新药用于临床,目前具有抗肿瘤功效的生物碱主要有以下几大类:异喹啉类生物碱、吲哚类生物碱、吡啶类生物碱、喹喏里西啶类生物碱、萜类、有机胺类等。常见的生物碱主要有原小檗碱、喜树碱、长春碱、苦参碱、龙葵总碱、槐定碱类、一叶裻碱、巴豆碱、玫瑰树碱、秋水仙碱、三尖杉酯碱等。生物碱的抗肿瘤机制存在多样性,包括直接诱导癌细胞凋亡或者作用癌细胞内酶影响其活性及影响癌细胞生长周期等多个方面。     

桑叶中糖苷酶抑制活性组分的筛选

目的:筛选桑叶中具有糖苷酶抑制活性的组分。方法:采用柱色谱法将桑叶水提物进行分离,并利用体外糖苷酶抑制模型对活性部位进行跟踪研究,进一步通过小鼠体内糖耐量实验验证其效果。结果:体外和体内实验结果表明桑叶提取物中生物碱、黄酮、多糖等部位均有糖苷酶抑制活性,其中生物碱组分活性最强。结论:桑叶的降糖作用与各组分的糖苷酶抑制活性有关。     

实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)快速检测吐根中生物碱

目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱。方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS(direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量。结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z 481,467,叶中m/z 479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好。结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用。     

北豆根中生物碱类成分的研究

对中药北豆根与山豆根的鉴别方法,及北豆根中生物碱类成分,尤其是蝙蝠葛碱的提取分离、纯化、含量测 定和指纹图谱的研究进行了综述。     

羟基喜树碱的负离子ESI-IT-MS裂解途径的研究

目的采用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对羟基喜树碱的裂解途径和裂解碎片进行研究。方法采用ESI-IT-MS一级质谱获得了[M-H]-m/z 363,二级质谱获得了m/z 319碎片离子,三级质谱主要获得了m/z 304、291、275、262、246和234等碎片离子。结果羟基喜树碱主要裂解途径是在吡喃环上的酯键,其中二级碎片离子m/z 319是分子离子峰失去一分子CO_2形成,且离子强度较大,三级碎片离子主要是失去烷基片段的而形成的裂解。结论在负离子裂解条件下,可以选择m/z 363→319为定量离子测定羟基喜树碱,为进一步定性研究羟基喜树碱奠定了理论基础。     

蛇床子中香豆素类成分的HPLC-ESI-MS分析

目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱分析(HPLC-ESI-MS)法对蛇床子中香豆素类成分进行了分析。方法:选用Sh im-pack CLC-ODS柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,经DAD(波长为254 nm)检测后,在电喷雾质谱正离子扫描方式下,对HPLC-DAD图谱中各色谱峰进行质谱分析。结果:经与对照品相比较,鉴定了3个香豆素类化合物,推断了7个香豆素类化合物可能的结构。结论:该方法可用于快速分析鉴别中药化合物的结构。     

关黄柏中生物碱类成分的“一测多评”

目的建立同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀和药根碱的HPLC方法,在此基础上,建立"一测多评"法的方法学考察方式,验证该方法在关黄柏质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以关黄柏中主要成分小檗碱为指标,建立其与药根碱、巴马汀间的相对校正因子,并用该校正因子计算药根碱和巴马汀的量,对"一测多评"法的计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了关黄柏中3种生物碱类成分"一测多评"法方法学的考察模式;"一测多评"法对不同的色谱柱和仪器的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定小檗碱、巴马汀和药根碱3种生物碱的"一测多评"法方法可靠,结果准确,可用于控制关黄柏药材及饮片的质量。     

山梗菜生物碱类化合物的ESI-MSn研究

目的：对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。方法：利用固相萃取技术(SPE)、电喷雾多级串联质谱技术(ESI-MSⁿ)对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。结果：初步确定了山梗菜中的2个生物碱结构分别是异山梗菜酮碱和8，10-二乙基山梗二酮，并根据其在正离子条件下表现出的特征质谱行为，提出了山梗菜中生物碱类化合物可能的电喷雾质谱碎裂规律。结论：固相萃取技术、电喷雾多级串联质谱技术能够快速简便地对山梗菜中生物碱类化合物进行定性分析。     

尖山橙中生物碱类成分的研究

目的 研究尖山橙中的生物碱类成分.方法 干燥粉碎尖山橙全草用盐酸冷浸,浸液通过强酸型离子树脂后,用氨水碱化,晾干,再用95％乙醇洗脱浓缩得浸膏.应用硅胶、Sephadex LH-20、Rp-18柱色谱进行分离、纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果 从尖山橙中分离鉴定了9个生物碱类成分,分别为tabersonine(Ⅰ),11-hydroxytabersonine(Ⅱ),venalstonidine(Ⅲ),pachysiphine(Ⅳ),venalstonine (Ⅴ),scandine(Ⅵ),10-hydroxyscandine (Ⅶ),scandine Nb-oxide(Ⅷ)和5-methoxystrictamine(Ⅸ).结论 化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅸ为首次从尖山橙中分离鉴定,其中化合物Ⅸ是首次从山橙属植物中分离鉴定.     

鱼腥草中生物碱类成分及其抗血小板聚集活性(英文)

目的:对鱼腥草中生物碱及其抗血小板聚集活性进行研究。方法:采用硅胶柱色谱,重结晶等方法进行分离纯化,并利用化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构;采用Born比浊法测定所得生物碱对ADP和凝血酶诱导的大鼠血小板聚集的影响。结果:从鱼腥草中分离得到9个生物碱,经鉴定分别为:缺碳金线吊乌龟二酮B(1)、4,5-Dioxodehydroasimilobine(2)、cepharadione B(3)、马兜铃内酰胺BⅡ(4)、马兜铃内酰胺AⅡ(5)、三白草内酰胺(6)、胡椒内酰胺A(7)、Splendidine(8)、马兜铃内酰胺FⅡ(9)。抗血小板聚集实验表明,化合物1,2,4～7,9对ADP诱导的血小板聚集有显著的抑制作用,其中,1,2,4,7对凝血酶诱导的血小板聚集也具有显著的抑制作用。结论:化合物2,6,7,9首次从该属分离得到,化合物1,2,4,7对ADP和凝血酶诱导的血小板聚集均有显著的抑制作用。     

水母雪莲花中黄酮成分的ESI-MSn分析

通过ESI-MSn对传统藏药材水母雪莲花中的黄酮成分进行速鉴定,为藏药材复杂混合样品的快速分析提供了一种有效的方法.