用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度.方法:分析柱为Micro Pah C 18分析柱.流动相为甲醇:水:冰乙酸:正丁胺(77:23:0.02:O.01).检测波长为235nm.采取乙醚二次萃取法提取血浆中的硝苯地平及内标安定.结果:测定硝苯地平的日内及日间精密度的RSD均小于10%.血药浓度在6.16～197.20 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9994).最低检测限为2ng/ml.结论:本方法适用于硝苯地平的药物动力学研究.     

LC-MS／MS法测定人血浆中盐酸度洛西汀浓度及其应用

目的建立测定人血浆中盐酸度洛西汀浓度的IJC—MS／MS法。方法以丙咪嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以水-乙腈-甲酸（64：36：0．04,V/V/V）为流动相,流速0．3mL·min^-1,Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测（期谢）方式进行正离子检测。用于定量分析离子反应分别为m／z 298．2→44．2（盐酸度洛西汀）和m／z 281．2—86．2（IS）。结果测定血浆中盐酸度洛西汀的线性范围为0．2-100ug·L^-1,定量下限为0．2μg·L^-1;批内、批间精密度（RSD）均〈6％;方法回收率为92％～104％;提取回收率均〉95％。结论本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单、快速,适合用于盐酸度洛西汀在人体内的药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度。方法:以尼群地平为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离-分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(38.4∶38.4∶23.2)为流动相;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标尼群地平的定量分析离子对分别为m/z369.1/224.2和m/z361.2/315.1。结果:硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.274～254.80 ng·mL-1,r=0.994 4。定量下限为1.274 ng·mL-1,方法回收率在85%～115%之间。日内和日间RSD小于11%。结论:本试验所建立起来的人血浆中硝苯地平浓度测定法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体内药动学研究。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

LC—MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星浓度

目的：建立LC-MS／MS法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度。方法：LC条件：色谱柱为SymmetryShield^TM RP18（100mm×2．1mm，3．5μm），流动相为甲醇-1mmol／L醋酸铵溶液-甲酸（35：65：0．01），流速为0．25mL／min，进样量为10μL；MS条件：电喷雾离子源，正离子电离模式，多反应离子监测的MS扫描方式。结果：左氧氟沙星血药浓度在8．86～5320μg／L范围内线性关系良好，最低定量限为8．86μg/L；日内、日间精密度良好，RSD均小于15％，准确度均在±15％范围内。采用本法对20名健康受试者单剂量口服0．2g盐酸左氧氟沙星片进行了药动学研究。结论：本法前处理简单，分析快速、灵敏、准确，适用于左氧氟沙星的药动学和生物等效性研究。     

气质联用（GC/MS）法测定栽培桔梗中农药残留

目的对栽培桔梗进行分析测定,确定其是否具有农药的残留,以保证用药安全。方法采用气质联用法测定桔梗中残留的多种农药。不分流进样模式;进样口采用程序升温：120℃（4.5min）按80℃.min-1至250℃（34min）;柱温箱程序升温：82℃（5min）按8℃.min-1至280℃;柱流速控制：恒压120Mpa;载气总流速：30mL.min-1;柱流速：1.75mL.min-1。MS离子源温度：200℃;接口温度：250℃;质谱检测模式：SIM。结果对栽培桔梗农药残留进行图谱分析,发现其含有农药敌敌畏、-αBHC、-δBHC、甲基对硫磷、二苯砜、毒死蜱等。结论栽培桔梗较野生桔梗,含有一定量的农药残留,在使用时应重视其质量问题。     

气-质联用法测定人血浆中雷美替胺的浓度和临床应用

目的:建立人血浆中雷美替胺的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)检测方法,为临床药物分析提供依据。方法:血浆样品以乙酸乙酯提取后,经色谱柱BR-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,以多反应监测(MRM)模式进行离子检测。利用保留时间和离子对比例定性,外标法和工作曲线定量,建立人血浆中雷美替胺的GC-MS/MS检测方法。结果:雷美替胺标准曲线范围为1.0~1 000.0 ng·mL^-1,定量下限为3.0 ng·mL^-1,日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法灵敏准确,简便快速,适用于雷美替胺血药浓度检测。     

高效液相-质谱联用法测定盐酸二甲双胍血药质量浓度

目的：建立测定盐酸二甲双胍血药质量浓度的高效液相-质谱联用方法（LC／MS／MS）。方法：色谱柱：CAPCELL C18柱（150mm×2．0mm，5μm）；流动相：10mmol·L^-1醋酸铵缓冲液-乙腈（50：50）；流速：0．2mL·min^-1；血浆样品用乙腈沉淀蛋白法处理，在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化，以多反应离子监测方式测定盐酸二甲双胍（m／z 130．0→71．0）的质量浓度。结果：盐酸二甲双胍血药质量浓度在10～2000μg·L^-1范围线性良好（r=0．9981），回收率为86．01％～98．28％，绝对回收率为92．72%～96．08％，日内、日间精密度均不大于10％。结论：方法灵敏、准确、快速、特异性强，可用于该药临床药动学特征的研究。     

RP-HPLC法同时测定血浆中硝苯地平及其代谢产物氧化硝苯地平的浓度

目的建立测定硝苯地平(抗冠心病)及其代谢产物氧化硝苯地平的血药浓度的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(62∶38)为流动相,检测波长为237nm,流量为1.0mL·min-1,内标为地西泮。结果硝苯地平和氧化硝苯地平的线性范围分别为2.04～204.00ng·mL-1(γ=0.9957)和2.52～252.00ng·mL-1(γ=0.9954);硝苯地平的提取回收率为(85.29±4.10)%～(90.60±9.36)%;批内、批间精密度分别为1.91%～8.43%和6.48%～9.90%。氧化硝苯地平的提取回收率为(81.90±6.34)%～(88.26±4.89)%,批内、批间精密度分别为6.22%～8.95%和7.92%～9.28%。结论本法快速、准确,重现性好,可同时测定血浆硝苯地平及其代谢产物氧化硝苯地平的浓度。     

高效液相色谱-质谱联用法检测患者血浆中替考拉宁的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）定量测定人血浆中替考拉宁的浓度。方法：采用乙腈蛋白沉淀法处理50 μL血浆,以达托霉素为内标,色谱柱：Welch Ultimate XB C₁₈（2.1 mm×50 mm,3 μm）;柱温：40℃;流动相：乙腈-水（0.5%甲酸）,梯度洗脱5.5 min。采用ESI离子源,正离子模式多反应监测方式（MRM）检测血浆中替考拉宁浓度,替考拉宁定量离子对分别为m/z 940.5→316.2,内标达托霉素离子对为m/z 811.0→313.0,碰撞电压分别为20 eV和42 eV。考察方法的选择性、残留、基质效应、线性范围、准确度与精密度和样本稳定性等。结果：血浆替考拉宁在1.0~100.0 mg·L^-1线性关系良好,定量下限为1.0 mg·L^-1。批内、批间精密度的标准偏差（RSD）均≤10.9%,替考拉宁的内标归一化基质效应在92.7%~109.3%且RSD≤12.0%。血浆样本可在-20℃条件下长期冻存至少41 d。临床实际样本检测中未发现干扰,方法稳定性良好。结论：该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中替考拉宁浓度的测定。     

亲水作用色谱串联质谱法测定人血浆中的拉米夫定

目的:建立简便、快速的亲水作用色谱串联质谱法(HILIC-MS/MS)测定人血浆中的拉米夫定。方法:以13C1,15N2(拉米夫定为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用Luna HILIC(100 mm×3.0 mm,3μm)柱分离。流动相为乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(95∶5∶0.01,v/v/v),进样体积2μL,样品分析时间3 min。采用ESI源正离子模式、多反应监测(MRM),用于定量分析的离子反应分别为m/z230(112(拉米夫定)和m/z233(115(内标)。结果:测定人血浆中拉米夫定的线性范围为8.0～2000 ng·mL-1,定量下限为8.0 ng·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0%,准确度(RE)在-7.1%~2.7%之间。本法成功应用于健康受试者口服2种拉米夫定片后的生物等效性研究。结论:采用稳定同位素内标的HILIC-MS/MS法更为简便、快捷和准确,适用于人血浆样品中拉米夫定的测定。     

Determination and pharmacokinetics of ascaridole in rat plasma by gas chromatography-mass spectrometry

A rapid and sensitive method for determination of ascaridole in rat plasma was developed based on gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The analyte and internal standard (IS), naphthalene, were extracted from plasma with ethyl acetate and then separated by GC on a HP-5MS capillary analytical column (30 m x 0.25 mm, 0.25 microm) and determined by a quadrupole mass spectrometer detector operated under selected ion monitoring mode (SIM). Excellent linearity was found to be from 10 to 1,000 ng/mL with a lower limit of quantitation (LLOQ) of 10 ng/mL. The accuracy was between 85.3% and 114.0%, and the precision was less than 14.5% (intra- and inter-day). The method was successfully applied to investigate the pharmacokinetic study of ascaridole in rats after a single oral dose of 30, 60 and 120 mg/kg, respectively.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替加色罗的浓度

目的:建立人血浆中替加色罗浓度的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:血浆样本经固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱提取处理后进行色谱分离,质谱条件为电喷雾电离源,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z302.1→172.8(替加色罗)和m/z466→183.8(内标,西沙必利)。结果:血浆中替加色罗检测方法的线性范围为0.1~50 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1。血浆中替加色罗的绝对回收率为99.4%~104.2%,日内及日间精密度分别低于5%和6%,符合生物样品分析要求。结论:本法灵敏,准确,可用于替加色罗的药动学及生物等效性的研究。     

气-质联用法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮的含量

目的:建立用气-质联用仪,以正十五烷为内标,采用选择监测离子法测定鱼腥草注射液中甲基正壬酮含量的方法。方法:色谱柱DB-5MS(30 mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,样品用正己烷萃取,采用选择离子监测法定量。结果:甲基正壬酮在1.0～10 mg.L-1范围内线性良好(r=0.992 7);回收率95.30%～98.69%,检测限在1.0ng.mL-1。结论:本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定硝苯地平的血药浓度

目的：建立血浆中硝苯地平的高效液相色谱测定方法。方法：取血浆1.0ml，以尼群地平为内樯，用乙酸乙酯及环己烷（3：1）提取两次，有机相在55℃水浴中氮气吹干，残渣用流动相复溶后进样分析。结果：本法在5－200μg.L^-1范围内线性良好，相关系数r=0.9999(n=6)。高、中、低三种浓度硝苯地平的回收率为90．13％－99．43％，日内精密度为1．43％－6．61％，日间精密度为3．85％－8．79％，硝苯地平和内标的平均绝对回收率分别为90．58％和91．59％，内源性物质对测定无干扰。结论：本法灵敏度及特异性高，操作简便，适用于硝苯地平的临床药代动力学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定尼扎替丁在人体血浆中的含量

目的: 建立超高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中尼扎替丁的含量。方法: 血浆以甲醇直接沉淀蛋白, 上清液用于目标物的检测;色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈;流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵水溶液-甲醇 (65:35, V/V);流速:0.20 mL·min^-1;进样量:3 μL;柱温:35 ℃;样品室温度:6 ℃;采用电喷雾正离子模式电离, 尼扎替丁和内标雷尼替丁的监测离子分别为(m/z)332.2→155.0, (m/z)315.2→130.0。结果: 尼扎替丁的线性范围为10~3 000 ng·mL^-1, 平均回收率为93.2%~101.1%, 批内、批间RSD均小于15%。结论: 本研究建立的分析方法快速、准确、灵敏、简便, 适用于尼扎替丁人体药动学方面的研究。