高效液相色谱法测定导赤散及其配伍组中马兜铃酸A的含量

目的通过比较导赤散及其配伍组中马兜铃酸A的含量,探索方剂配伍减毒的作用。方法采用色谱法,色谱柱为Diamon TmC18（250mm×4．6mm,51μm）,甲醇-水-冰乙酸（72：27：1）为流动相;柱温：室温;检测波长315nm;流速1．0mL／min。结果关木通组、导赤散组、配伍一组、配伍二组的马兜铃酸A含量分别为：0．549mg／g、0．357mg／g、0．226mg／g、0．316mg／g。结论生药关木通经过配伍后,马兜铃酸A的含量能显著降低。     

HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量

目的 了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药。方法 采用HPLC方法，测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量。结果 关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0．23％；川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低；关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1／3。结论 马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一。     

细辛中马兜铃酸含量测定

目的:测定不同种类不同来源的细辛根及根茎、叶柄、叶中马兜铃酸的含量。方法:马兜铃酸含量采用HPLC法进行测定。色谱柱为phenom enex Luna C18(4.60mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钠(0.05mol/L)(含磷酸1m l/L)(39∶61);检测波长:387nm;流速1.00m l/m in。结果:马兜铃酸在5.628ng~37.52ng范围内,线性关系良好,R=0.9998回归方程为Y=1305248.34X-264.16;加样回收率的平均值为97.39%;重复性RSD为1.28%。结论:马兜铃酸含量:根及根茎(叶柄(叶。     

细辛中马兜铃酸的含量测定研究

目的测定细辛中马兜铃酸的含量,用于临床指导用药。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),选用岛津LC-10AD高效液相色谱仪,C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:29:1)检测波长:315nm;流速:1ml/min。结果马兜铃酸浓度在0.582~5.82μg/ml之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.83%。结论本法的精密度高,重现性好,可用来测定细辛中马兜铃酸的含量准确、稳定、可靠。     

反相高效液相色谱法测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的含量

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatogram, RP-HPLC)测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的方法.方法采用RP-HPLC法测定,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-冰醋酸(59∶40∶1)为流动相,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL.结果马兜铃酸A与共存的成分能很好分离,在 1.33～26.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为 98.60 %,RSD为 0.81 %(n＝5).结论该法简便、快速、准确,适用于马兜铃酸A的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸的含量

目的：为了确定中药材关木通的最佳减毒方法,探讨不同炮制方法对中药材关木通中马兜铃酸的脱除效果。方法对中药材关木通进行姜炙、醋炙、蜜炙、甘草炙、碱制、炒炙、酒炙以及碱蜜合制、碱酒合制、碱姜合制,采用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸的含量,计算马兜铃酸的脱除率。结果醋炙关木通药材中马兜铃酸的含量为（0.101000±0.001700）%,醋炙品水浸出物与醇浸出物的含量相当。结论醋炙制法为最佳方法。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

不同中药配伍对关木通毒性成分马兜铃酸A含量的影响

【目的】观察比较关木通及龙胆泻肝汤各拆方组中马兜铃酸A的变化趋势,探讨中药配伍对马兜铃酸A含量的影响。【方法】按龙胆泻肝汤原方比例将供试样品分7组:关木通组、全方组、关木通 清热组、关木通 滋阴组、关木通 利水组、关木通 甘草组、阴性对照组(全方去关木通);采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇—水—冰乙酸(体积比74:24:1)为流动相,检测波长315 nm,测定各组中马兜铃酸A的含量。【结果】与关木通组相比,龙胆泻肝汤全方中马兜铃酸A含量最低;关木通 滋阴组马兜铃酸A含量也有明显降低。【结论】在方剂配伍理论指导下,通过合理配伍降低关木通的毒性是可行的。     

炮制及提取方法对关木通中马兜铃酸A含量的影响

关木通为马兜铃科植物木通马兜铃（Aristolochia manshuiensis Kom．）的木质茎，含马兜铃酸、齐墩果酸、常春藤皂苷等成分，具有泻热、降火作用，用于口舌生疮、小便短赤，为一常用中药。然而，关木通中马兜铃酸具有肾毒性，使其临床应用受到限制，甚至要求停用。很多中药生用时毒性大，但通过炮制后，毒性大大降低，作者采用炮制方法和不同提取方法处理关木通，旨在研究其对马兜铃酸含量的影响，探索降低关木通中马兜铃酸的制剂方法。     

高效液相色谱法测定血浆中瑞芬太尼含量

目的：建立血浆中瑞芬太尼高效液相色谱测定方法,为临床合理用药提供依据。方法血浆样品用1-氯丁烷进行萃取,上清液提取至0.01mol/L盐酸溶液中。分析柱为spherisorb-CN,流动相为0.02mol/L的NaH2 PO4水溶液-乙腈（70：30）,内含三乙胺0.01%,流速1.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为210nm,进样量为200μL。选择择期行胸科手术患者8例,靶控输注瑞芬太尼浓度（ Cp）6μg/L复合异丙酚2.5mg/kg,分别在瑞芬太尼靶控输注前及靶控输注后5、10、20、30、60、90min时抽取桡动脉血,用高效液相色谱法测定瑞芬太尼血药浓度（Cm）。结果人血浆中瑞芬太尼检测浓度在2.5~300μg/L范围内线性关系良好（r=0.9991）。日内日间精密度均在10%以内,提取回收率大于78.57%,方法回收率在96.03%~104.67%。在靶控输注5~20min时,瑞芬太尼测定浓度低于靶控输注浓度（ p＜0.05）,30~90min两者差异无统计学意义（ p＞0.05）。结论该方法操作简便,分离度好,其专属性、准确度、精密度、线性范围及稳定性均适合实际样品的检测。     

反相高压液相色谱法测定血清中部分氨基酸

目的：建立测定血清中精氨酸含量的方法。方法：反相高压液相色谱法。ＨｙｐｅｒｓｉｌＢＤＳ柱，邻苯二甲醛柱前衍生化、萤光检测法检测。结果：精氨酸线性范围为３８３μｍｏｌ／Ｌ～４７８９μｍｏｌ／Ｌ，８种氨基酸的最低检测限为２μｍｏｌ／Ｌ，日内变异系数为２７５％～１１９３％，日间变异系数为７０５％～１２３９％，５种氨基酸的回收率为９６３３％～１００７８％。正常人血清精氨酸水平为９２７７±１７９０μｍｏｌ／Ｌ，糖尿病患者血清精氨酸水平则为７８６１±３３０３μｍｏｌ／Ｌ（Ｐ＞００５）。结论：本方法简单易行，方法学实验结果满意，适用于临床测定相关氨基酸的需要     

高效液相色谱法测定扶正增效冲剂中的绿原酸

应用反相高效液相色谱法测定扶正增效冲剂中绿原酸含量。层析柱为ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱（３００ｍｍ×３９ｍｍ），甲醇水冰醋酸（３０∶７０∶０２）洗脱，紫外检测波长３２６ｎｍ。用外标法测定。本法灵敏、简便、重现性好，绿原酸的平均回收率为９７６６±１６％，其检测线性范围为２５～１２５μｇ／ｍｌ，γ＝０９９９９     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠浓度

目的筛选快速测定人血清中苯妥英钠浓度的反相高效液相色谱方法。方法采用高效液相色谱法。柱规格 :symmetryC18柱 ( 5 μm ,3 .9× 15 0mm)。流动相组成 :甲醇∶水 ( 1∶1,v/v) ,流速 1.0ml/min。Waters 2 4 87双波长紫外检测器 ,检测波长 2 10nm。结果本法在 ( 1.0～ 3 2 .0 ) μg/ml间线性良好 ,相关系数 r =0 .9998,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于 5 % ,平均回收率为 95 .2 3 %。结论本法是HPLC法测定苯妥英钠血药浓度的较好方法。     

HPLC法测定尿液中2,3-吲哚醌的含量

①目的建立一种准确可靠的尿液中2,3-吲哚醌浓度的测定方法。②方法原尿用乙酸乙酯提取,提取液挥干后加盐酸溶解后进样,采用高效液相色谱仪检测2,3-吲哚醌的含量。③结果2,3-吲哚醌在200~5000μg/L范围内线性关系良好,回归方程为c=10.52x+129.62,r=0.9989,最低检测限为10ng。日内、日间变异系数均≤7%,平均回收率为98.4%。④结论该测定方法准确可靠,可用于尿液中2,3-吲哚醌的含量测定。     

急性病毒性肝炎患者血浆氨基酸改变的临床意义

作者用高效液相色谱法测定28例急性肝炎患者的20种血浆氨基酸值。结果表明:急性肝炎患者17种氨基酸、重症肝炎患者13种氨基酸有显著增多;支链氨基酸(BCAA)/芳香族氨基酸(AAA)克分子比值显著降低。血浆氨基酸增多以蛋氨酸最为显著,在3例胆酶分离的重症肝炎患者蛋氨酸也明显升高,这可以作为反映肝细胞坏死程度的较好指标。讨论了肝炎患者血浆氨基酸代谢紊乱的机理和氨基酸测定的临床意义。     

RP-HPLC法测定新冠心苏合滴丸中肉桂酸含量的实验研究

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量,为新冠心苏合滴丸的质量控制提供一种灵敏、简便的方法。方法采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为272 nm;柱温25℃;进样量10μL。结果新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量为0.11 mg/g,相对标准差值为0.20%(n=5)。结论用RP-HPLC法测定新冠心苏合滴丸君药苏合香中肉桂酸的含量,方法专属性强,精密度和准确度良好,可用于新冠心苏合滴丸中肉桂酸的含量测定。     

尼莫地平在老年人体内药动学与药效学相关性研究

①目的　研究尼莫地平在老年人体内药动学与药效学的相关性。②方法　采用高效液相色谱法测定 10名健康老年志愿受试者单剂量口服 6 0mg尼莫地平后的血浆药物浓度 ,并用GP 30 3血流动力学测定仪测量平均动脉压 (MAP)、心率 (HR)、每搏量 (SV)、体循环阻力 (TPR)。③结果　服药后 5 1.36min血药浓度达到高峰 ,6 0 .0 0min药效达到高峰。平均药动学参数Ka、K、T1/ 2K、Tmax、Cmax、AUC分别为 (0 .0 4 6± 0 .0 19)min-1、(0 .0 10±0 .0 0 4 )min-1、(80 .88± 4 4 .75 )min、(5 1.36± 16 .4 7)min、(2 9.0 5± 2 0 .6 2 ) μg·L-1、(42 91.36± 2 377.18) μg·min·L-1,以不同时间血药浓度分别对MAP、HR、SV、TPR进行回归分析 ,其相关系数分别为 0 .971、0 .74 6、0 .6 35、0 .4 6 5。④结论　尼莫地平血药浓度与药效相关 ,临床应用尼莫地平应重点观察MAP、HR二指标     

用高效液相色谱法测定消炎痛的血浓度

本文报道用高效液相色谱法测定消炎痛(Indomethacin)血浓度的方法和结果。高效液相色谱仪填以反相YWG-C_(18)(10μm),并带有254nm UV检测器。流动相为甲醇∶水∶乙腈∶冰醋酸(63∶27∶10∶0.1ml,V/V),流速为1ml/min。内标物选用炔诺酮。消炎痛的保留时间t_R=9min,内标物t_R=6min10s。线性范围为0.1～5.0μg/ml血清,检测限为0.05μg消炎痛。应用本法测定7名健康受试者的消炎痛血清浓度,其药代动力学参数平均值为:K=0.1677h~(-1),K_α=2.4597h~(-1),t_(1/2)=4.44h,C_(max)=2.3924μg/ml,t_(max)=1.65h,AUC_(0～12h)=6.7525μg.h/ml。结果表明,本法简便快速,适于临床进行消炎痛血清浓度的监测。     

高效液相色谱－荧光检测法测定血清5－羟色胺

介绍一种反相高效液相色谱固定流量洗脱结合自然荧光检测血清５－经色胺的方法。该法分析速度快，色谱过程可在５ｍｉｎ内完成，预处理等操作简便，方法线性良好，回收率可达９７％左右，适合于临床应用。