HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385.60：15：2）为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

薄层色谱法快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中的29种添加化学药物

 目的 建立快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药物的薄层色谱法。方法 样品用甲醇超声提取,采用硅胶GF₂₅₄薄层板,降脂类药物以正己烷-乙酸乙酯-乙醚-冰醋酸（10∶8∶2∶1）为展开剂,紫外254 nm检视,并以5%香草醛硫酸试液为显色剂测定;降压类药物以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺（40∶0.5∶3）为展开剂,于紫外254、365 nm下检视;止咳平喘类药物以异丙醇-乙酸乙酯-氨水（15∶25∶1.5）为展开剂,于紫外254 nm下检视。结果 上述方法 可快速筛查出中成药中可能非法添加的10种降脂药物烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、苯扎贝特、辛伐他汀、洛伐他汀、非诺贝特、普罗布考;9种降压药物苯磺酸氨氯地平、盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪、硝苯地平、非洛地平、尼群地平、尼莫地平、拉西地平;10种止咳平喘药物茶碱、二羟丙茶碱、特布他林、羟乙基茶碱、盐酸二氧丙嗪、富马酸酮替芬、咖啡因、盐酸克仑特罗、多索茶碱、盐酸氨溴索等共29种化学药物。结论 本方法 简便快速,可作为非法添加日常监督检验的有效方法 。
     

薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶ 25∶0.2）为展开剂.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

镇静安神类中成药制剂中添加化学成分的鉴别研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中添加三种化学成分的薄层色谱快速检测方法.方法 样品经三氯甲烷提取后点于硅胶GF254薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(5∶3∶1)为展开剂,检测地西泮,苯巴比妥和艾司唑仑三种化学成分;展开后置紫外灯(254nm)下检视.结果 在选定的色谱条件下,三种化学药品成分能得到较好的分离.结论...     

平性植物类安神中药药理作用与化学成分研究进展＊

安神中药应用于临床治疗失眠历史悠久，平性植物类安神中药在安神中药中占有较大比例。通过系统地查阅和整理国内外关于平性植物类安神中药研究的相关文献，发现平性植物类安神中药与神经系统相关的药理作用主要集中在改善睡眠、抗抑郁、抗焦虑、抗惊厥、改善学习记忆、抗癫痫，此外平性植物类安神中药还具有抗肿瘤、抗氧化、降糖降脂、抗菌抗炎、调节免疫等其他药理作用。研究表明，平性植物类安神中药化学成分主要含有多糖类、黄酮类、皂苷类、萜类、蒽醌类、酚酸类、生物碱等成分，此外还含二苯乙烯苷类、甾体类、鞣花酸类以及其他化合物。现对平性植物类安神中药的药理作用和化学成分研究进行综述，以期为平性植物类安神中药的进一步研究和开发利用提供参考。     

降压保健品及中成药中非法添加化学成分的快速检测方法研究

降压类西药降压疗效迅速，但长期应用有些副作用，患者希望服用副作用小的中成药，造假者为迎合患者的这一需求，在一些降压中成药及保健品中擅自添加氢氯噻嗪、利血平、盐酸可乐定、硝苯地平等降压西药。患者误认为中成药属天然中药，不知其中添加了西药，如再和西药降压药同服，往往使血压骤然下降或发生较大波动，还易加重肾损害，诱发中风，甚至发生生命危险。加强对中成药及保健品非法添加化学药品鉴别方法的分析研究，可以进一步提高药品监督管理部门对流通环节中假劣中成药的查处率，使制售假药违法行为得到有效扼制。     

检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

中成药非法添加化学成分检测方法研究进展

综述了近年来中成药非法添加化学成分的现状以及中成药非法添加化学成分几种常用的检测方法:化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法、高效毛细管电泳技术、红外光谱法、拉曼光谱法,为药品技术监督工作提供了参考.     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。     

中药中非法添加问题研究现状与分析

论述和分析药材中的非法添加物,如药材增重剂、染色剂、炮制过程中硫磺熏蒸及中药制剂中非法添加化学药等相关问题。系统阐述其种类、危害性及鉴定和检测的方法,并在国家有关治理方法的基础上,提出了“四个结合”、“三个共同”、“一个从严”的应对措施。以期为医药工作者和消费者提供参考,提高辨别能力,确保临床用药的安全性和有效性,保障中医药事业的健康发展。     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

中药制剂中非法添加盐酸雷尼替丁的测定

目的:建立检测治胃病中药制剂中非法添加的盐酸雷尼替丁的定性、定量方法。方法:采用TLC,HPLC,LC-MS进行定性鉴别;HPLC外标法定量。结果:2种受试中药制剂中检测到化学药物成分盐酸雷尼替丁,测定供试品含盐酸雷尼替丁分别为60.3mg/粒和76.4mg/粒。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药中非法掺入化学药物雷尼替丁的定性、定量分析方法。     

健脑安神片质量标准研究

目的：建立健脑安神片的质量标准。方法：用TLC法对远志、南五味子进行了定性鉴别;用HPLC法测定了健脑安神片中淫羊藿苷的含量,选用Diamonsil钻石C18色谱柱,流动相为乙腈-水（30：70）,检测波长270nm,结果：TLC检出了远志、南五味子特征斑点,淫羊藿苷进样量在32．16～289．44ng范围内线性关系良好（r=0．9995）,加样回收率为98．34％,RSD=1．58％。结论：方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。     

中药治愈巴比妥类药物中毒后顽呃1例

宋××,男,57岁。住院号:1923。于1982年10月8日急诊入院。患者因情志不遂,10月7日晚饭后随即就寐。翌晨家人唤其起床时,发现推之不醒,呼之不应,急送本院抢救。入院时患者昏迷约3小时,双侧瞳孔缩小,对光反射消失,腹壁、膝、肱二头肌反射均消失。单位医务室反映,患者口服"鲁米那"约     

补心健脑安神液质量标准研究

目的建立补心健脑安神液质量控制标准。方法检查样品相对密度、pH值、装量、微生物限度;用薄层色谱法对其中丹参、黄连、五味子进行定性鉴别。结果薄层色谱鉴别方法有良好的重现性、专属性。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

安神中药药理研究方法综述

安神中药药理研究的主要实验方法有自主活动测试(抖笼法、空场实验、洞板实验等)、睡眠实验、对抗中枢兴奋实验。关于自主活动主要的评价指标有动物的活动次数、走格数、运动路程、钻头次数及持续时间;睡眠实验的指标有睡眠动物数、睡眠潜伏期和持续时间;对抗中枢兴奋实验的指标有惊厥动物数、惊厥潜伏期和持续时间。针对现有的实验方法、评价指标及其意义进行综述,为建立适合中医药特点的安神中药药理研究方法提供参考。     

养心安神片薄层色谱的鉴别研究

养心安神片由人参、柏子仁、石菖蒲、龙骨、酸枣仁、茯苓、首乌藤、远志、甘草等十二味中药组成,具有益气养心、安神定志作用。用于因气血不足、心神不宁所致的入睡困难或睡后易醒、多梦、心悸、神疲乏力、脑力迟钝、注意力不集中、记忆力下降、情绪易波动等症。笔者对养心安神