镇静安神类中成药制剂中添加化学成分的鉴别研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中添加三种化学成分的薄层色谱快速检测方法.方法 样品经三氯甲烷提取后点于硅胶GF254薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(5∶3∶1)为展开剂,检测地西泮,苯巴比妥和艾司唑仑三种化学成分;展开后置紫外灯(254nm)下检视.结果 在选定的色谱条件下,三种化学药品成分能得到较好的分离.结论...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测保健食品中非法添加的6种减肥类化学成分的研究

目的:建立减肥类保健食品中非法添加的6种化学成分的快速检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS),Acquity BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),选择性离子扫描(SIR)和多反应监测(MRM)模式,对25个减肥类保健食品进行6种化学成分非法添加的分析。结果:6份样品检出了非法添加成分盐酸西布曲明和酚酞。结论:该方法专属性强,灵敏度高,适用于减肥类保健食品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

未知中药样品(红色粉末)中镇静催眠药物可疑物的鉴别实验

目的:鉴别未知中药样品(红色粉末)中镇静催眠药物可疑物.方法:未知中药样品经巴比妥类药物提取,薄层初选,后采用高效液相色谱法,应用二极管阵列检测器的色谱及光谱分析.色谱柱为Diamonsil C18(250nm×4.6nm,5μm)柱,流动相为甲醇-冰(60:40),检测波长为190nm～500nm;结果;确定其可疑物为苯巴比妥.结论:应用二极管阵列检测器进行色谱及光谱分析,以达到对未知样品进行定性分析的方法快速、简便、专属性强.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中13种非法添加化学成分

目的 建立保健品中非法添加13种减肥类化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测。结果 建立了快速检测保健品中13种减肥化学成分的方法,检测限低于2 ng。结论 本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为减肥类保健品中非法添加化学成分的有效检测方法。     

超高效液相色谱法与气相色谱-质谱法在安神类保健食品新型非法添加药物检测与确证中的应用评估

目的:探讨在安神类保健食品新型非法添加药物检测与确诊中应用超高效液相色谱法(UPLC)与气相色谱-质谱法(GC-MS)的价值。方法:提取样品后用UPLC测定,确定色谱条件,初筛样品。在GC-MS色谱条件与程度升温确定后用EI离子源,并延迟溶剂2min,开展质谱扫描。结果:先用UPLC将样品中可疑色谱峰筛查出来,再用GC-MS法进行确证,时间约为23min,确定安神类保健食品中非法添加的新型药物为盐酸氟桂利嗪。结论:采用UPLC、GC-MS法检测安神类保健食品新型非法添加药物,操作简单、快速且可靠。     

HPLC-MS/MS法测定补肾壮阳类药品或保健品中非法添加羟基豪莫西地那非的研究

目的:建立准确、灵敏的甄别补肾壮阳类药品或保健品中非法添加壮阳类化学成分的方法.方法:采用HPLC法、HPLC-MS/MS法对补肾壮阳类药品或保健品中的羟基豪莫西地那非进行测定.结果:在从市场上抽样的26种补肾壮阳类药品及保健品中,有1个品种检测到添加了一种新型西地那非同系物-羟基豪莫西地那非,该化学成分国内尚未见报道.结论:所建立的方法准确、专属性强,可作为分析非法添加物.羟基豪莫西地那非的有效检测方法.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的：探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法：对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果：在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论：本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

平性植物类安神中药药理作用与化学成分研究进展＊

安神中药应用于临床治疗失眠历史悠久，平性植物类安神中药在安神中药中占有较大比例。通过系统地查阅和整理国内外关于平性植物类安神中药研究的相关文献，发现平性植物类安神中药与神经系统相关的药理作用主要集中在改善睡眠、抗抑郁、抗焦虑、抗惊厥、改善学习记忆、抗癫痫，此外平性植物类安神中药还具有抗肿瘤、抗氧化、降糖降脂、抗菌抗炎、调节免疫等其他药理作用。研究表明，平性植物类安神中药化学成分主要含有多糖类、黄酮类、皂苷类、萜类、蒽醌类、酚酸类、生物碱等成分，此外还含二苯乙烯苷类、甾体类、鞣花酸类以及其他化合物。现对平性植物类安神中药的药理作用和化学成分研究进行综述，以期为平性植物类安神中药的进一步研究和开发利用提供参考。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分

目的:建立保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分的快速筛选方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)以Polaris 5 C18-A(2.0mm×50mm,5μm)为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)扫描方式,对保健食品中非法添加的18种止咳平喘化学成分进行筛选分析。结果:建立了快速分离检测保健食品中18种非法添加成分的测定方法,检测限低于2ng。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于止咳平喘类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

RP-HPLC检测治疗消渴症制剂中的多种磺酰脲类化学成分

目的:建立治疗消渴症制剂中非法添加的多种磺酰脲类化学药品的HPLC检测方法。方法:以Zorbaxextend-C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱为分析柱,以0.01mol/LNaH2PO4[磷酸(1→3)调节pH值至3.5]-甲醇(37∶63)为流动相;检测波长为230nm。结果:本色谱条件下格列本脲、格列齐特、格列吡嗪之间有良好的分离度。结论:本方法可同时检测中成药中非法添加的多种磺酰脲类化学成分,可作为治疗消渴症制剂中非法添加的磺酰脲类化学药品的检测方法。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的:研究口炎清流膏中的酚酸类成分.方法:采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、1 H-NMR、13 C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定.结果:从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分:咖啡酸(1)、绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)和3,4-二咖啡酰奎宁酸(4).结论:首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花.     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物

目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

UPLC/Q-TOF-MS法检测2种中成药中土霉素、马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松

目的建立UPLC/Q-TOF-MS法检测2种止咳平喘类中成药中非法添加的土霉素,马来酸氯苯那敏和醋酸泼尼松。方法咳喘王胶囊和清肺胶囊以甲醇提取;Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1%甲酸);离子源为ESI;正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱、二级质谱碎片信息等4方面信息并结合数据库进行定性、定量测定。结果 2批胶囊中均检测出以上3种非法添加成分。结论本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作止咳平喘类中成药的常规检测。     

实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。     

薄层色谱法检测降糖中药添加成分格列齐特

目的:采用薄层色谱法检测降糖中药添加的成分格列齐特。方法:利用两种薄层层析板,两种展开剂,对市售的三种中药降糖胶囊样品进行薄层色谱检验。结果:在两种方法分析下,样品所显主斑点的颜色和位置与格列齐特对照品溶液所显主斑点的颜色和位置一致。结论:该方法简便快捷,可用于快速鉴别出中药制剂中非法添加的格列齐特西药降糖成分。