HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

HPLC法同时测定虎杖根中4种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚4种蒽醌类成分含量的反相高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),流速为0.8 mL/min,检测波长为430 nm,柱温为30℃。结果:在本实验条件下,4种蒽醌类成分有很好的分离度,大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.0746～0.6714μg(r1=0.9996)、0.1156～1.0404μg(r2=0.9999)、1.4100～12.6900μg(r3=0.9999)、0.6460～0.5814μg(r4=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率依次为102.0%、98.3%、96.0%和99.6%,RSD为1.8%、2.1%、2.0%和1.5%。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于虎杖根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量测定。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

HPLC同时测定虎杖根不同部位中的5种活性成分

目的:测定虎杖不同根部位(根木质部、根茎木质部、根表皮、根茎表皮、根、根茎)中的5种活性成分含量,为虎杖的综合利用和质量控制提供科学依据。方法:色谱柱为Agilent Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水,柱温为40℃,检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:5种成分线性良好(r0.999),平均加样回收率为98.4%～98.8%。虎杖苷在根茎表皮中含量最高,为72.48 mg·g~(-1);白藜芦醇和大黄素在根表皮中含量最高,分别为8.83 mg·g~(-1)和23.96 mg·g~(-1);大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷在根茎木质部中含量最高,为40.57 mg·g~(-1);大黄素甲醚在根茎木质部中含量最高,为17.24 mg·g~(-1)。结论:该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为虎杖的质量评价提供参考依据。     

非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法。2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全，导致含量测定结果偏低。方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究，并与药典方法进行了比较。结果 与药典法比较，大黄素的含量提高10％，大黄素甲醚的含量提高20％。大黄素的回收率为100．9％，大黄素甲醚的回收率为99．5％。结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量，并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量。     

HPLC同时测定虎杖及其提取物中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定虎杖及其提取物中白藜芦、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种有效成分含量的高效液相色谱法。方法：Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈和1% HAc水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长287 nm。 结果: 方法的平均回收率及RSD分别为：白藜芦醇101.8%,1.7%;大黄素96.2%,1.4%;大黄酚99.7%,1.0%;大黄素甲醚98.6%,0.97%。结论： 该方法可用于虎杖药材及其提取物的质量控制。     

浙产虎杖根茎与根中大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定浙产虎杖根茎与根中大黄素含量的方法,并比较根茎与根中的大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定虎杖根茎与根中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.56%,RSD为2.72%(n=6)。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。结论:本法适用于虎杖中大黄素含量的检测。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量丰富且存在差异。     

对中国药典2005版虎杖中大黄素测定方法的商榷与改进

目的 改进了虎杖中大黄素的水解提取方法.2005版药典一部虎杖项下大黄素的含量测定方法对虎杖中大黄素提取不完全,导致含量测定结果偏低.方法 对虎杖中大黄素及大黄素甲醚的提取方法进行了研究,并与药典方法进行了比较.结果 与药典法比较,大黄素的含量提高10%,大黄素甲醚的含量提高20%.大黄素的回收率为100.9%,大黄素甲醚的回收率为99.5%.结论 该方法能够简单、快速、准确地测定虎杖中大黄素的含量,并且能同时测定虎杖中大黄素甲醚的含量.     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚

目的：研究了快速分离高通量高效液相色谱法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚。方法：虎杖样品提取液以agilent zobax c18 （4.6 mm×50mm×3.5？m）快速分离色谱柱为固定相,乙腈-0.1 %高氯酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml.min-1,用紫外检测器检测,检测波长为432nm。结果：大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%～102% 和 93%～96%; rsd分别为0.6%～3.2% 和 1.1%～2.3%。结论：用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚,结果令人满意。     

基于UPLC指纹图谱和含量测定的虎杖标准汤剂质量评价研究

目的:建立虎杖标准汤剂UPLC指纹图谱,并测定所含2种成分的含量。方法:依照标准汤剂的技术要求制备20批不同产地的虎杖标准汤剂,采用UPLC法测定标准汤剂中大黄素和虎杖苷含量,并建立虎杖标准汤剂的指纹图谱。结果:20批虎杖标准汤剂大黄素的含量范围为1.23%～3.28%、虎杖苷的含量范围为2.59%～5.90%;指纹图谱中标定了10个共有峰,通过与对照品比对及UPLC-ESI-QE-Orbitrap-MS技术分析,指认了其中5个成分,分别为虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚,对20批虎杖标准汤剂进行相似度评价,其相似度均>0.95。结论:所建立的质量评价方法便捷、可靠,可为虎杖标准汤剂及其相关制剂的质量控制提供参考。     

HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇和大黄素的含量

虎杖提取物具有抗炎、预防心血管疾病等多种药理活性，其主要活性成分为白藜芦醇(resveratrol)和大黄素(emodin)。白藜芦醇是一种天然植物抗毒素，存在于葡萄、花生、桑树、虎杖等植物中。葡萄酒、花生中白藜芦醇的含量测定方法已有报道。大黄素是一种存在于多种植物中的蒽醌类     

虎杖相伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量差异比较

目的:检测虎杖配伍贯众两种常规提取法中白藜芦醇、大黄素、总黄酮的含量,比较两种提取方法的含量差异。方法:分别用水提取法、醇提取法对虎杖配伍贯众进行提取,采用紫外分光光度法对白藜芦醇、大黄素、总黄酮进行含量测定。结果:虎杖配伍贯众醇提液中含白藜芦醇8.03%、大黄素13.66%、总黄酮23.74%,水提液中含白藜芦醇6.43%、大黄素11.68%、总黄酮19.54%。结论:醇提取法含量显著高于水提取法,可为探讨二药祛瘀解毒驱铅功效与白藜芦醇、大黄素、总黄酮含量的关系提供研究基础。     

虎杖一体化饮片与传统饮片活性成分及体外抗炎作用比较研究北大核心CSCD

为探究虎杖一体化饮片与传统饮片活性成分及体外抗炎作用差异,采用HPLC分别测定虎杖2种饮片中活性成分虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量,通过脂多糖(LPS)诱导RAW264.7细胞炎症模型,采用PCR测定虎杖2种饮片60%乙醇提取物不同质量浓度(5、10μg·mL^(-1))组别中炎性细胞因子肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-1β(IL^(-1)β)的mRNA水平。含量测定结果显示,虎杖一体化饮片虎杖苷和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量均显著高于传统饮片,而白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量在传统饮片中较高。抗炎结果表明,虎杖一体化饮片醇提物不同质量浓度(5、10μg·mL^(-1))均能显著地抑制LPS诱导的炎症因子IL^(-1)β和TNF-αmRNA水平的升高,而传统饮片仅对IL^(-1)β有显著抑制作用。该研究初步说明,虎杖一体化饮片中5种活性成分总含量高于传统饮片,体外抗炎活性优于传统饮片,为虎杖一体化饮片生产及应用提供了实验依据。     

铁包金按摩膏中铁包金超微粉与饮片质量对比研究

目的：采用HPLC建立铁包金按摩膏中铁包金中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法,比较铁包金超微粉与饮片中上述3种成分的含量。方法：Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：290 nm;柱温：25 ℃。结果：大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为1.13～51 μg/mL（r2=0.999 9）、1.27～57 μg/mL（r2=0.999 5）和2.22～40 μg/mL（r2=0.999 8）,加样回收率分别为99.58%、99.47%和99.27%,RSD值分别为1.18%、1.49%和1.52%。结论：该方法灵敏度高,精密度好,对比超微粉末与饮片中3种成分含量发现,在相同提取方法中,超微粉中3种成分含量明显高于饮片,超微粉技术可提高铁包金中3种化学成分的提取率。     

HPLC同时测定喘舒片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定喘舒片(升华硫、大黄粉、黄芩提取物等)中5种蒽醌类成分的含量.方法:色谱柱:Lanbo(R) Kromasil C18柱,流动相:甲醇-0.3%磷酸(80∶20),柱温:30℃,流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为97.47%,98.18%,97.75%,98.00%,98.06%,芦荟大黄素在进样量0.093 6～O.468 μg、大黄酸在进样量0.098～0.49μg、大黄素在进样量0.106～0.53μg、大黄酚在进样量0.232～1.16 μg、大黄素甲醚在进样量0.147 6～0.738μg范围内与峰面积呈良好线性关系.结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制.     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法同时测定舒血通合剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的:建立血舒通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用Phenomenex-C18(5μm,4.6mm×250mm)柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相(75:25),流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为1.705～34.104、3.220～64.400、2.180～43.600、1.771～35.422、0.459～9.182μg.mL-1,与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.32%、101.29%、100.77%、99.84%、100.02%,RSD分别为2.07%、2.01%、2.25%、1.75%、2.47%。结论:该方法可作为舒血通中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法。