瘤果黑种草子高效液相指纹图谱研究

目的:建立瘤果黑种草子药材的高效液相指纹图谱。方法:以黑种草苷为对照,采用高效液相色谱法测定10批次不同产地瘤果黑种草子;YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%醋酸梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果:标示出瘤果黑种草子药材的13个特征指纹峰,10批次不同产地瘤果黑种草子的色谱图相似度均大于0.9。结论:该方法操作简便、重复性好,为瘤果黑种草子药材的全面质量控制提供了参考。     

RP-RPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量

目的:建立HPLC法测定维吾尔药材黑种草子中常春藤皂苷元的含量。方法:采用AileniZorbaxCl8柱（5μm,25mm×4.6mm）;以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（87:13:0.04:0.02）为流动相,流速:1.0mL·min^-1。检测波长210nm;柱温:30℃。结果:常春藤皂苷元的线性范围为2.00～10.00μg·mL^-1（r=0.9998）;平均回收率（n=6）为99.1%。结论:本法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可用于黑种草子的药材的含量测定,控制内在质量。     

HPLC测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量

目的:测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(钻石)(4.6 mm× 250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,流速1 mL· min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:常春藤皂苷元在0.563 2 ～5.632 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率97.49％,RSD 1.86％ (n=6),重复性RSD 1.73％ (n=6).结论:方法简便可行,重复性好,可用于丝瓜根药材的质量控制.     

瘤果黑种草子化学成分的研究

目的:研究瘤果黑种草子的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果:从瘤果黑种草子中分离鉴定了9个化合物,分别为黑种草三糖(Ⅰ)、常春藤皂苷元3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ)、常春藤皂苷元3-O-β-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅲ)、蔗糖(Ⅳ)、硬脂酸(Ⅴ)、十六烷酸甘油酯(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)、对羟基苯甲酸(Ⅸ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅷ,Ⅸ首次从该植物中发现,其中化合物Ⅰ为新化合物。     

黄精质量标准的研究

目的:建立黄精的质量标准。方法:采用TLC法对黄精药材中的薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元进行定性鉴别:硅胶GF254板,以苯-丙酮(83∶10)为展开剂进行展开。采用HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷的含量:Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果:通过薄层色谱可同时鉴别薯蓣皂苷元和菝葜皂苷元。薯蓣皂苷元在0.81μg~8.10μg(r=0.998,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论:所建立的黄精质量标准研究方法可行,重复性好,能有效地控制该药材质量。     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

HPLC-ELSD测定不同产地预知子中四种皂苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD测定预知子中常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)的含量.方法:采用安捷伦1100手动高效液相色谱仪,色谱柱为Cosmosil-C18 ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2％甲酸水(45∶ 55),体积流量1.0 mL· min-;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度98℃,氮气流量2.8 L·min-1.结果:皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A进样量在2～10 μg线性关系良好(R2分别为0.999 0,0.999 0,0.999 1,0.999 1).平均回收率(n=6)分别为96.8％,101.9％,99.3％,100.5％;RSD分别为0.9％,1.2％,0.7％,1.3％.结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于预知子药材中皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A的含量测定.     

黑种草子总皂苷滴丸质量标准研究

目的建立黑种草子总皂苷滴丸的质量标准。方法以黑种草皂苷A为对照品,采用薄层色谱法对滴丸中的黑种草子进行定性鉴别,采用比色法对滴丸中总皂苷的含量进行测定,采用高效液相色谱法对滴丸中黑种草皂苷A的含量进行测定。结果薄层鉴别图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;总皂苷含量测定中平均回收率为102.6%,RSD=1.96%(n=6),滴丸中总皂苷平均含量为18.13%;黑种草皂苷A含量测定中平均回收率为103.2%,RSD=1.16%(n=6),滴丸中黑种草皂苷A平均含量为14.71%。结论本研究制定的质量标准方法准确可靠、简便易行,可用于黑种草子总皂苷滴丸的质量控制。     

HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量

目的 采用HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量.方法 色谱柱为Welch MaterialsXB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(68:32),流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长为210nm.结果 常春藤皂苷元在进样量为0.693 4～3.467 0...     

维药瘤果黑种草子总皂苷含量测定及纯化工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化瘤果黑种草子总皂苷的工艺条件。方法以瘤果黑种草子总皂苷量为考察指标,采用紫外一可见分光光度法测定瘤果黑种草子总皂苷含量,考察AB-8型大孔吸附树脂纯化瘤果黑种草子总皂苷的洗脱条件：上样液浓度、上样液pH、洗脱剂浓度、上样液用量及洗脱速度。结果上样液浓度为3．93mg／mL,8倍量50％乙醇洗脱,洗脱流速为4BV／h,按此工艺条件得瘤果黑种草子总皂苷纯度为62．1％。结论该方法操作简便,纯化效果较好。     

治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

中药百合总皂苷元成分指纹图谱的研究

目的:建立百合药材的HPLC指纹图谱研究方法.方法:Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 μm);流速:0.7 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;流动相:乙腈-水梯度洗脱.结果:该方法具有良好的稳定性和重复性,26个百合样品共标定了14个共有色谱峰.结论:本试验建立了中药百合中总皂苷元成分的HPLC指纹图谱,为百合药材的真伪鉴别提供了科学依据.     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

瘤果槲寄生化学成分的研究(Ⅱ)

目的 进一步研究瘤果槲寄生的化学成分.方法 应用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等各种色谱技术对瘤果槲寄生化学成分进行分离、纯化.并利用理化数据分析和光谱分析方法鉴定化合物的结构.结果 分离并鉴定出8个三萜及三萜皂苷化合物,分别为羽扇豆醇硬脂酸酯(Ⅰ)、羽扇豆醇棕榈酸酯(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、常春藤皂苷元(Ⅳ)、丝石竹...     

瘤果黑种草子中磷脂类成分的研究

目的研究维药瘤果黑种草子中磷脂类化学成分。方法榨过油的瘤果黑种草子饼经95%乙醇提取,去脂溶性成分后,经MPLC硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果从瘤果黑种草子中分离鉴定了5个化合物,分别为异株五加甲苷(1)、甘油(2)、1-油酰-甘油-3-磷酰胆碱(3)、甘油磷酰胆碱(4)、O-(1-丙三醇基)-O-(2-胆碱基)二硫代磷酸酯(5)。结论化合物3~5首次从黑种草属植物分离得到,其中化合物5为新化合物。     

息喘丸质量标准的研究

目的:提高息喘丸的质量标准.方法:增加了苦杏仁、胡颓子叶和甘草的薄层色谱鉴别,以及盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定.盐酸麻黄碱的色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺水溶液(4:96,磷酸调至pH 2.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,供试品在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与胡颓子叶、甘草对照药材色谱相应的位置上,紫外光灯(365 nm)下分别显相同颜色的荧光斑点.HPLC法含量测定中,盐酸麻黄碱在0.066 2～1.655 μg(r=1.00)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%(RSD=0.82%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制息喘丸的质量.     

商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

目的 建立商陆药材中商陆皂苷甲的高效液相色谱(HPLC)分析方法.方法 采用Ultimate AQ-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸(32∶68)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃.结果 商陆皂苷甲在1.0～7.0 μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1 %(RSD=2.7 %).8批不同产地商陆药材中商陆皂苷甲的质量分数在0.25 %～0.62 %.结论 方法简单、重复性好,可用于商陆药材的质量控制.     

HPLC法测定续断药材中常春藤皂苷元的含量

目的：建立续断药材中常春藤皂苷元的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为phenomenex-C18柱（4.6mm×25cm,5μm）;流动相为乙腈：水：甲酸（64∶36∶0.1）;流速为1mL.min-1;柱温30℃;检测波长为212nm。结果：常春藤皂苷元的线性范围为31.25～1000μg/mL,平均加样回收率为100.13%,RSD小于2%。结论：该方法准确,专属性高,可为续断药材的综合开发利用提供参考。     

HPLC法测定不同产地续断中常春藤皂苷元的含量

目的 建立续断药材中常春藤皂苷元的含量测定方法,并分析不同产地续断中常春藤皂苷元的含量,为全面评价续断药材质量提供参考。方法 采用高效液相色谱分析,Hypersil C18色谱柱,乙腈-0.05 %磷酸(55 ∶ 45)为流动相,检测波长为210 nm。结果 常春藤皂苷元的保留时间为19.22 min,线性范围为0.0122～1.6330 mg·mL-1(r = 0.9999),加样回收率为100.2 %。所测样品中常春藤皂苷元的含量在5.34～45.26 mg·g-1之间。结论 本法能快捷、准确测定不同产地续断药材中常春藤皂苷元,结果显示不同产地含量存在明显差异,可为评价不同产地续断质量提供依据。