HPLC法测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量研究

目的:建立测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC方法。方法:采用RP-18 endcapped色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm,测定穿王消炎胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。结果:穿心莲内酯在进样量0.19875~12.72μg范围内与色谱峰峰高呈良好的线性关系;脱水穿心莲内酯在进样量0.4596875~29.42μg范围内浓度与色谱峰峰高呈良好的线性关系;穿心莲内酯的平均回收率为97.15%,RSD为1.601%,n=6;脱水穿心莲内酯的平均回收率为102.5%,RSD为1.455%,n=6;三批样品中穿心莲内酯含量分别为1.168%、1.170%、1.173%;脱水穿心莲内酯含量分别为1.390%、1.388%、1.391%。结论:本方法经方法学验证,可用于本胶囊的含量测定及质量控制。     

穿心莲指纹图谱和不同产地质量研究

目的:建立穿心莲药材有效的质量评价方法.方法:通过建立HPLC指纹图谱和有效成分的含量测定,对来自10个不同产地的穿心莲药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6m×250mm, 5μm),流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,指纹图谱检测波长为215nm,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定的检测波长分别为225nm和254nm.结果:得到分离度、重现性均较好的穿心莲药材HPLC指纹图谱,标示了10个共有色谱峰,对10批来自不同产地穿心莲样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了不同产地穿心莲样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,结果显示,穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯总量介于1.09%～4.47%.结论:该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为穿心莲药材的质量控制方法,此方法已被<香港中药材标准>采用.建议HPLC指纹图谱用于穿心莲药材的质量控制,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量不得低于1.0%.     

穿黄清热胶囊质量标准研究

目的:建立HPLC测定穿黄清热胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长254 nm。结果:穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为0.027 8μg～1.39μg和0.061 4μg～3.07μg,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为100.43%(RSD 1.98%)和98.27%(RSD 1.58%)。结论:本方法稳定、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量

目的:采用HPLC法对穿心莲内酯分散片中穿心莲内酯的含量测定。方法:使用C18色谱柱;流动相:甲醇-水(60∶40)盐酸调pH至4·5;检测波长:225nm;流速1·0ml/min,结果在范围内线性关系良好(r=0·9999)。结论:本品检测方法简便可靠,分离度较好,结果稳定,可用于穿心莲内酯分散片的质量控制。     

穿心莲内酯脂质体的制备及质量控制

目的:制备穿心莲内酯脂质体并建立其质量控制方法.方法:采用薄膜分散-超声法制备穿心莲内酯脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察大豆卵磷脂-胆同醇、大豆卵磷脂-穿心莲内酯、维生素E用量、超声时间对脂质体制备工艺的影响.观察所制备脂质体的形态和粒径,利用HPLC测定穿心莲内酯含量.结果:最佳制备工艺为大豆卵磷脂-胆固醇(6∶1),大豆卵磷脂-穿心莲内酯(4∶1),维生素E用量20 mg,超声时间5 min.制备的穿心莲内酯脂质体平均粒径625.8 nm,包封率81.35％,渗透率1.54％,穿心莲内酯线性范围8.16 ～48.96 mg·L-1(r =0.9998).结论:采用薄膜分散-超声法制备的穿心莲内酯脂质体粒径大小合适、包封率高、渗透率低,建立的质量控制方法可靠,为制备穿心莲内酯脂质体气雾剂奠定基础.     

复方苦木消炎片薄层鉴别与脱水穿心莲内酯含量测定研究

目的:建立复方苦木消炎片(穿心莲,苦木)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中穿心莲和苦木进行了定性鉴别;应用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行了含量测定,选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%氨水(35:65),检测波长为251nm.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.04992～4.992μg(r=0.9999),平均回收率为99.70%(RSD=0.63%,n=9).结论:鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制复方苦木消炎片的质量.     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的建立喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为225nm.结果平均回收率为99.44%,RSD为2.24%.结论该方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制.     

HPLC法测定感冒清片中穿心莲内酯含量

目的建立感冒清片中穿心莲内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,ShimpackVP-ODSC18(4.6×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(52:48)为流动相,检测波长为225nm。结果穿心莲内酯线性范围为进样量0.108～1.292μg,平均回收率为99.4%,RSD为1.15%。结论:HPLC法测定穿心莲内酯操作简单,结果准确,灵敏度高,冲线性好,能有效控制感冒清片的质量。     

HPLC波长切换法测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方红根草片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法:采用Waters Sun Fire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(52∶48);流速:1.0ml/min;检测波长:225nm(0~10min,穿心莲内酯),254nm(10~30min)。结果:穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

穿心莲内酯直肠微乳的pH和吸收促进剂用量考察

目的:考察穿心莲内酯直肠给药微乳处方的pH和吸收促进剂用量.方法:采用HPLC测定给药后不同时段家兔肠系膜血浆中穿心莲内酯的含量,绘制时间-血药浓度曲线,以曲线下面积AUC0-2为指标,通过正交试验确定直肠给药微乳处方的pH及吸收促进剂用量的最佳方案.结果:确定直肠微乳的最适处方为穿心莲内酯8 g,吐温-80 300 mL,无水乙醇600mL,肉豆蔻酸异丙酯30 mL,氮酮30 mL,水适量,调pH 7,共配成1L.结论:按优选处方制得的穿心莲内酯直肠微乳稳定性良好.     

不同采收时期穿心莲中穿心莲内酯的含量测定

目的:探讨不同采收时间穿心莲中穿心莲内酯的含量测定比较。方法:采用反相高效液相色谱法测定穿心莲内酯的含量,色谱柱为MerckLichroma RP-C18柱,流动相像为乙腈-水,流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为40℃。结果:经过对各个批次的穿心莲中穿心莲内酯的含量进行测定,发现最佳的采收期为开花盛期。结论:穿心莲的开花盛期穿心莲内酯含量较高,主要的采集时间为穿心莲的开花盛期,药用部位以叶为主。     

不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量分析

目的:分析不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用HPLC法,以Angilent C18,5μm,4.6mm×150mm为色谱柱,以甲醇:水=55:45为流动相,流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:4个厂家脱水穿心莲内酯含量在1.1~2.1mg/片之间。结论:不同厂家不同批次消炎利胆片中脱水穿心莲内酯含量差异较大。     

广西不同地区穿心莲药材质量评价

目的:以穿心莲药材中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量为指标,考察广西GAP基地与普通产地穿心莲药材的优劣;方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-ODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相为甲醇-水(65:35);流速为0.8ml/min;检测波长为225nm(0～15min)和254nm(15～25min),柱温:25℃;结果:GAP基地所产穿心莲药材普遍优于普通产地的药材;结论:实施药材GAP规范化种植是保证中药药源质量的有效途径。     

基于UPLC含量测定的不同厂家穿心莲胶囊质量评价

目的:建立同时测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯含量的方法,并对不同厂家产品的质量进行评价。方法:采用双波长超高效液相色谱法测定穿心莲胶囊中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为225 nm(穿心莲内酯)、254 nm(脱水穿心莲内酯)。结果:在建立的检测条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯均能达到基线分离,两者的进样量线性范围分别为0.082 6～2.064 8(r=0.999 9)、0.040 8～1.019 7μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.7%、100.7%(RSD分别为1.0%、1.8%,n=9)。27批穿心莲胶囊样品中,穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量分别为0.94～7.50、5.62～10.12 mg/粒。结论:建立的方法操作简便、快速,可用于穿心莲胶囊的质量控制及评价。     

高效液相色谱法测定咽喉消炎丸中脱水穿心莲内酯的含量

目的建立测定咽喉消炎丸中脱水穿心莲内酯的含量方法。方法采用HPLC法,KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(62∶38),检测波长254nm。结果脱水穿心莲内酯在0.1994~1.1964μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.19%,RSD为1.49%。结论所用方法简便,准确,能有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱为Welch-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速为1.0ml/min,检测波长:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm。结果:穿心莲内酯在2.55~51μg范围内线性关系良好,r=0.9999;脱水穿心莲内酯在2.662~53.24μg范围内线性关系良好,r=0.9999。穿心莲内酯平均回收率分别为97.9%,RSD=1.16%;脱水穿心莲内酯平均回收率100.13%、RSD=1.86%。结论:此法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。     

HPLC测定穿黄消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的含量

目的:HPLC法测定穿黄消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的含量。方法:用Diamonsil TMC18色谱柱,流动相为ψ(甲醇∶水)=60∶40,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果:脱水穿心莲内酯在0.316~1.895μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1754937.34X-57628.87(r=0.9999),平均回收率为98.8%。结论:HPLC法简便,快速,灵敏、准确,重现性好,可作为穿黄消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的含量测定方法。     

莲芝消炎胶囊质量标准的研究

目的:修订莲芝消炎胶囊(穿心莲、山芝麻)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对其中的山芝麻、穿心莲进行鉴别;采用HPLC法测定其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为DiamonsilTM钻石C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(60∶40),流速:1 mL/min;穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;穿心莲内酯在0.007 5～1.35μg(r=0.999 997),脱水穿心莲内酯在0.1～1.5μg(r=0.999 95)范围内线性关系良好。平均回收率脱水穿心莲内酯为99.1%,RSD为2.8%(n=6),穿心莲内酯为99.8%,RSD为1.9%(n=7)。结论:新修订的方法准确、简便,可有效控制莲芝消炎胶囊的质量。     

HPLC法测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立测定玉叶清火胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的高效液相色谱法。方法:采用VP-ODS柱C18(250mm×4.6mm,5μm)柱分离,以甲醇?水(55∶45)为流动相,在250nm处检测。结果:穿心莲内酯在0.00676~0.1082g范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.82%,RSD=0.8%(n=6);脱水穿心莲内酯在0.01288~0.2061g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.95%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法操作简便,方法稳定,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。