不同厂家半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量考察

目的:以野黄芩苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的半枝莲配方颗粒的质量。方法:建立半枝莲配方颗粒野黄芩苷的反相高效液相色谱分析方法,测定半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量。Dionex C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:以甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)为流动相,流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。于335 nm测定半枝莲配方颗粒中的野黄芩苷含量。结果:野黄芩苷在0.01 mg/mL～0.16 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.50%(RSD=1.18%,n=6)。测定了6个厂家12批半枝莲配方颗粒。结论:目前半枝莲配方颗粒中野黄芩苷含量存在一定的差异,建议确定半枝莲配方颗粒含量标准及测定方法。该研究所用方法准确、简便、无干扰,可用于半枝莲配方颗粒中野黄芩苷的含量测定。     

莲参颗粒的提取工艺研究

目的:优化莲参颗粒的提取工艺。方法:以野黄芩苷含量为指标,考察半枝莲在不同浸泡温度、时间下的稳定性。以野黄芩苷含量和70%乙醇浸出物重为指标,设计加水倍数、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验法优化莲参颗粒的提取工艺。结果:最佳工艺条件为半枝莲以外的药材加13倍量水浸泡1h后加热,当温度升至80℃时投入半枝莲煎煮1.5h,过滤,药渣加9倍量水煎煮1.5h。结论:该提取工艺稳定、可行,适于莲参颗粒的制备。     

HPLC测定不同采收时间半枝莲中的野黄芩苷含量

目的对半枝莲中野黄芩苷含量分析方法进行研究,并测定不同采收时间半枝莲中的野黄芩苷含量。方法采用HPLC对不同采收时间半枝莲中的野黄芩苷含量进行测定。结果6、7、8月三个不同采收时间半枝莲中的野黄芩苷含量分别为0.59%、0.78%、0.46%。结论该含量测定方法准确、可靠,可控制半枝莲的内在质量。三个不同采收时间半枝莲中的野黄芩苷含量为7月>6月>8月,建议茎叶茂盛的7月采收。     

半枝莲活性物质含量测定及RAPD遗传多样性分析

目的:探究不同产地半枝莲活性物质总黄酮与野黄芩苷的含量差异以及遗传多样性。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;采用HPLC测定野黄芩苷含量;采用RAPD对不同产地半枝莲进行遗传多样性分析;分析半枝莲总黄酮和野黄芩苷含量与RAPD遗传多样性的相关性。结果:不同产地半枝莲总黄酮平均含量为3.95%;野黄芩苷平均含量为0.24%;RAPD分析中,19个不同产地半枝莲遗传多态率为97.92%;聚类分析结果显示,在相似性系数为0.54～0.57时,分为两大类群;不同产地半枝莲遗传多样性与总黄酮含量无明显相关性,与野黄芩苷含量呈负相关关系。结论:不同产地半枝莲总黄酮及野黄芩苷含量差异较大,遗传多样性丰富,野黄芩苷含量与RAPD遗传多样性存在一定的相关性。     

HPLC测定不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量

目的:比较不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量。方法:采用HPLC对不同产地的半枝莲中野黄芩苷含量进行测定。结果:江苏南通、广东蕉岭、安徽利辛、湖南华宁、云南墨江、福建永定、江西南昌、湖北洪湖、浙江庆元、广西龙胜等地半枝莲中野黄芩苷含量分别为:0.873%、0.794%、0.722%、0.701%、0.649%、0.625%、0.423%、0.289%、0.229%、0.225%。结论:不同产地半枝莲中野黄芩苷的含量差异明显,其中以江苏南通产半枝莲中野黄芩苷含量最高。     

水提工艺中黄芩内源酶降解黄芩苷的研究

目的 研究黄芩药材中内源酶在不同温度下降解黄芩苷的活性,减少提取过程中黄芩苷的损失.方法 采用HPLC法检测在不同温度下浸泡处理不同时间后的提取液中黄芩苷的量.结果 黄芩药材中内源酶在不同温度下,降解黄芩苷的活性存在显著差异;其中在水温为50℃时,黄芩内源酶降解黄芩苷的活性最强,并且0～45min内黄芩苷的量随时间的变化符合一级动力学过程.结论 在以水为溶媒提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在80℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材预先通过炮制将内源酶灭活,以减少黄芩苷的降解.     

基于指纹图谱及指标成分定量的灯盏细辛提取工艺对比研究

目的:对已上市制剂中灯盏细辛不同提取工艺的提取效果进行对比分析。方法:根据已上市灯盏细辛注射液、灯盏生脉胶囊、灯盏细辛颗粒的提取工艺制备灯盏细辛提取液,研究建立测定提取液指纹图谱的HPLC方法,测定不同提取液的指纹图谱及野黄芩苷含量,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件计算指纹图谱的相似度。结果:不同溶剂提取液中野黄芩苷的含量分别为10.32~18.16 mg·g-1,水提液与不同浓度醇提液指纹图谱相似度为0.869、0.855、0.858;不同时间提取液中野黄芩苷的含量分别为14.90~17.12 mg·g-1,指纹图谱相似度均大于0.99;两次与三次提取液中野黄芩苷含量分别为9.50、10.32 mg·g-1,指纹图谱相似度大于0.99。结论:提取溶剂对提取液中野黄芩苷含量及指纹图谱均有明显影响,拟定的提取时间、提取次数条件下提取效果无显著差异。     

HPLC同时测定不同产地半枝莲中8个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长:350 nm,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:25℃。结果:半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩苷、野黄芩素、异野黄芩素、木犀草素、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素分别在7.23~72.32、3.28~32.76、2.35~23.53、2.54~25.37、1.77~17.65、2.26~22.57、1.95~19.48、3.52~35.24μg呈良好线性关系,相关系数r在0.998 3~0.999 9,平均加样回收率为98.9%~99.9%。结论:该方法简单、快速,为半枝莲的质量控制提供了参考。     

RP-HPLC测定半枝莲药材中4种主要黄酮类成分的含量

 目的建立测定半枝莲药材中野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素含量的HPLC分析方法。方法采用C₁₈柱,测定野黄芩苷以甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60)为流动相;测定野黄芩素、木犀草素和芹菜素以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0→40min,乙腈15%→60%)。流速为1.0mL·min^-1,检测波长为335nm。结果野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素分别在0.0124～0.992μg,0.006675～0.6675μg,0.00484～0.484μg和0.006875～0.6875μg内呈良好的线性关系。所测10份半枝莲药材中,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为0.147%～0.592%,0.028%～0.296%,0.007%～0.084%和0.011%～0.217%。结论本方法简便可行,适用于半枝莲药材中4种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法测定蒙药材并头黄芩根、茎、叶、花中野黄芩苷的含量

目的：建立民族药材并头黄芩中野黄芩苷的HPLC测定方法.方法：采用HPLC法测定;流动相为甲醇-水-磷酸（44∶56∶0.2）,流速1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃.结果：野黄芩苷0.011 ～0.44mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r =0.999;平均回收率100.37％,RSD=1.68％ （n =6）.结论：并头黄芩中野黄芩苷含量根3.17％＞茎2.30％＞叶1.78％＞花卉0.38％,含量范围1.78％～3.17％,根部野黄芩苷含量最高.     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷的含量

半枝莲为清热解毒药 ,其主要有效成分为野黄芩苷。为了控制该药材的内在质量 ,我们建立了HPLC测定该药材中野黄芩苷的含量测定方法。1　仪器与试药1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 1 0 ATvp高效液相色谱仪 ;Mettler AG- 2 4 5分析天平。1 .2　试药 :野黄芩苷对照品 ,纯度 98.2 % ,由本所植化研究室提供 ;甲醇 ( GR)北京化工厂 ,乙酸 ( AR) ;半枝莲 :由九江森林植物标本馆帮助在全国各地采集及采购 ,并经该馆谭策铭教授鉴定为唇形科植物半枝莲 Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Shim- pack CLC…     

消癌解毒方中有效成分在小鼠体内的组织分布研究

目的:使用液质联用方法对消癌解毒方水提液中芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B等在小鼠组织中的分布进行研究。方法:以2-氰基-3,12-二氧代齐墩果烷-1,9(11)-二烯-2-酸甲酯(CDDO-Me)作为内标,以甲醇对组织中蛋白进行沉淀,通过液质联用技术对芦丁、野黄芩苷和半枝莲碱B含量进行测定,使用Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,正、负离子模式检测,检测离子质荷比(m/z)芦丁609.2、野黄芩苷463.3、半枝莲碱B558.4和CDDO-Me 506.7。结果:在小鼠肝脏、心脏、脾脏、肺脏、肾脏等组织中,芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9913);方法的精密度和稳定性RSD小于均15%;回收率为89.89%~113.35%,RSD值小于15%,符合化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则。芦丁等3种成分在不同组织中分布情况各不相同,芦丁主要分布在肝脏和肾脏,其次为心脏和脾脏,肺脏中分布最少;野黄芩苷只在肺脏中检出;半枝莲碱B的分布趋势为肝脏、肾脏和心脏中,肺脏和脾脏中分布较少。结论:本方法能够方便、灵敏、准确地对小鼠组织中的芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B的含量进行测定。     

抗癌平胶囊提取工艺的研究

目的:研究抗癌平胶囊的最佳提取工艺。方法:以干浸膏得率和半枝莲中的主要成分之一野黄芩苷为测定指标,采用正交试验方法确定最佳提取工艺。结果:以干浸膏出膏率为指标,最佳提取工艺为12倍量水煎煮2次,每次2小时;以干浸膏中野黄芩苷含量为指标,最佳提取工艺为10倍量水煎煮2次,每次2小时;以干浸膏得率和干膏中野黄芩苷含量综合分析,考虑实际操作,确定最佳提取工艺为10倍量水提取两次,每次2小时。结论:采取此种提取方法不仅能够满足处方工艺要求,而且能够充分提取出药材中的水溶性有效成分,确定了技术参数和质量控制指标。     

野黄芩苷及其在灯盏花素注射液中降解动力学研究

目的依照International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use(ICH)指导原则,采用化学反应动力学和热力学方法研究野黄芩苷及灯盏花素注射液水溶液在不同pH值、温度、离子强度及初始质量浓度等条件下的降解反应的动力学特征,以研究野黄芩苷降解机制,比较其制剂与单体稳定性的差异,并考察临床使用条件对制剂稳定性的影响。方法采用HPLC法考察不同条件下野黄芩苷单体及灯盏花素注射液中其量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算野黄芩苷在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期(t1/2)和活化能。同时考察灯盏花素注射液与5种常用输液剂(0.9%生理盐水溶液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、乳酸钠林格注射液、复方电解质葡萄糖注射液)的配伍稳定性。结果野黄芩苷单体及灯盏花素注射液在不同温度和酸碱条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,25℃时其在中性水溶液环境中最稳定,单体t1/2为203.87 h,活化能为97.9 kJ/mol。在各种条件下,灯盏花素注射液水溶液中野黄芩苷的稳定性均优于单体。Na+、Cl.离子强度及溶液初始浓度对野黄芩苷降解速率无明显影响。灯盏花素注射液与5种输液剂配伍在30 d内均可观察到明显的质量浓度下降。结论野黄芩苷在中性水溶液中较为稳定,受温度、酸碱环境影响较大,初始质量浓度和离子对野黄芩苷稳定性的影响不明显,而灯盏花素注射液与5种常用输液剂配伍均不稳定。为有效地预测含野黄芩苷的中药制剂的稳定性变化提供了合理准确的依据,为含野黄芩苷的中药制剂的安全应用提供技术支持。     

HPLC法测定抗癌口服液中野黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定抗癌口服液中野黄芩苷的含量。方法:色谱条件采用Sc ienhom e-C18柱,以甲醇-水-醋酸(35:61:4)为流动相;流速为1.0 m l.m in-1;检测波长为335nm,柱温:29℃。结果:野黄芩苷在0.2603μg~0.7810μg范围内呈良好线性关系;其回归方程为A=0.933X+1.92(r=0.9997);平均回收率为98.01%;RSD为2.14%(n=6)。结论:本方法操作简单、准确,可用于测定抗癌口服液中野黄芩苷的含量。     

益脉康软胶囊中野黄芩苷的含量测定

目的:建立益脉康软胶囊中野黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定其中野黄芩苷的含量并对方法学进行考察。结果:供试品溶液色谱中,野黄芩苷与相邻组分分离度良好,阴性液无干扰;方法的重复性、稳定性、精密度试验均良好;三批样品中每粒含野黄芩苷6.30、6.26、6.14mg。结论:采用HPLC法,如法操作,方法可行。     

壳聚糖对黄芩水提液净化除杂工艺的研究

目的 筛选壳聚糖对黄芩水提液的最佳纯化工艺,从而优化黄芩苷的提取工艺.方法 以黄芩苷得重(得重= 粗品黄芩苷重量×黄芩苷浓度)为衡量指标,运用正交实验考察不同影响因素对絮凝效果的影响,同时采用HPLC测定其含量对工艺进行系统评价.结果 壳聚糖对黄芩水提液絮凝的最佳工艺条件:体系pH5,搅拌时间10 min,体系温度40℃,絮凝剂浓度0.5%.结论 壳聚糖对黄芩水提液具有较强的絮凝作用,该方法简单可行,可提高黄芩药材的利用率.     

HPLC测定半枝莲不同药用部位野黄芩苷的含量

目的:比较半枝莲不同药用部位野黄芩苷的含量。方法:采用HPLC对半枝莲不同药用部位野黄芩苷含量进行测定。结果:野黄芩苷在0.38~3.80μg之间,与吸收峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.52%,RSD=0.74%。结论:本方法快速简便,重现性好,野黄芩苷的含量因部位的不同而含量有差异。     

灰色关联度分析法评价半枝莲药材质量

目的:基于灰色关联度分析法,建立不同产地半枝莲药材的质量评价方法.方法:以14个不同产地半枝莲药材样品作为研究对象,测定其总黄酮、野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素、浸出物的含量,建立半枝莲药材的灰色关联度及其质量评价的模型.结果:14个产地半枝莲药材样品的相对关联度在0.267～0.653之间,其中2个产地半枝莲药...     

黄芩茎叶中野黄芩苷与黄芩苷含量的反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定

目的 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的反相高效液相色谱( RP - HPLC)梯度洗脱法.方法 建立同时测定黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量的RP - HPLC梯度洗脱法.采用RP- HPLC法,Phenomenex Prodigy ODS3- C18色谱柱(4.60 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温为30℃.结果 野黄芩苷和黄芩苷分别在下列范围内呈良好的线性关系:0.470 0～1.880 0 μg(r =0.9994),0.056 0～0.224 0 μg(r =0.999 6),平均回收率(n=5)分别为98.58％(RSD=1.89％),97.35％(RSD=1.66％).结论 初步建立的黄芩茎叶中野黄芩苷和黄芩苷含量测定方法能较全面地评价黄芩茎叶的质量,为科学评价和全面控制黄芩茎叶的质量提供了新方法.