高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量

目的建立沙苑子中沙苑子苷的含量测定方法,考察沙苑子炮制前后沙苑子苷的含量变化。方法采用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为266nm。结果沙苑子苷在0.0416～0.6656μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD=0.73%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,为沙苑子药材质量控制提供了方法。盐炙可导致沙苑子中沙苑子苷含量下降。     

HPLC测定沙苑子中沙苑子苷A的含量

目的:建立沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定。色谱柱为ZOR BAXEXTEND C₁₈(4. 6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,流动相乙腈水 磷酸(2 0∶80∶0 .2 ) ,测定波长2 6 7nm。结果:沙苑子苷A在0 . 0 86～0 . 4 30 μg呈良好的线性关系,加样回收率为99 .8% ,RSD 1. 0 %。结论:本法灵敏、快速、准确,可用于测定沙苑子中沙苑子苷A的含量。     

沙苑子不同规格炮制品中沙苑子苷A的含量比较研究

目的建立沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法,考察沙苑子不同规格炮制品中沙苑子苷A的含量及其变化情况。方法用盐水、黄酒、米醋三种辅料,按照烘、炒、蒸三种不同工艺,炮制出9种不同规格沙苑子炮制品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同规格沙苑子中沙苑子苷A的含量。结果沙苑子苷A在0.0209μg~0.4180μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率为97.91%,RSD为1.48%,准确度符合要求。沙苑子生品、盐水闷润炒干品、盐水闷润烘干品、盐水闷润蒸后烘干品、黄酒闷润炒干品、黄酒闷润烘干品、黄酒闷润蒸后烘干品、米醋闷润炒干品、米醋闷润烘干品、米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量分别为0.98、0.89、0.85、1.16、0.88、0.90、1.09、0.85、0.87、1.18 mg/g。结论建立的HPLC检测方法快速准确、重复性好、专属性强;盐水、黄酒或米醋三种辅料闷润炒干和闷润烘干可导致沙苑子中沙苑子苷A含量下降,而辅料闷润蒸后烘干则使得沙苑子苷A含量增加,尤以米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量最高。     

沙苑子的化学成分研究

目的研究沙苑子中的化学成分。方法应用色谱手段分离纯化,利用光谱分析方法鉴定化学成分。结果从沙苑子中得到6个化合物,β-谷甾醇①;十七烷酸1-甘油酯②;豆甾醇③;鼠李柠檬素④;芒柄花素⑤;沙苑子苷⑥。结论化合物2为首次从该属中分离得到,首次研究了化合物6的清除羟自由基的活性。     

不同辅料蒸制沙苑子的实验对比研究

目的:测定盐蒸法及酒蒸法对沙苑子中总黄酮及沙苑子苷A含量的影响。方法:运用紫外分光光度计测定总黄酮含量,测定波长330nm;高效液相色谱法测定沙苑子苷A含量,色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸水(21∶79),测定波长266nm。结果:总黄酮及沙苑子苷A含量均为:酒蒸品>盐蒸品>生品。结论:从沙苑子有效部位及有效成分考察,酒蒸法要略优于盐蒸法。     

沙苑子化学成分研究北大核心CSCD

采用色谱方法对沙苑子的95%乙醇提取物正丁醇萃取部位进行分离纯化,并通过质谱、核磁共振谱和文献比对等方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。从中分离并鉴定了20个化合物,包括15个黄酮类和5个其他类化合物。化合物1为1个新的黄酮苷,命名为沙苑子苷C。19个已知化合物分别鉴定为：山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（2）,山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（3）,山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）,鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷（5）,鼠李柠檬素-3-O-[5-O-阿魏酰-β-D-呋喃芹菜糖-（1→2″）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）,鼠李柠檬素-3-O-[5-O-对香豆酰-β-D-呋喃芹菜糖-（1→2″）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,沙苑子苷B（8）,鼠李柠檬素-3-O-[β-D-呋喃芹菜糖-（1→2）]-β-D-葡糖糖苷（9）,沙苑子A（10）,槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖苷（11）,沙苑子杨梅苷（12）,杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（13）,杨梅素-3-O-[β-D-吡喃木糖-（1→2）]-β-D-吡喃葡萄糖苷（14）,毛蕊异黄酮（15）,对氨基肉桂酸（16）,邻苯二酚（17）,赤式-愈创木基甘油-β-阿魏酸醚（18）,D-3-O-甲基肌醇（19）,去氧土大黄苷（20）。其中化合物1为新化合物,化合物16-19为首次从该植物中分离得到。该研究为沙苑子化学成分研究提供一定的参考。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

基于一测多评多组分定量质控联合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及熵权逼近理想解排序法的盐沙苑子饮片综合质量评价

目的 建立一测多评（quantitative analysis of multicomponents by single-marker,QAMS）法同时检测盐沙苑子饮片中杨梅素、扁蓄苷、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、西伯利亚落叶松黄酮、沙苑子苷B、沙苑子苷A、毛蕊异黄酮、芒柄花素、鼠李柠檬素、豆甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇含量的方法,并采用主成分分析法（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）法及熵权逼近理想解排序（entropy weight-technique for order preference by similarity to ideal solution,EW-TOPSIS）法对其质量进行评价。方法 采用Lichrospher C18色谱柱;乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。以沙苑子苷A为内参物,建立内参物与其他12个待测成分的相对校正因子（relative co...     

HPLC测定沙苑子中3个黄酮成分

目的:建立沙苑子中3个黄酮的HPLC的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(56∶44),流速为1 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为266 nm。结果:沙苑子中毛蕊异黄酮、芒柄花素、鼠李柠檬素的线性范围依次为0.348～1.74(r=0.999 7),0.288～1.44(r=0.999 8),0.120～0.60(r=0.999 7),平均回收率(n=5)分别为100.3%(RSD 0.33%),99.8%(RSD 2.78%),98.6%(RSD 2.91%)。结论:该方法操作简便,结果准确,能够同时测定沙苑子药材中3个黄酮的含量,为沙苑子的质量控制和质量标准制定提供了参考依据。     

沙苑子酒蒸炮制工艺优选

目的:优选酒蒸沙苑子的炮制工艺.方法:以沙苑子苷含量、水浸出物及总黄酮含量为测定指标,采用L9(34)正交设计考察闷润时间,蒸制时间,加酒量3个因素对沙苑子酒蒸工艺的影响.结果:最佳炮制工艺为闷润1h,蒸制3h,加酒量30％.结论:优选的酒蒸沙苑子工艺稳定可行,为沙苑子质量标准控制提供试验依据.