RP-HPLC测定生脉粉针剂中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立生脉粉针剂(麦冬等)中薯蓣皂苷元的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用ODS C18柱(5 μm,4.6mm×250 mm),乙腈-水(88:12)为流动相,流速1.0 mL·min-1,测定波长204nm,柱温30℃下对生脉粉针剂中的薯蓣皂苷元进行含量测定.结果:薯蓣皂苷元进样量在2.46～7.38μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.3%,RSD为0.95%(n=9).结论:该方法准确可靠,专属性强,重现性好,可用于制剂的含量测定.     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

RP-HPLC法测定黄精中薯蓣皂苷元含量

目的建立黄精中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法采用Shim-Pack VP-ODS C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(94∶6)为流动相,检测波长为203 nm,柱温25℃。结果薯蓣皂苷元在0.81μg 8.10μg(r=0.999 8,n=6)范围内呈线性,平均加样回收率为99.2%和100.8%,RSD为2.61%和2.07%。结论本法简便、灵敏、结果可靠,可作为黄精质量控制的定量方法。     

HPLC法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量。色谱法分析条件为Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液(10∶90),流速1.0 mL.min-1,柱温17℃,检测波长203 nm。结果:薯蓣皂苷元量在1.000～5.000μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7,平均回收率101.95%,RSD 0.08%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷II的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定怀牛膝中牛膝皂苷II和β-蜕皮甾酮的含量方法。方法:Sun Fire ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇—0.5 m L/L磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,最大吸收波长(牛膝皂苷II 240 nm,β-蜕皮甾酮250 nm)下检测。结果:牛膝皂苷II在1.42~14.20μg、β-蜕皮甾酮在0.220 8~2.208 0μg范围内,线性关系良好,相关系数分别为0.999 6,0.999 8,平均回收率牛膝皂苷II为98.31%(RSD=2.43%),β-蜕皮甾酮为100.00%(RSD=2.88%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于怀牛膝的定量控制。     

HPLC法测定通塞脉片中β-蜕皮甾酮含量

目的:建立通塞脉片中β-蜕皮甾酮含量测定方法,通过测定β-蜕皮甾酮含量进一步提高通塞脉片质量标准。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定,选用WondasilC_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)岛津色谱柱,流动相为乙腈-水-甲酸(15:85:0.1),检测波长选用250 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:通过此方法通塞脉片中β-蜕皮甾酮能得到较好分离,β-蜕皮甾酮线性范围为0.5034～1.1075μg,r=0.999 8(n=6),得到平均回收率为96.86%,RSD值为1.14%。结论:用高效液相色谱法进行测定操作简单快捷,实验结果准确性高、重复性好,可用于通塞脉片中β-蜕皮甾酮的含量测定。     

HPLC法测定三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的研究

目的:建立三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1.0m L/min;检测波长为248nm;柱温为30℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.506~16.192μg/m L(R=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%(n=6),RSD为1.6%。结论:该方法准确、简便、快速,可作为三妙丸中β-蜕皮甾酮含量的测定方法。     

HPLC测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果原薯蓣皂苷在1.73~8.64μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率为101.98%(RSD=1.53%);薯蓣皂苷在1.03~8.20μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为101.60%(RSD=2.41%)。10个不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷含量在0.89%~2.24%之间,薯蓣皂苷含量在0.75%~3.22%之间。结论该方法操作简便,定量准确,重复性好,可作为粉萆薢药材质量控制方法。     

胡芦巴不同炮制品质量研究

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定胡芦巴不同炮制品中薯蓣皂苷元的含量。方法HPLC法,分析柱为C18柱(ODS 5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长203 nm。结果薯蓣皂苷元进样在1.558~15.58μg之间线性关系良好,r=0.999 9。平均加样回收率为98.55%,RSD=2.2%。结论胡芦巴随炮制程度的加深其化学成分及其含量都发生了变化。     

基于快速液相色谱技术对祛浊通痹复方质量控制的研究

目的测定祛浊通痹复方中落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素4种成分,建立祛浊通痹复方质量控制的方法。方法采用快速液相色谱法(RPLC)对复方中的落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素进行含量测定。结果落新妇苷、薯蓣皂苷元、姜黄素、槲皮素的线性范围分别为0.105~0.525μg(R2=0.9993)、0.637~3.185μg(R2=0.9998)、0.021~0.105μg(R2=0.9999)、0.0625~0.313μg(R2=0.9977),平均加样回收率分别为101.29%、97.35%、101.97%、99.18%。结论该方法准确,重现性和稳定性好,可用于祛浊通痹方的质量控制。     

HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:薯蓣皂苷元对照品进样量在0.8674~5.2044μg范围内线性关系良好;回收率为96.16%(n=5);RSD=1.1%。结论:本法快速,准确,方法稳定性、重现性好,可以用于控制金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量。     

楮实子中总皂苷含量测定

目的:建立楮实子总皂苷的含量测定方法.方法:以薯蓣皂苷为对照品,采用分光光度法,高氯酸显色,在407nm处测定吸光度,计算楮实子中总皂苷的含量.结果:薯蓣皂苷的质量浓度在8.04～40.20μg·mL-1与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(n=9),RSD=2.01%;楮实子中总皂苷平均含量为0.48%(n=10),RSD=1.88%.结论:建立了楮实子中总皂苷含量测定方法,此方法简便、准确,稳定性、重现性好,可用于楮实子的质量控制.     

HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分

目的建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量。方法采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 m L/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20μL。结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46~69.20μg/m L(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52~190.40μg/m L(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74~174.80μg/m L(r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45~89.00μg/m L(r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64~52.80μg/m L(r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28~65.60μg/m L(r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57%、1.59%;97.64%、1.28%;99.43%、1.07%;97.98%、1.64%;98.57%、1.16%;97.17%、1.37%。结论建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

泄浊除痹方总皂苷的含量测定

目的:建立紫外-可见分光光度法测定泄浊除痹方中总皂苷含量。方法:采用香草醛-冰醋酸-高氯酸比色法测定,检测波长456nm。结果:确定了香草醛-冰醋酸-高氯酸显色体系,优选出为60℃水浴加热15min,经测定泄浊除痹方总皂苷的含量为10.28%生药;方法学考察结果为吸光度与质量浓度的线性关系范围为0.042 6～0.298 2 mg/mL,r=0.999 6,平均加样回收率97.51%。结论:本文建立的泄浊除痹方总皂苷含量测定方法操作简便,具有较好的精密度、重现性和稳定性,可用于泄浊除痹方总皂苷的含量测定。     

HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛膝中β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量

目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定牛膝中3种化合物β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用Agilent 5 TC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%甲酸(A),水-2.5%异丙醇-0.08%甲酸(B)不同比例进行梯度洗脱;流速为0.9 mL/min,运行时间80 min,β-蜕皮甾酮采用DAD进行检测,检测波长为248 nm;人参皂苷R_0和竹节参皂苷Ⅳa采用ELSD进行检测,漂移管温度为110℃,载气流速3.2 L/min。结果:β-蜕皮甾酮在0.001 9～0.096 3 mg/mL浓度范围内浓度与峰面积间呈良好的线性关系(r~2=0.999 9);人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa分别在0.002 2～0.469 5 mg/mL和0.004 7～0.483 0 mg/mL浓度范围内浓度的对数与峰面积的对数间呈良好的线性关系(r~2=0.999 5,r~2=0.999 4)。牛膝中三种化合物(β-蜕皮甾酮、人参皂苷R_0、竹节参皂苷Ⅳa)的平均加样回收率分别为99.29%(RSD为2.14%)、99.13%(RSD为2.04%)和98.30%(RSD为2.11%)。结论:本研究所建立的方法简便,快速,且稳定性、精密度、重复性良好,适用于牛膝中甾酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于牛膝药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量

目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定胡芦巴中原薯蓣皂苷的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8∶92,V/V),检测波长为203 nm。结果含量测定的线性范围为0.108~1.296μg,回收率为96.37%,RSD为1.78%(n=6)。结论该法简便,灵敏准确,可用于胡芦巴中原薯蓣皂苷的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量

目的用HPLC-ELSD法测定抗病毒分散片中薯蓣皂苷元的含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(86:14),ELSD飘移管温度88℃,载气流速2.0 mL·min~(-1)。结果薯蓣皂苷元在2.48～12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率和RSD分别为98.2%和0.5%,结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

金刚藤颗粒质量标准研究

目的:采用高效液相色谱法测定金刚滕颗粒的薯蓣皂苷元含量,以期为金刚藤颗粒质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(93∶8)为流动相,检测波长为203nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.804~0.804μg范围内与蜂面积线性关系良好,平均回收率99.8%,RSD=0.35%(n=6)。结论:高效液相色谱法测定金刚滕颗粒中薯蓣皂苷元含量简便可行、重现性好,可用于金刚滕颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方三七缓释片中有效成分的含量

目的 建立复方三七缓释片中有效成分的高效液相测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(乙腈0～12 min22%;12～60 min22%～40%)为流动相梯度洗脱,流速为1 ml·min-1,检测波长为203 mm.结果 三七皂苷R1和人参皂苷Rg1,Re,Rb1的线性范围分别为0.373～3.73 μg(r=0.999 7),0.937～9.37 μg(r=0.999 1),0.144～1.44 μg(r=0.999 1),0.893～8.93 μg(r=0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为99.12%,98.86%,99.25%,98.63%,RSD分别为1.31%,1.57%,1.75%,1.68%.结论 该测定方法简便可行、重复性好,可用于复方三七缓释片中有效成分的含量测定.