千金子和千金子霜及其主要成分泻下作用研究

目的:观察千金子中主要成分千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯(Ⅰ)、千金子生品和不同含油量的千金子霜对小肠推进作用的影响。方法:采用复方地芬诺酯造成小鼠便秘模型,观察主要成分Ⅰ对小鼠排便潜伏期、便粒总数、便湿重、含水量等指标的影响。采用炭末推进试验法,比较各药及其不同剂量下对小鼠小肠的推进率的影响。结果:千金子中主要成分Ⅰ能明显增加便秘小鼠粪便的湿重及含水量,且粪便含水量的变化与给药剂量呈现一定的线性关系,随着给药量的增加,其含水量逐渐增加,但对便秘模型小鼠排便潜伏期、便粒总数影响不明显。千金子生品、不同含油量的千金子霜能不同程度加快小肠的蠕动。结论:千金子制霜后泻下作用缓和,千金二萜醇二乙酸苯甲酸酯为千金子中除千金子甾醇外另一泻下主要成分。     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.     

HPLC测定片仔癀中4种成分的含量

 目的建立测定片仔癀中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的含量。方法采用Hypersil BDSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0～40 min(20%A～40%A),40～90 min(40%A～90%A),90～100 min(90%A);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:203 nm。结果测得三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的回收率分别为100.3%,101.6%,103.3%,100.6%。线性范围分别是:三七皂苷R₁ 0.346 4～8.66μg(r=0.9963),人参皂苷Rg₁ 0.432 2～10.805μg(r=0.9964),人参皂苷Rb10.4224～10.56μg(r=0.9999),牛磺胆酸钠0.448～11.2μg(r=0.999 6)。结论采用高效液相色谱梯度洗脱能将片仔癀中的皂苷及胆汁酸较好的分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法同时测定赤丹颗粒中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定赤丹颗粒(赤芍、丹参)中芍药苷、丹酚酸B两种成分的方法。方法:采用Merk C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0ml/min,检测波长λ=230 nm,柱温30℃。结果:芍药苷、丹酚酸B分别在1.604~19.25μg/ml(r=0.9993)、1.614~19.36μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.04%、100.02%,RSD分别为0.9%、1.1%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于评价该制剂的质量。     

HPLC同时测定独一味中7种成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定独一味中7种成分含量的方法。方法:采用HPLC,Welchrom C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱系统,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长为238,330,350 nm,柱温30℃。结果:7种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内相关性良好,加样回收率均值为96.47%~102.2%,RSD为0.70%~2.2%。结论:地上部分各成分组间具有较好的相关性,地上部分样品中山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总量的均值为1.44%。地上部分比地下部分成分种类更多,含量更高,以地上部分入药更合理。所建立方法操作简单,具有较好的重复性和稳定性,可用于独一味药材的鉴别及质量评价。     

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

 目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素A酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，Nova-Pak C₁₈柱，甲醇 水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成4种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑6.046 μg·ml_-1～66.51 μg·ml_-1，氯霉素5.872 μg·ml_-1～64.59 μg·ml_-1，地塞米松磷酸钠0.602 2 μg·ml_-1～6.624 μg·ml_-1，维生素A酸0.4654 μg·ml_-1～5.119 μg·ml_-1范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为96.51%，RSD=1.3%；98.74%，RSD=0.9%，96.03%，RSD=1.7%，97.61%，1.9%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量

目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法。方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长285 nm。结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4~76.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9),5.15~61.8 mg·L-1(r=0.999 6),1.11~13.32mg·L-1(r=0.999 6),2.76~33.12 mg·L~(-1)(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4%~99.4%(RSD≤2%),供试品溶液在12 h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对最高。结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC同时测定韩信草中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定韩信草中6种化学成分含量的方法,提升药材的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil100-5C18色谱柱(250mm×4.5mm,5μm);流动相为乙腈:0.3%冰乙酸,梯度洗脱,流速1mL/min;进样量10μL;检测波长280nm。结果:得到分离度和重现性较好的色谱指纹图,通过与标准物质的对比指认,确定其中6个成分,分别为野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、粗毛豚草素、汉黄芩素和白杨素(以下均以“6种成分”代替)。并且对这“6种成分”进行定量分析,测得野黄芩苷含量为1.339~1.458 mg/g,汉黄芩苷为0.2145~0.2905mg/g,芹菜素为0.1325~0.1821 mg/g,粗毛豚草素为0.02835~0.04223 mg/g,汉黄芩素为0.1142~0.1369mg/g,白杨素为0.02256~0.03139mg/g。结论:本方法准确性高,重复性好,可用于韩信草的质量控制研究,为进一步韩信草的开发提供理论依据。     

HPLC测定山楂叶中7种成分的含量

目的:建立同时测定山楂叶中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长370 nm,参比波长430 nm;柱温30℃。结果:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、芦丁、牡荆素、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为5.62～180、9.37～300、15.94～510、0.66～21、3.75～120、4.50～144、0.28～9.0μg/mL(r分别为0.9995、0.9999、0.9999、0.9998、0.9998、0.9998、0.9999);平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.6%)、99.2%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.4%(RSD=2.0%)、100.8%(RSD=1.5%)。结论:该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据。方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,95%A;20~40 min,95%~87%A;40~64 min,87%~84%A;64~65 min,84%~78%A;65~80 min,78%~77%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长235 nm和212 nm。结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11%~102.24%,RSD均2.0%。13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大。绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性。结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定白及中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定白及中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量。方法:采用Waters Symmetry ShieldTMRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~20%A;10~35min,20%~35%A;35~50 min,35%~100%A),流速1.0 m L·min-1,检测波长225 nm,柱温25℃。结果:3种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。结论:该方法专属性强,灵敏度高、重复性好、简单易行,可用于同时测定白及药材中红果酸,gymnosideⅠ,militarine 3种成分的含量,可为白及药材的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定虎杖中4种成分的含量

虎杖为蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatumSieb·et Zucc·的干燥根茎及根,具有祛风利湿、散瘀定痛、止咳化痰等作用,用于关节痹痛、湿热黄疸,经闭、瘕、水火烫伤、跌扑损伤、痈肿疮毒、咳嗽痰多等症[1]。虎杖的主要化学成分为类和蒽醌类化合物,以往文献多采用二苯乙烯苷或大黄素的含量来评价其质量[2-9],但单一化学成分不能全面反映药材质量。本研究建立了同时测定虎杖药材中类成分白藜芦醇、虎杖苷(白藜芦醇-3-O-β-D-葡萄糖苷....     

HPLC同时测定菊花中6种活性成分含量

目的:利用HPLC同时测定菊花中绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量.方法:以Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长350 nm.结果:6种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(Γ≥0.999 7);平均加样回收率为100.6%～102.4%,RSD＜3%.除异绿原酸A外,其他5种成分在蒸制样品中均显著高于直接晒干样品.蒸制后,半开放菊花绿原酸和异绿原酸A含量分别比全开放菊花高53%和41%.结论:本方法方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于菊花药材的质量评价.     

HPLC法同时测定白芍中5种成分含量

目的建立HPLC法同时测定白芍中5种成分含量,提高并完善白芍质量标准。方法采用高效液相色谱法测定白芍中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖5种成分的含量,并进行方法学考察。色谱柱为Welch Ultimate~?XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量5μL。结果没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、β-五没食子酰葡萄糖分别在5.419～46.8、3.897～159.8、2.763～88.4、5.731～183.4、2.763～88.4μg/mL范围内呈良好的线性;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);加样回收率为99.03%～101.79%,RSD为1.21%～2.78%(n=6)。结论所建立的5种成分HPLC含量测定方法准确、可靠,可以为白芍整体质量控制评价体系的建立提供科学实验依据。     

HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.     

HPLC法同时测定清燥救肺汤中3种成分含量

目的:建立高效液相色谱法对清燥救肺汤中3个成分(苦杏仁苷、绿原酸、甘草酸)分析方法。方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为207 nm(0⁵0 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(5050 min,测定苦杏仁苷与绿原酸);237 nm(50⁸0 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.225080 min,测定甘草酸铵)。结果:清燥救肺汤中3种成分分别为苦杏仁苷在0.2250⁴.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.07054.5000μg(r=0.9999),绿原酸在0.0705¹.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.14401.4100μg(r=0.9997),甘草酸铵在0.1440².8800μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.18%、97.94%和97.34%。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于清燥救肺汤质量控制。     

HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定蜘蛛香中7种成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量。方法:采用WondaSil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为284和327 nm。结果:7种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.47%～99.01%,RSD均<2%。结论:该方法简便、准确、专属性好,为蜘蛛香的全面质量控制提供了科学依据。     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。     

HPLC法同时测定杜仲叶中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定杜仲叶中4种成分含量的方法。方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6 mm,10μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(甲醇:0~2 min,22%;2~6 min,22~60%;6~20 min,60%;20~24 min,60~22%;24~28 min,22%);流速0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长绿原酸为327 nm,芦丁、槲皮素、山奈酚为360 nm。结果:绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚进样量分别在16.4~98.4μg/m L,15.6~93.6μg/m L,15.18~91.07μg/m L,15.7~94.2μg/m L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.0%、98.6%、102.9%、103.3%。结论:建立的方法符合方法学验证要求,可用于杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素、山奈酚4种成分的含量测定。