HPLC法同时测定韩信草中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定韩信草中6种化学成分含量的方法,提升药材的质量标准。方法:采用Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(250 mm×4.5 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%冰乙酸,梯度洗脱,流速1 mL/min;进样量10μL;检测波长280 nm。结果:色谱图分离度和重现性较好,通过与标准物质的对比指认,确定其中6个成分,分别为野黄芩苷、汉黄芩苷、芹菜素、粗毛豚草素、汉黄芩素和白杨素(以下均以"6种成分"代替)。并且对这"6种成分"进行定量分析,测得野黄芩苷含量为1.339～1.458 mg/g,汉黄芩苷为0.2145～0.2905 mg/g,芹菜素为0.1325～0.1821 mg/g,粗毛豚草素为0.0283～0.0422 mg/g,汉黄芩素为0.1142～0.1369 mg/g,白杨素为0.0226～0.0314 mg/g。结论:本方法准确性高,重复性好,可用于韩信草的质量控制研究,为进一步韩信草的开发提供理论依据。     

双黄连口服液中8种成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的 建立双黄连口服液中8种成分同时测定的含量测定方法.方法 采用HPLC-DAD法测定8种成分的含量,流动相为:乙腈-1％冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长为:280 nm.结果 8种成分在范围内线性关系良好.加样回收率在95.71％～104.93％之间,RSD小于4％(n=6).结论 该法可用于双黄连口服液的质量控制.     

HPLC法测定双黄连滴丸中黄芩苷的含量

双黄连制剂为目前抗菌、抗病毒、退热的有效成药 ,对呼吸道感染、肺炎、扁桃体炎等疾病治疗有非常理想的效果。双黄连滴丸系根据双黄连注射液改剂型而得 ,由金银花、黄芩、连翘组成。黄芩苷是其主要有效成分。为了控制产品内在质量 ,本研究采用HPLC法测定其中黄芩苷的含量。1　仪器与试药日本Shimadzu 10A高效液相色谱仪 ;甲醇为色谱纯 ,冰醋酸为分析纯 ,水为去离子水。黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;双黄连滴丸自制 ,批号 970 92 9,9710 2 9,97112 9。2　方法与结果2 1　色谱条件 :色谱柱为CLC ODS (2 5 0mm× 4 6mm ,…     

HPLC法同时测定湘产枳壳中5种成分含量的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定湘产枳壳中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和橙皮内酯的含量。方法:采用Venusil XBP C18(4. 6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0. 1%磷酸水为流动相(80∶20),流速1. 0ml/min,柱温35℃,变波长检测。结果:芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯分别在100～2000ng、420～8400ng、32. 12～642. 4ng、260～5200ng、42. 75～855ng内呈良好线性关系,平均回收率分别为98. 7%、101. 0%、100. 7%、100. 6%、98. 6%,且精密度、重复性、稳定性良好;各批次样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯的含量范围分别为0. 48%～0. 84%、4. 44%～8. 50%、0. 19%～0. 95%、3. 03%～10. 19%、0. 16%～0. 30%;聚类分析分为3类,即11号样品为一类,2号与10号样品为一类,其余样品为一类;橙皮苷含量在各批次样本中波动较大。结论:本研究建立了湘产枳壳中5种成分的HPLC含量测定方法,该方法简便,准确度高,可为湘产枳壳质量控制提供科学依据。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率97.28%～101.93%,RSD 2.56%～2.84%。结论 该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。     

原子吸收光谱法测定双黄连粉针剂中钠与钾的含量

目的：测定双黄连粉针剂中总钠、总钾的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法。结果：钠和钾元素在0.1-0.6mg/L范围内,浓度与读数呈良好的线性关系,平均回收率分别为：100.75%（RSD为1.14%）、100.35%（RSD为0.81%）。结论：本法简便、准确、快捷,可作为本药的质量控制方法。     

HPLC同时测定泽泻中4种泽泻醇成分的含量

目的:建立同时测定泽泻药材中泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC方法。方法:采用RP-C18色谱柱(6.0 mm×150 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长210 nm,正交实验优化药材提取方法并测定18个不同批次样品的含量。结果:泽泻醇A、泽泻醇F、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在测定的范围内均表现出良好的线性(r0.999);方法的回收率在96.67%~99.61%,RSD均小于3.0%。结论:该分析方法能简便快速的测定泽泻中多个主要成分的含量,可以较全面的反映泽泻药材质量的优劣。     

改进HPLC法测定双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸含量

采用三元高效液相色谱仪,梯度洗脱法同时测定双黄连粉针中黄芩甙中和绿原酸的含量,方法简便,快速,分离效果,重现性均好。     

HPLC法同时测定3种滑膜炎制剂中9种成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定滑膜炎颗粒、胶囊、片剂中迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、咖啡酸的含量。方法 分析采用Xselect?HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280、287、327 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率97.05%～102.14%,RSD 0.91%～2.59%。不同制剂中丹酚酸B含量均符合2020年版《中国药典》要求,各成分综合含量依次为颗粒>胶囊>片剂(B公司)>片剂(E公司)>片剂(D公司)>片剂(C公司)。结论 该方法简便、快速、稳定,结果准确可靠,可为滑膜炎制剂质量标准提升提供参考依据。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

HPLC法同时测定双黄连颗粒中9种成分

目的建立同时测定双黄连颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素9种成分的HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm,柱温35℃。结果 9种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999 8);回收率在97.9%～102.1%。结论本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),最大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期最大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T′m、P′m为指标进行聚类分析。结果相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)lx样品S7～S9相似度较高(R0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700)。结论以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测。     

双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定

目的采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15:85:1)为流动相,流速为1.0mL/min,λ=324nm。结果绿原酸在0.060～1.210μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105427X+586.43,r2=0.9995,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法 。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16～451.6、0.244～2.444、5.07～50.7、2.036～20.36、2.579～25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率98.85%～101.26%,RSD 0.62%～1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

高效液相色谱法测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定双黄连粉针剂中绿原酸和黄芩苷外标定量测定方法。方法用自制C8~C13混合型烷基键合硅胶柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为固定相,甲醇和水溶液(用磷酸调pH2.7)为流动相,在C8~C13柱上梯度洗脱,流速为1 m l.m in-1,紫外检测波长为323 nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.0~100.0mg.m l-1和8.6~215.0 mg.m l-1;相关系数分别为0.999 89和0.999 97;加样回收率分别为100.53%和99.94%;检测限分别为0.014 mg.m l-1和0.020 mg.m l-1;精密度实验RSD分别为1.12%和0.61%;重现性实验RSD分别为1.14%和0.73%,稳定性实验RSD分别为0.89%和0.54%;4批样品中绿原酸的含量在1.577~1.753 mg.m l-1,黄芩苷的含量在26.02~28.68 mg.m l-1。结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于双黄连粉针剂的质量控制。     

HPLC/MS同时测定双黄连口服液中的4种有效成分

目的 建立双黄连口服液(金银花、黄芩、连翘等)中4种有效成分(绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素)的HPLC/MS同时测定方法.方法 采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2％甲酸0.4 mmol/L醋酸钠的水(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,0～10 min,35％B;11～ 25 min,65％ B;26 ～30 min,35％B.体积流量为0.35 mL/min,柱温25℃;在ESI正离子模式下,采用分时段SIM模式:0～7.0 min,m/z 377.4;7.0 ～ 12 min,m/z 181.0;12～18 min,m/z 447.1;18 ～25 min,m/z 287.1.结果 绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和木犀草素的线性范围分别为0.050 ～50.0 μg/mL(r =0.999 0)、0.030 ～25.0μg/mL(r =0.998 9)、0.040 ～300 μg/mL(r =0.999 7)和0.010 ～25.0 μg/mL(r =0.999 3);进样精密度RSD值分别为2.0％、2.5％、2.1％和2.4％;加标回收率及其RSD分别为98.5％( RSD 2.7％)、98.8％( RSD 3.7％)、98.5％( RSD 1.3％)和99.2％( RSD 2.2％).结论 此方法准确,快速,重复性好,有望为双黄连口服液的质量控制提供依据.     

双黄连注射液HPLC指纹图谱研究

目的 建立双黄连注射液(金银花、黄芩、连翘)的HPLC指纹图谱,用于该制剂质量的控制.方法 运用WatersAlliance 2695高效液相色谱仪,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.结果 在14批双黄连注射液基础上建立了有14个特征峰的双黄连注射液的HPLC指纹图谱.其中10个成分为新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B、A和C,咖啡酸,连翘酯苷A,黄芩苷和黄芩素.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于双黄连注射液的全面质量控制.     

HPLC测定双黄连注射液中木犀草苷

目的:建立双黄连注射液中木犀草苷的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用聚酰胺柱纯化富集木犀草苷,通过Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温35℃。结果:木犀草苷进样量在34.3～343.0 ng线性关系良好(r=0.999 7);方法回收率为99.2%,RSD 3.3%(n=6)。结论:方法灵敏、简便、准确,可用于双黄连注射液中木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度分析

目的分析HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷含量的不确定度。方法通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,给出扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.14mg/mL,扩展不确定度为0.28mg/mL,含量测定的结果为9.75(±0.28)mg/mL。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度分析。