HPLC法测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立HPLC法同时测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯5个成分的方法。方法采用Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 5个成分均能达到良好分离,各成分平均回收率在98.20%~100.01%。结论本方法简便、准确、重复性好,可更好地用于痛经宝颗粒的质量控制,同时为研究痛经宝药效物质基础奠定了基础。     

木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定

木香系菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,味苦,性辛温,归脾、胃、大肠、胆、三焦经,具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯和去氢木香内酯是木香的主要活性成分之一。木香烃内酯具有利胆和抑制溃疡,抑制由KCl诱导的主动脉收缩[1],诱导癌细胞凋亡的作用[2]。木香的炮制方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨、纸煨、麸煨)和清炒等[3],现在多用煨法和清炒法。本实验采用HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的变化,探讨其炮制机制。1材料与仪器木香购于广东广弘药材有限公司,经南方医科大学中医药学…     

HPLC测定木香槟榔丸中 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4～0.3 712μg(r=0.999 6)和0.045 2～0.361 6μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为99.0%(RSD 0.86%,n=6)和99.2%(RSD 0.23%,n=6)。结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量。     

HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立以HPLC法测定六味木香胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(72∶28),检测波长为225 nm,柱温为25℃,体积流量为1.0 mL/min。结果木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在203.12~2 031.20、207.84~2 078.40 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率分别为101.1%、101.2%,RSD分别为0.48%、0.73%(n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定疏肝和胃颗粒中木香烃内酯及去氢木香内酯含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（65∶35）;流速1.0 mL/min;检测波长225 nm。结果：木香烃内酯的线性范围为0.0738~0.492μg,r=0.9997,平均回收率为99.75%,RSD=0.88%;去氢木香内酯线性范围为0.0786~0.524μg,r=0.9998,平均回收率为99.58%,RSD=0.48%。结论：6批样品测定结果表明,该方法简便,准确,可作为疏肝和胃颗粒质量控制的定量方法。     

HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立藏药智托洁白丸(寒水石、矮紫荆、诃子、兔耳草、木香等)中木香烃内酯和去氢木香内酯的定量测定方法。方法采用反相HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯。色谱柱依利特Hypersil-ODS C18柱;流动相乙腈-水(46∶54);体积流量1.0 mL/min;紫外检测波长225 nm。结果木香烃内酯在0.126 4～1.264μg/mL的范围内,去氢木香内酯在0.176 8～1.768μg/mL的范围内呈良好的线性关系,r值均为0.999 9;平均加样回收率分别为98.60%和97.77%,RSD分别为1.47%和0.77%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于藏药智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定。     

HPLC测定蒙成药清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的：建立清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-水（61∶39）,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长225 nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯分别在0.106～2.129μg、0.198～3.950μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率分别为96.2%、96.5%,RSD分别为2.0%、1.3%(n=6)。结论：该方法简便易行、准确可靠,可用于清咽六味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC法同时测定藏药七味铁屑丸中木香烃内酯和去氢木香内酯

目的 建立以反相高效液相色谱法同时测定七味铁屑丸(铁屑、寒水石、藏木香、木香、甘青青蓝、红花,五灵脂膏)中木香烃内酯和去氢木香内酯的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Welchrom Materials柱C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35,v/v);检测波长225 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min.结果 木香烃内酯线性范围为0.011 5～0.115 mg/mL;去氢木香内酯线性范围为0.011 9～0.119 mg/mL,相关系数分别是0.9999和0.9998;平均加样回收率木香烃内酯为100.96％(RSD为1.28％,n=6);去氢木香内酯为100.74％(RSD为1.04％,n=6).结论 本法简便、准确、快速,可用于七味铁屑丸的质量控制.     

HPLC法测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的 建立测定复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内醋的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,SHIMADZU VP-ODS(250×4.6mm,5μm,)色谱柱,甲醇-水(68:35)为流动相,检测波长225nm,流速为1.0mL· min-1,柱温为35℃.结果 木香烃内酯和去氢木香内酯在0.018,2mg·mL4-0.109,2mg·mL-1(r=0.999,1,n=6)和0.019,4mg· mL-1～0.116,4mg· mL-1(r=0.999,3,n=6)间呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.42％、98.05％,RSD为1.81％、1.92％(n=9),稳定性RSD为1.34％(n=6),重复性RSD为0.87％(n=6).结论 建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可用于控制复方木香片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定.     

六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定

目的:建立六味木香散中木香的主要有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Allteah C_(18)色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0ml/min,检测波长为225nm。结果:木香烃内酯线性范围为119.48ng～1792.2ng(r=0.999)、去氢木香内酯线性范围为122.84ng～1842.6ng(r=0.999),平均加样回收率为100.3%、99.8%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,具有专属性。     

木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选

目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺。方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法;以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺。结果:最佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90%乙醇于40℃温浸提取2次,每次2 h。木香烃内酯提取率92.3%,去氢木香内酯提取率94.1%,得膏率12.7%。结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产。     

RP-HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量

目的建立同时测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速0.8 m L/min,检测波长225 nm。结果藏药六味木香丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为0.235 5~1.413μg、0.291 3~1.748μg,平均加样回收率分别为99.25%、99.41%。结论该方法准确可靠,结果稳定,重复性好,为评价藏药六味木香丸的质量提供了依据。     

变换波长HPLC测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

 目的 建立高效液相色谱法测定七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法 。 方法 色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB- C₁₈ （4.6 mm×150 mm,5 μm ;流动相为5%乙腈-乙腈（58∶42;流速为 1 mL·min^-1;检测波长程序：0～15.0 min为280 nm;15.1～40 min为225 nm。 结果 丁香酚, 木香烃内酯和去氢木香内酯的保留时间分别约为6, 21和24 min,与相邻峰的分离度大于1.5。以峰面积对进样浓度 （μg·mL^-1 线性回归,丁香酚回归方程为Y=0.104 5ρ-6.161,r=0.999 9, 线性范围 0.552 0～13.80 μg;木香烃内酯回归方程为Y=0.095 39ρ-0.297 2,r=0.999 9,线性范围0.074 00～1.850 μg;去氢木香内酯回归方程为Y=0.078 51ρ-0.079 49,r=0.999 8,线性范围0.059 50～1.488 μg;丁香酚,木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.2%, 101.3% 和 97.0%,RSD分别为0.89%、1.6%和1.6%。 结论 本方法 操作简便,测定结果 准确,重复性好,可用于七味广枣丸中丁香酚、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的同时测定。     

不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定

目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量最佳.     

HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量

目的：建立蒙药地格迭-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的舍量测定方法。方法：应用反相HPLC法。结果：本制剂中木香烃内酯在0．0398-0．2388mg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9999）;加样回收率为99．51％,RSD为O.31％（n=6）。去氢木香烃内酯在0．0396-0．2376雌范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=558240X＋21860．r=O．9999。加样回收率为99．86％,RSD为0．59％（n=6）。结论：该方法具有简便、准确、灵敏度高等特点,可作为本品的质控方法。     

反相HPLC法测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立反相高效液相色谱测定五味沙棘散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量的方法。方法：选用AlltechC18（250mm×4.6mm,5μm）、Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）和KromasiL（250mm×4.6mm,5μm）：流动相：甲醇-水（65：35）,紫外检测波长225nm,柱温30℃对木香烃内酯和去氢木香内酯进行含量测定。结果：木香烃内酯在0.08364μg~1.6728μg、去氢木香内酯在0.10308μg~2.0616μg范围内分别呈良好的线性关系,R=0.9999（n=6）,平均回收率分别为98.70%和98.79%,RSD分别为0.56%。结论：本法简便、可靠,可作为该药品的质量控制方法。     

木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的定性和定量研究

目的 :对木香药材中两种倍半萜内酯进行定性定量研究。方法 :采用薄层色谱法和高效液相色谱法。薄层采用硅胶G板 ,展开剂为氯仿 -环己烷 (5∶ 1) ,1%的香草醛硫酸溶液 10 5℃加热显色。高效液相采用 Agilent Zorbax SB- C1 8色谱柱(4 .6 mm× 15 0 mm,5μm) ,甲醇 -水 (6 5∶ 35 ) ,检测波长 2 2 5 nm。结果 :两种倍半萜内酯分离良好。结论 :该方法可从定性定量两方面控制木香药材的质量。     

HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量的HPLC法测定

目的：建立拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯含量测定的方法。方法：采用RP-HPLC法，Diamonsil-C18柱，甲醇-水（67：33）为流动相；流速1．0m1／min；检测波长225nm；柱温30℃。结果：木香烃内酯的平均回收率为98．8％，方法精密度（RSD）为1．62％（n=6）；去氢木香内酯的平均回收率为100．6％，方法精密度（RSD）为1．46％（n=6）。结论：所建方法可用于拈痛丸中木香烃内酯与去氢木香内酯的含量测定。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。