重庆产区不同居群续断中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量分析

目的测定重庆产区不同居群续断中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量,探讨其在居群间的含量差异。方法以香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色体系,采用分光光度法测定续段中总皂苷的含量;采用HPLC法测定续断中川续断皂苷Ⅵ的含量。结果各居群续断均能达到药典规定的药用标准,但不同居群续断中皂苷类成分的含量差异较大,以武隆产续断中皂苷成分含量较高。结论实验方法适用于续断的质量分析,可以为续断的质量评价提供参考。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

不同炮制方法对续断饮片中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.方法:采用HPLC同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量,考察不同炮制方法对川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.结果:与续断生品相比,炮制后川续断皂苷Ⅵ含量增加,川续断皂苷Ⅹ含量减少.结论:不同炮制方法均能影响续断中皂苷类成分含量,证明了传统炮制方法的合理性.     

高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立中药续断中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为续断质量标准建立提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为212 nm。结果:续断中川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获良好分离,线性范围为0.582 5~9.32μg,r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,重复性RSD为2.3%。结论:该方法方便,快速,准确,可作为续断药材及其制剂质量控制的方法。     

HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502~5.016 7μg(r=0.999 3)范围内、阿魏酸在0.147~1.760μg(r=0.999 8)范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975~11.480μg(r=0.999 5)范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的 :采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:以乙腈-水(48 ∶52)为流动相,Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速1.0 mL ·min^-1,漂移管温度45 ℃,载气流量1.5L ·min^-1。 结果: 重楼皂苷Ⅰ的回收率97.27%,RSD为1.22%(n=6);重楼皂苷Ⅱ的回收率97.09%,RSD 1.40%(n=6)。 结论 :该方法简便、快速、重复性好,可用于清咽胶囊的质量控制。     

HPLC—ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分

目的：为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定葱子药材中三个皂苷的含量。结果：皂苷A、B、C分别在73．4～1175．00μg／mL（r=0．9996）、96．25—1540．00μg／mL（r=0．9991）、110．00～1760．00μg／mL（r=0．9991）浓围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99．53％,99．08％,99．17％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价葱子药材的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量

目的　研究以HPLC ELSD法测定 6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的含量。方法　色谱柱 :Shim packODS柱 (15 0mm× 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (36∶6 4) ;流速 :0 .8mL·min-1;柱压 :4.90MPa ;ELSD参数 :漂移管温度为 90℃ ,氮气压力 0 .15MPa。结果　黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的平均回收率分别为 99.2 5 % ,99.91% ,10 0 .6 0 % ,RSD分别为 3.35 % ,3.0 0 % ,2 .91%。结论　此法简便 ,快捷 ,结果可靠 ,分离效果好 ,无干扰 ,可用于黄芪及其制剂的品质评价 ,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ。     

川续断超微粉与普通粉中川续断皂苷Ⅵ溶出特性比较研究

目的:比较川续断超微粉和细粉川续断皂苷Ⅵ的溶出特性.方法:采用HPLC法测定川续断超微粉和细粉中川续断皂苷Ⅵ绝对含量、1 h体外溶出量和溶出速率.结果:川续断超微粉和普通粉中川续断皂苷Ⅵ绝对含量分别为4.87%、4.74%,1 h后溶出量分别为48.2 mg/g、47.5 mg/g,溶出速度参数T_(0.9)分别为0.23 min、10.41 min.结论:川续断超微粉碎并不会影响川续断皂苷Ⅵ的绝对含量和体外溶出量,但可明显提高其溶出速率.     

HILIC-HPLC测续断药材中多种皂苷含量

目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析.方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL· min-1;柱温25℃;检测波长203 nm.结果:建立同时测定续断药材中3种皂苷含量的方法.不同产地药材川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ的含量范围分别为0.77％～14.31％,0.39％～3.19％,0.41％ ～ 1.49％,云南、四川含量较高,湖北、贵州含量较低;商品等级低的药材含量较高;芦头、残茎和须根含量低于主根.结论:本方法操作简便、结果准确,可用于续断药材中皂苷含量的测定,为其质量评价提供了参考.     

HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-水（25∶75）,流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气（N2）流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.21%（n=5）,RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。     

续断“发汗”条件及川续断皂苷Ⅵ含量与色度的相关性研究

目的:基于正交试验设计得到续断稳定的"发汗"条件,探究续断"发汗"前后指标性成分川续断皂苷Ⅵ含量与色度的相关性。方法:利用正交试验,以相对含水量、发汗温度及发汗时间为考察因素,以川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标,建立续断稳定的"发汗"条件;在此"发汗"条件下,利用高效液相色谱法(HPLC)测定川续断皂苷Ⅵ的含量,以数码相机和计算机图像技术相结合的方法对续断断面颜色进行数字化表征,运用SPSS 21.0软件分析川续断皂苷Ⅵ含量与断面颜色的相关性。结果:建立续断稳定的"发汗"条件,即续断鲜品45℃烘至样品相对含水量为(40±5)%时,在25℃环境下"发汗"72 h。在此"发汗"条件下,川续断皂苷Ⅵ含量相对"发汗"前提高,续断断面颜色较"发汗"前加深。"发汗"前后川续断皂苷Ⅵ含量与续断颜色的相关性分析显示,川续断皂苷Ⅵ与L~*(代表颜色明暗)、a~*(代表颜色红绿色度)、b~*(代表颜色黄蓝色度)无显著相关性。结论:基于建立的续断稳定的"发汗"条件,表明在一定程度上川续断皂苷Ⅵ的含量与具体的外观颜色无相关性,为进一步深入研究续断的"发汗"机制提供了思路。     

川续断皂苷Ⅵ的研究进展

川续断皂苷Ⅵ(asperosaponinⅥ)又称木通皂苷D(Akebia saponin D),简称ASD,是中国传统中药川续断的主要活性成分,研究表明ASD具有神经保护、心肌保护、抗骨质疏松、抗细胞凋亡、保肝降脂等药理作用,应用前景广泛。近年来,随着研究的深入,一些新的药理活性相继被发现。ASD可多靶点发挥药效,其神经保护、心肌保护、保肝降脂作用均与抑制细胞凋亡有关,同时还可促进肿瘤细胞的凋亡。虽然ASD的药理作用应用前景广泛,但生物利用度不佳极大地限制了其发展与推广,建议可通过纳米给药系统、缓控释给药系统等制剂技术进一步改善。本文以近年来国内外研究报道的ASD的文献为基础,对ASD的提取分离、含量测定、药理作用、非临床药代动力学等方面的研究内容进行总结,以期为后续ASD的临床应用提供参考。     

HPLC-UV及ELSD法测定续断皂苷VI的比较研究

目的:比较两种检测方法优劣,为丰富续断药材质量控制方法提供参考。方法:采用HPLC-UV及ELSD串联检测技术同时检测续断皂苷VI。结果:紫外检测器基线易漂移且有溶剂峰,蒸发光散射检测器基线平稳,但出峰不多;对两种检测器均有响应的续断皂苷VI,其出峰时间基本一致,蒸发光散射检测器下所得色谱峰明显高于紫外检测器;紫外检测方式的重复性、线性关系及加样回收率略优于蒸发光散射检测,两者均符合含量测定要求,且两种检测方式测定的样品结果相当。结论:紫外检测器灵敏度及稳定性较好;蒸发光散射检测器适用范围更广,能消除流动相配比变化对基线产生的影响,可以很好的支持梯度洗脱;HPLC-UV,HPLC-ELSD及HPLC-UV/ELSD串联均可作为续断药材含量测定方法。     

高效液相色谱-蒸发散射检测器法测定天冬中天冬皂苷甲含量

 目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-E15D)测定天冬中天冬皂苷甲含量的方法。方法 采用ODS色谱柱(C₁₈5μm,250mmx4.6mm,Alltech,美国），以甲醇-水(75:25)为流动相流速为0.5 mL·min^-1。ELSD参数：漂移管温度为105℃,载气流速为1.6 L·min^-1 。结果 天冬中天冬皂苷甲的线性范围为0.848～3.053μg(r=0.999 2)，平均回收率（n=5)为98.26%(RSD=2.64%)。结论 本方法简便、准确、重现性好，可为评价不同产地的天冬质量提供一定依据。     

HPLC-ELSD测定细梗香草皂苷B与皂苷C的含量

 目的 建立细梗香草药材中两种皂苷的含量测定法。方法 采用HPLC-ELSD,以乙腈和0.3％醋酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;漂移管温度100 ℃,气体流速2.6 L·min-1。结果 细梗香草药材中细梗香草皂苷B和细梗香草皂苷C分别在0.824 0～8.240 0 μg(r=0.999 8和0.404 8～4.048 0 μg(r=0.999 8内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.29％(n=6,RSD=1.60％和99.62％(n=6,RSD=2.16％。不同时期不同产地药材的皂苷含量存在差异。结论 本法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于细梗香草药材的质量控制。     

HPLC法测定不同产地续断中常春藤皂苷元的含量

目的 建立续断药材中常春藤皂苷元的含量测定方法,并分析不同产地续断中常春藤皂苷元的含量,为全面评价续断药材质量提供参考。方法 采用高效液相色谱分析,Hypersil C18色谱柱,乙腈-0.05 %磷酸(55 ∶ 45)为流动相,检测波长为210 nm。结果 常春藤皂苷元的保留时间为19.22 min,线性范围为0.0122～1.6330 mg·mL-1(r = 0.9999),加样回收率为100.2 %。所测样品中常春藤皂苷元的含量在5.34～45.26 mg·g-1之间。结论 本法能快捷、准确测定不同产地续断药材中常春藤皂苷元,结果显示不同产地含量存在明显差异,可为评价不同产地续断质量提供依据。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1和Rb1,三七皂苷R1的含量测定方法.方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),采用固相萃取技术对样品进行预处理,Hypersil NH2柱,流动相为乙腈-异丙醇-10 mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调ph5.0)(1541);流速0.6 mL@min-,测定了复方丹参滴丸中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量.结果该方法测定人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的线性范围为1.0～10.0μg,其加样回收率为95.3～100.4%,日内精密度≤2%、日间精密度≤4%.结论方法简便准确,可为三七制剂的含量测定方法提供借鉴.     

续断通络胶囊质量标准研究

目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别;采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.