HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱(100 mm×3.5 mm,3.5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果胡麻属苷在0.236～1.410μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500μg、连翘酯苷在0.698～4.180μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

HPLC法测定独一味制剂中山栀苷甲酯

目的:建立独一味制剂中山栀苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制独一味制剂的质量提供良好的参考。方法:采用HPLC反向色谱柱Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),梯度洗脱,0～9min乙腈-水(9∶91),9～20min乙腈-水(15∶85),流速1.0mL·min-1,柱温20℃,检测波长235nm。结果:山栀苷甲酯浓度在9.6～115.2μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;加样回收率为97.69%。从所有的制剂中均检测出山栀苷甲酯,但含量差别较大。结论:该方法准确、简便、专属性强、重现性好,适用于独一味制剂中山栀苷甲酯的含量测定。     

HPLC测定青海野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯

目的:对野生和栽培藏药独一味中山栀苷甲酯成分进行高效液相色谱的含量测定。方法:采用色谱柱WelchromTMKromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～11 min,9%A;11～35 min,9%～18%A;35～45min,18%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,柱温为25℃。结果:山栀苷甲酯的线性范围0.25～2.12 mg(r=0.999 8);平均回收率为100.7%,RSD为0.89%。结论:野生和栽培独一味的山栀苷甲酯的含量分别为1.81,0.75 mg.g-1。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量

目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好...     

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

目的 建立独一味中四种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5 μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱(0~8 min,12%~15%;8~11 min,15%~27%;11~15 min,27%;15~18 min,27~40%;18~25 min,40%~48%;25~27min,60%甲醇),流速1.0ml/min,检测波长235 nm.结果 Sesamoside在0.236~1.18 μg、Shanzhiside methylester在0.440~2.20 μg,7,8-dehydropenstemoside在0.094~0.470 μg,8-O-acetylshanzhiside methyl ester在0.750~3.75 μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%.结论 此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC同时测定奇正消痛贴膏中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量。方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B)(0~12 min 11%A;12~17 min,11%~18%A;17~25 min,18%A;25~40 min,60%A),检测波长235 nm(0~24 min,检测山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)和365 nm(24.01~50 min,检测2’,4’-二羟基查尔酮)。结果:在48 min内消痛贴膏中的山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮分离良好,依次在15.12~90.72(r=0.999 9),15.90~95.40(r=0.999 9),4.50~27.00 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.12%,104.90%,105.63%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,适用于测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量,可用于制剂质量控制。     

分光光度法测定藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量

目的建立藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用分光光度法,以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetylshanzhisidemethylester)为对照品,75%乙醇为反应溶剂,加入50%HCl,80℃水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定其含量。结果8-乙酰氧基山栀苷甲酯显色化合物稳定,在5.1～42.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999);平均回收率为102.16%,RSD为3.92%。结论该实验建立了对二甲氨基苯甲醛比色法测定独一味及其制剂中总环烯醚萜苷含量的方法,该方法简便、可靠,可作为独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的质量控制方法。     

独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立测定独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0~5 min:6%A;5~10 min:6%~12%(A);10~40 min:12%(A);流速1.0 mL/min;柱温20℃,检测波长235 nm。结果:sesamoside、山栀苷甲酯、7,8-de-hydropenstemoside、penstemoside和8-O-乙酰山栀苷甲酯分别在50~650μg/mL(r=0.9995),50~350μg/mL(r=0.9995),40~280μg/mL(r=0.9997),10~70μg/mL(r=0.9997),40~280μg/mL(r=0.9994)范围间与峰面积线性关系良好;平均加样回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%(n=6)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于分析独一味、螃蟹甲、糙苏和萝卜秦艽中5个环烯醚萜苷的含量。     

8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析

目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程。方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~1.5 min,20%~60%A;1.5~2 min,60%~95%A;2~2.5 min,95%A;2.5~2.6 min,95%~20%A;2.6~3 min,20%A),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃,进样量2μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描。结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1~250μg·L-1,定量下限均为0.2μg·L-1。低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均8.8%;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)%,(99.34±6.63)%和(95.88±3.69)%;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)%,(101.55±1.22)%和(96.89±5.42)%。结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

Introduction of Cover Photos

正This issue(CHM 2014,6(3):198-210)published research paper on bioanalysis and pharmacokinetics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD).HJD is an aqueous extract of four Chinese medicinal materials,Coptidis Rhizoma,Phellodendri Cortex,Scutellariae Radix,and Gardeniae Fructus,which are origined from four medicinal plants,(A)Coptis chinensis Franch,(B)     

Yamamoto Neue Schädel Akupunktur : 5 Jahre Erfahrung mit dem ZS-Punkt

I summarize five years of experience with the ZS point in YNSA. While in the beginning, dysbalances of the female endocrinal system were the only indication, during the period of five years it was possible to successfully treat a number of other conditions using this point.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

Akupunktur in Sucht und Psyche – ein Update

In recent years, acupuncture has come to play an integral role in the treatment provided by many inpatient- as well as outpatient facilities throught Germany. It has been widely acknowledged to offer a versatile and rewarding, yet at the same time simple approach in the treatment of dependency disorders. This article will focus on ear acupuncture according to the NADA protocol, a method combining high efficacy with conceptual simplicity. NADA is the abbreviation for “National Acupuncture Detoxification Association”, an organization founded in New York in 1985, originally aimed at the promotion of a standardized, out-patient ear acupuncture detoxification concept. The protocol combines many useful aspects in the treatment of five ear points named according to Chinese Medicine (Vegetative I/sympagthetic, Shen men, kidney, liver, lung), representing a non-confrontative mode of therapy.