溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种醇类化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中异丙醇、异丁醇、丁醇、异戊醇和异辛醇的方法。方法采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定5种醇类化合物。用活性炭管采样,2%甲醇的二硫化碳溶液解吸,DBWAX气相毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测。测定了方法的线性范围、检出限、解吸率、精密度等参数。结果 5种醇类在较宽范围内呈良好的线性关系,相关系数均在0.999以上,检出限为0.3μg/ml~1.2μg/ml。以1.5 L采样量计算空气中的最低检出浓度为0.2 mg/m3~0.8 mg/m3,平均解吸效率为91.4%~97.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,满足《职业卫生标准制定指南》要求。结论该法准确、灵敏、可靠,节约试剂用量和分析时间,可用于工作场所空气中5种醇类化合物的同时测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度。方法通过建立气相色谱法测定甲苯的数学模型,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.055,扩展不确定度为0.68（k=2）;空气中甲苯含量的测定结果为（6.14±0.68）mg/m^3。结论该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中甲苯含量的不确定度的分析。标准曲线、重复测定、解吸效率和采样体积是影响测定结果的主要因素。     

工作场所空气中丙烯酸甲酯测定的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸甲酯浓度的方法进行不确定度分析.方法 依据GBZ/T 160.64-2004测定方法,对某工作场所空气中丙烯酸甲酯浓度进行测定,并计算该过程中的不确定度.结果 该工作场所中丙烯酸甲酯浓度为(28.4±1.0)mg/m3;k=2.结论 标准溶液稀释过程、采样体积和仪器稳定性引起的不确定度对相对标准不确定的贡献较大.     

工作场所空气中2-N-丁氨基乙醇的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中的2-N一丁氨基乙醇气相色谱分析方法.方法 溶剂解吸型硅胶管吸附空气中的2-N-丁氨基乙醇,样品经盐酸解吸后,气相色谱法检测.结果 测定范围为4.0～64.0 mg/L时,相对标准偏差1.87%～3.55%;检测限0.17 mg/L,最低检出质量浓度为0.038 mg/m3(采样体积18 L计);平均解吸效率92.2%;穿透容量(BTV)0.30 mg (100 mg硅胶);样品在室温下可放置10 d;采样效率100%.结论　该法测定工作场所空气中2-N-丁氨基乙醇,灵敏度高,检测时间短,易于掌握.     

工作场所空气中正丙醇测定方法研究

目的 研究并建立适用于工作场所空气中正丙醇的定量检测方法。
方法 工作场所空气中正丙醇由活性炭管采集, 经体积比为1:100的异丙醇-二硫化碳混合溶剂解吸后, 经石英弹性毛细管柱HP-INNOWAX (30.0 m×0.53 mm×1.0μm)分离, 氢焰离子化检测器检测, 标准曲线法定量。
结果 正丙醇浓度在10~500 μg/mL范围内和峰面积呈线性关系, 回归方程y=2.12 x+1.96, 相关系数r=0.999 9(P < 0.05)。以3.0 L采样量计, 方法最低检出浓度0.09 mg/m3, 最低定量浓度0.30 mg/m3; 不同浓度加标样品测定结果的相对标准偏差为1.7%~3.6%, 解吸效率89.3%~94.7%, 采样效率> 96%, 100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量为16 mg; 采样后的活性炭管在室温条件下至少可放置7 d。
结论 建立的工作场所空气中正丙醇溶剂解吸-气相色谱测定方法准确可靠、灵敏度高、稳定性良好, 适用于工作场所空气中正丙醇的现场检测。
     

溶剂解吸-气相色谱法对工作场所空气中正戊醇检测方法研究

目的 建立工作场所空气中正戊醇溶剂解吸-气相色谱检测的方法。
方法 溶剂解吸-气相色谱法, 以正丁醇-二硫化碳溶液(体积比1:100)作为解吸液, 采用0.32 mm×30 m FFAP毛细管气相色谱柱、氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)对正戊醇进行检测。
结果 本方法正戊醇的检出限为1.3 μg, 相关系数r>0.999, 精密度为2.4%~7.7%, 不同浓度回收率在96.1%~101.1%之间, 采样效率100%, 解吸效率为92.3%, 正戊醇穿透容量>6.1 mg; 样品在常温下可保存7 d。
结论 该方法操作方便, 准确可靠, 可以用于工作场所空气中正戊醇的测定。
     

气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度分析

[目的]分析气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的不确定度,找出测定过程中的关键环节,保证实验室数据的准确性和可靠性。[方法]通过不确定度分析,找出产生不确定度的主要来源。[结果]四氢呋喃测定的扩展不确定度为5.4 mg/m3(k=2)。[结论]气相色谱法测定工作场所空气中四氢呋喃的过程中,采样体积、标准溶液配制、工作曲线绘制、重复性测定是影响结果可靠性的重要环节。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术。方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测。结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0~2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),最低检出浓度为0.01 mg/m3(采集2 L空气)。α-氯乙酰苯在0.025~0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%~9.6%。结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中11种有毒物质

目的 建立工作场所空气中11种有毒物质[苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）、乙苯、苯乙烯、异丙苯、丙酮、乙酸乙酯、正己烷]的溶剂解吸-气相色谱法同时测定方法,为加强工作人员的个人防护和职业健康监护提供科学依据。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气进行采样,用二硫化碳进行解吸后经TG - Wax MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,采用火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.999,检出限为0.12～0.92 μg/ml,平均回收率为95.2%～104.3%。结论 该方法具有较高的灵敏度,线性范围宽,各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测的要求。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中异丙醇等6种化学物质溶剂解吸气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯的保留时间分别为1．470、3．074、3．778、4．998、5．477和6．595min,线性范围分别为39．50—790．0、44．55～891．00、8．75-175．00、43．30～866．00、43．78～875．60和43．30～866．00μg／ml,检出限分别为1．8、2．3、0．7、0．9、1．7和0．9μg／ml,最低检出浓度分别为1．2、1．5、0．5、0．6、1．1和0．6mg／m^3（采样体积1．5L计）,解吸效率分别为95．46％-96．43％、96．12％～96．80％、96．11％-97．61％、94．83％-97．05％、94．91％～96．98％和95．03％～95．48％。结论该方法适合工作场所空气中异丙醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯气相色谱同时测定。且方法简单、迅速、重珊性好,适合一般实验室应用。     

溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮

[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮（又名5-甲基-3-庚酮）的气相色谱（FID）分析方法。[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体，样品经溶剂解吸，FID测定。[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48．9-1566．7mg／m^３时，方法的变异系数为1．6％～3．7％，回归方程式为y=34．49x-671．25，相关系数r〉0．9999，方法检出限4．9μg／mL（进样1．0μL）。平均解吸效率94．2％，穿透容量为〉26mg（100mg活性炭）。当活性炭管吸附589．6μg的乙基戊基甲酮，室温下密闭放置2周，下降率仅为4．3％，采样效率达100％。[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定。     

工作场所空气中苯乙烯气相色谱分析的不确定度评定

[目的]分析工作场所空气中苯乙烯浓度不确定度,找到影响测量质量的重要因素。[方法]通过建立气相色谱法测定苯乙烯的数学模型,列出所有影响苯乙烯测定结果的各个参数的不确定度来源,对各个不确定度来源进行评估、量化。[结果]苯乙烯测定的扩展不确定度为1.2 mg/m^3（k=2）。[结论]在工作场所空气中苯乙烯浓度测定过程中,标准溶液的选择、标准曲线的绘制以及结果的重复测定是影响结果可靠性的重要环节。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

二甲酚橙分光光度法测定工作场所空气中锆不确定度评定

目的建立工作场所空气锆及其化合物的测定不确定度数学模型,量化各不确定度分量,为职业卫生检测机构实验室质量体系管理提供资料。方法分析工作场所空气锆及其化合物的测定过程中各种不确定度的影响因素。其不确定度主要由标准溶液、标准曲线拟合、分光光度计、样品重复测定、吸收液体积和采集气体样品标准体积这六部分引入。结果本次工作场所空气锆及其化合物的测定结果为0．256±0．010mg／m^3,k=2（包含概率约为95％）。合成相对不确定度为2．1％,扩展不确定度为0．010mg／m^3。结论大气采样器流量计和分光光度计相对示值误差所引入不确定度为本测量最主要不确定度来源。     

工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中石油醚的气相色谱测定方法。方法活性炭吸附空气中石油醚，热解析后气相色谱（FID）测定。结果空气中石油醚浓度在102～407mg／m^3时，相对标准偏差为0．20％～0．80％（n=6）；回归方程y=-9396＋56450x，相关系数r=0．9999；检出限为1．2×10^-2μg/ml（进样1ml）；平均解析效率为94．4％；穿透容量（BTV）为8．04mg/100mg；低温放置7d，回收率90．1％；采样效率100％。结论本方法适用于工作场所空气中石油醚的浓度测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。