用反相离子对高效液相色谱法对三磷酸腺苷二钠及其制剂含量测定方法的研究

 用反相离子对高效液相色谱法对三磷酸腺苷二钠原料（以下简称ATP）及4种制剂进行定性定量。色谱条件：流动相为10％乙腈－水（含15mmolIPR－A）；紫外检测波长254nm；色谱柱为国产YWG－C₁₈。线性范围0.4～2.0μg，相关系数γ＝0.9998。测定结果，ATP原料、注射液、片剂、胶囊及注射用粉针回收率依次为100.8％，99.11％，101.7％，97.62％及101.0％。本法具有快速灵敏，准确实用等特点。     

反相高效液相色谱法测定灵芝及其制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定灵芝及其制剂中腺苷的含量。方法:Sh im—pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),检测波长为:UV-λ260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:为常温,外标法定量。结果:腺苷在4.16~33.28μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于灵芝及其制剂的质量控制。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血浆中吉西他滨的药物浓度

 目的　建立使用离子对反相高效液相色谱测定吉西他滨血药浓度的方法。方法　血浆用三氯乙酸沉淀后取上清液直接进样。色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6mm×250mm ,5μm) ,流动相为0.52%的磷酸二氢钠溶液(pH2.66)-乙腈(85:15,含0.202%庚烷磺酸钠)。柱温25℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长273nm。结果　吉西他滨血药浓度在 0.1～100μg·mL^-1内的线性关系良好(r=0.9999),血浆中低、中、高3种浓度的方法回收率在97.39%～103.11%之间,日内RSD≤1.94%,日间RSD≤7.34%。结论　本法快速、灵敏、高效,适于吉西他滨的血药浓度监测。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定复合维生素B片中的水溶性维生素

  本文采用阴离子表面活性剂作为对离子加人流动相中，控制一定pH值，在化学键合固定相 色谱柱上对4种水溶性维生素进行了分离，并用内标校正曲线法定量测定了复合维B片剂中维生素含 量。     

反相离子对高效液相色谱法测定硫酸奈替米星滴眼液含量

目的:建立使用离子对反相高效液相色谱测定硫酸奈替米星滴眼液含量的方法。方法:采用色谱柱Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-1.5%磷酸二氢钾(15:85,pH 3.0,含10mmol/L十二烷基硫酸钠),流速0.8mL/min,柱温30℃,检测波长205nm。含量测定用峰面积外标法。结果:硫酸奈替米星在0.1～1.0mg/mL浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8,加样平均回收率为100.1%(RSD=1.16%,n=9)。结论:本法简便,快捷,准确可靠,可用于硫酸奈替米星滴眼液的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定风痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱含量

风痛宁胶囊以制川乌、制草乌、马钱子粉等15味中药为原料制成,具有祛风燥湿、散寒活血、舒筋止痛的功效,临床上用于治疗风湿性关节炎和类风湿性关节炎等症[1]。方中马钱子为毒性药材,所含成分既是有毒成分又是有效成分,为保证产品的安全性、有效性及质量可控性,采用反相离子对高效液相色谱法,对风痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱进行了含量测定。结果表明,本法简便,快速,灵敏,准确,重复性好,能作为风痛宁胶囊质量控制的方法。1仪器与试药1.1仪器德国KNAUER高效液相色谱仪,K-2501紫外检测器,K-501泵,与Euro Chrom 2000 Basic Ed ition色谱工…     

反相高效液相色谱法测定大黄及其制剂中大黄酸的含量

目的　建立一种大黄及其制剂中大黄酸含量测定方法—反相高效液相色谱法。方法　固定相为Spkerisorb C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (6 8.5∶ 31∶ 0 5 )检测波长为 2 5 4 nm。结果　方法线性范围 0 .1～ 1.0μg (r=0 .9993) ,平均回收率为 96 .8 ,RSD=1.13 (n=5 )。结论　该法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量

苦参为豆科植物苦参 Sophora flavescens Ait.的干燥根 ,具有清热燥湿、杀虫、利尿的功效 [1]。其主要化学成分为苦参碱 ( matrine)、槐定碱 ( sophori-dine) [2 ] 等。以苦参、百部、黄柏、艾叶等为主要成分的百艾洗液 ,具有良好清热解毒、燥湿杀虫、祛风止痒的疗效。为了更好地对该制剂进行质量控制 ,本实验建立了反相离子对色谱法测定百艾洗液中苦参碱的含量 ,样品预处理采用微量提取法。1　仪器与试药Shimadzu LC— 1 0 AT泵 ,SPD— 1 0 Avp紫外检测器 ;Rheodyne71 2 5六通进样阀 ( Loop=2 0 μL) ;杭州英谱 HS色谱工作站 V 4.0 …     

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

反相离子对色谱法测定三七中三七素含量

建立反相离子对色谱法测定三七中三七素含量。通过超声提取样品中的三七素,并采用四丁基氢氧化铵离子对试剂与反相高效液相色谱法结合直接测定三七素含量。确定超声提取优化条件为物液比为1:20,连续超声提取2次,每次15 min,3500 r·min^-1,离心15 min。三七不同生长年限、产地、部位、以及同属植株中三七素含量均有差异:一年生三七茎叶三七素含量最高;红河州样品三七素含量高于文山州;真空冷冻干燥方式优于其他加工方式;三七高于其他同属植株。该检测方法操作简便,分离度好,稳定性好,适用于三七素含量直接测定,为三七中三七素的质量标准控制提供参考。     

HPLC测定羟基喜树碱及其注射液的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定羟基喜树碱及其注射液的含量。方法：用YWG-C₁₈色谱柱，甲醇-水（60∶40）为流动相，以倍他米松为内标，检测波长为246nm。结果：以峰面积计算，羟基喜树碱在1．8μg·ml^－1～9．0μg·ml^－1浓度范围内呈良好线性（r＝0．9998），平均回收率为100．7％，RSD为1．4％。结论：本法专属性强，操作方便，结果准确。     

HPLC法测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量

目的：测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量。方法：采用HPLC法,流动相：乙腈－水（140：1,内含1％冰醋酸）,流速：1mL/min,检测波长276nm,结果：该法的平均回收率为98．47％,RSD＝1．33％。结论：方法可用于贯叶金丝桃药材及其制剂 质量控制。     

反相高效液相色谱法测定血浆中多奈哌齐浓度

 目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度。方法采用美国Waters公司680型高效液相色谱仪,486紫外可变波长检测器,YMC-PackODS(150mm×3.9mm,5μm)色谱柱，柱温62℃，以CH-3OH-0.01mol·L^-1NH4H2PO4=65∶35(pH7.50)为流动相，甲泼尼龙做内标，在314nm波长处检测。结果标准曲线线性范围1.00～20.00μg·L^-1；萃取回收率71.6%～76.0%；加样回收率99.8%～108.9%；日内RSD为2.7%～10.3%，日间RSD为1.8%～9.9%。结论本方法快速、灵敏、准确、简便，可用于多奈哌齐血药浓度测定和药动学及生物利用度研究。     

HPLC同时测定广东汤中葛根素和芍药苷的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立一种可同时测定广东汤(葛根、白芍等)软胶中葛根素及芍药苷的含量的方法。方法:葛根素和芍药苷测定:色谱柱为Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm),用磷酸二氢钠溶液-乙腈-四氢呋喃(450:60:2.5)为流动相,流速1.00mL/min。检测波长230nm。结论:芍药苷和葛根素的平均回收率分别为98.10和101.2。该法快速,准确,操作简便,专一性强。     

HPLC法测定大鼠血浆中丹参酚酸A的浓度

目的　建立大鼠血浆中丹参酚酸 A的含量测定方法。方法　利用 HPL C,色谱柱 :Hypersil ODS柱 (4.6mm× 2 0 0 mm ,10μm) ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 .6 5 ,甲酸调 p H值至 2 .5 ) ,流速 :0 .9m L /m in,检测波长 :2 85 nm ,以桂皮酸作为内标物。结果　方法回收率在 98.9%～ 10 6 .9% ,提取回收率大于 83% ,日内、日间精密度均低于8.4 %。结论　该法可作为丹参酚酸 A在大鼠体内药物动力学研究的检测手段     

3种灵芝子实体腺苷TLC鉴定及HPLC含量测定

目的建立灵芝属药材赤芝、紫芝和树舌子实体中腺苷的HPLC含量测定及TLC鉴别的方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵-浓氨水(6:1:2:1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视进行腺苷TLC鉴别;采用ZORBAX SB-C1(84.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.01mo.lL-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃为条件进行腺苷HPLC含量测定;结果 TLC法均可从赤芝、紫芝、树舌子实体中鉴别出腺苷;应用HPLC方法测定腺苷在3.125⁵0μg内线性关系良好(r=0.999 3),重复性良好(RSD=1.2%),平均加样回收率为103.9%,精密度良好(RSD=1.1%),24 h内测定结果稳定(RSD=1.1%),测得赤芝、紫芝和树舌的腺苷含量分别为38.7μg/g、35.3μg/g和75.2μg/g。结论采用TLC法和HPLC法鉴定灵芝药材中腺苷,简便易行,重复性好,可作为灵芝属药材(子实体)质量控制另一指标。     

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44～174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96～39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.