高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平的含量及有关物质

 目的建立反相高效液相色谱法,测定苯磺酸氨氯地平的含量,并考察原料药中的有关物质。方法采用HPLC-UV法,并考察色谱条件、优化分离效果;以C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相;流动相为乙腈-甲醇-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾(含0.8%三乙胺,磷酸调pH3.0)(35∶10∶55),流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃,检测波长为236 nm。采用内标法定量,吲达帕胺为内标物。结果苯磺酸氨氯地平在0.0103～0.5145g·L^-1内线性关系良好,相关系数为0.9999,最低检测限10ng。高、中、低3种质量浓度的平均回收率分别为(98.48±0.26)%、(99.34±0.44)%和(101.23±0.07)%;苯磺酸氨氯地平原料药的平均含量为(100.41±0.51)%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于苯磺酸氨氯地平含量测定及有关物质的考察。     

高效液相色谱法测定氨甲环酸注射液的含量和有关物质

 目的 建立反相高效液相色谱法,测定氨甲环酸注射液的含量,并考察其有关物质。方法 以C₁₈柱为固定相;以0.23% 十二烷基硫酸钠溶液（取磷酸二氢钠18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混匀后,再加入2.3 g十二烷基硫酸钠,溶解混匀,用磷酸调节pH至2.5,加水至1 000 mL）-甲醇（60∶40）为流动相;检测波长为220 nm。结果 氨甲环酸在0.54～5.38 g·L-1内线性关系良好,相关系数0.999 9,最低检测限75 ng,低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.8%,100.4%,100.1%。结论 本方法准确、简便,专属性强,可用于氨甲环酸注射液的含量测定和有关物质的考察。     

高效液相色谱法测定复方非洛地平缓释片的含量及有关物质

目的建立复方非洛地平缓释片中非洛地平和酒石酸美托洛尔的含量及有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法,非洛地平的检测条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50∶20∶30),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温25℃,进样量20μL;美托洛尔的检测条件为:Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为0.48%乙酸铵溶液(用三乙胺和冰醋酸调节p H至7.5)-乙腈-甲醇(65∶20∶15),流速1.0 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果非洛地平和酒石酸美托洛尔的线性范围分别为0.005~0.06 mg·m L-1和0.05~0.60 mg·m L-1,平均回收率分别为100.70%和99.62%,RSD分别为0.53%和0.85%(n=9)。结论本方法可用于测定该制剂中的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤的含量及有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤原料及片剂的含量及有关物质。方法采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH3.0)为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1.0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8～120mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为99.27%。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪注射液的有关物质

川芎嗪是中药川芎中提取的生物碱，具有活血化瘀、抗血小板凝集、兴奋延髓呼吸中枢及血管运动中枢、扩张血管及支气管平滑肌、改善微循环作用。临床上可用于脑、心血管疾病的治疗，如高血压、冠心病、不稳定型心绞痛、缺血性脑血管病、脑梗死等。近年来临床应用广泛．却一直没有一个很好的有关物质检测方法。笔者采用高效液相色谱（HPLC）方法对盐酸川芎嗪注射液中的有关物质测定进行了研究，结果表明该方法操作简便、快速、重现性好，易于推广．现报道如下。     

高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质

目的建立腺苷原料药中有关物质的高效液相色谱测试方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为硫酸盐缓冲液-叠氮化钠液（1：10000）=60：40;流速为1．5ml／min;紫外检测波长为254nm。结果腺苷和肌苷峰的分离度R≥9．0,RSD≤2．0％（n=5）;鸟苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤杂质的线性关系良好,线性回归系数为0．998-1．000之间,回收率结果为鸟苷99．2％,尿苷101．4％,肌苷100．4％。结论该检测方法操作简便,结果灵敏、准确,可用于腺苷中有关物质的限度测试。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

反相高效液相色谱法测定沙利度胺的有关物质

 目的建立高效液相色谱法测定沙利度胺原料药及片剂中有关物质含量的方法。方法采用C₁₈色谱柱,以乙腈-水-磷酸(17:83:0.1)为流动相A,以乙腈-水-磷酸(27:73:0.1)为流动相B,梯度洗脱,柱温为25℃;检测波长218 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果主成分与有关物质及各降解成分完全分离,单个杂质和总杂质量均低于限量要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,适合沙利度胺及其片剂中的有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定替尼泊苷注射液的含量及有关物质

目的　建立替尼泊苷注射液含量及有关物质的测定方法。方法　采用高效液相色谱法。PhenomenexRLUNAPhenyl Hexyl柱 ,5μm ,4.6mm× 2 50mm ;乙腈 水 (2 0∶80 )为流动相A ,乙腈 水 (56∶44)为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速 1 .2 5mL·min- 1 ,检测波长 2 2 0nm。结果　替尼泊苷与杂质及辅料达到很好分离。替尼泊苷在 39.84～ 398.40 μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与浓度呈良好线性关系 ,r=0 .9999,平均回收率为 1 0 0 .0 % (RSD =0 .9% ,n =9)。结论　该方法可用于替尼泊苷注射液的质量控制     

HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil-C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺-磷酸(640∶360∶5∶1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0～400.0 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

HPLC测定马来酸法舒地尔注射液中马来酸法舒地尔含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法建立马来酸法舒地尔含量测定及其有关物质检查的方法。方法Centurysil-C₁₈BDS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以0.08 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-三乙胺-磷酸(89∶11∶2.5∶0.6)(pH为7.0)为流动相,检测波长为272 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,法舒地尔与有关物质完全分离。在10.0～60.0 mg·L^-1内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD=0.28%)良好。平均回收率为100.2%。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

HPLC测定利可君原料药中主药含量和有关物质

 目的研究HPLC测定利可君原料药和有关物质的方法。方法采用Phenomnex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水-乙腈-冰醋酸(62∶38∶0.3)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm,外标法(以4种非对映异构体峰面积之和计)测定利可君含量,峰面积归一化方法测定有关物质。结果利可君的线性范围为2.0～200 mg·L^-1,r=0.999 7;检出限为0.50 mg·L^-1;最低定量限为2.0 mg·L^-1;利可君在流动相溶液中6 h内稳定,精密度良好。结论本法简便,快速,准确,可适用于利可君原料药含量和有关物质的测定。     

RP-HPLC测定蒜氨酸原料药中的有关物质

目的:建立测定蒜氨酸中试原料药中有关物质的方法.方法:采用RP-HPLC,DIKMA DiamonsilTMC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长220 nm.结果:蒜氨酸与相邻杂质峰能完全分离,蒜氨酸在0.0496～1.0086 μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测限为4 ng,精密度RSD 0.43％,平均回收率为99.22％ (n=9).结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于控制蒜氨酸中试原料药的质量.     

HPLC测定长春西汀注射液的有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定长春西汀注射液的有关物质.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1·75 g·L-1碳酸铵溶液-乙酸(80∶25∶3)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长273 nm.结果:在选定的色谱条件下,长春西汀与有关物质分离完全,最低检测限为20 ng,精密度良好(RSD 0.52％).结论:方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于长春西汀注射液的有关物质测定.     

RP-HPLC测定去甲斑蝥素含量及有关物质

 目的建立去甲斑蝥素原料药含量及有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为YWG-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.016 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(30∶70)(用磷酸调节pH值至3.1),检测波长为213 nm,流速为0.9 mL·min^-1。结果去甲斑蝥素与马来酸酐、去氢去甲斑蝥素及其降解产物均能较好的分离,且线性良好(r分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7);检测下限分别为10.0,0.08,0.63 ng(S/N=3),平均回收率(n=9)分别为99.94%,100.43%,100.03%;含量测定方法的线性范围为0.126～4.044 g·L^-1。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于该产品含量及有关物质测定。     

RP-HPLC测定梓葛冻干粉针中的药物含量及有关物质

 目的 同时测定梓葛冻干粉针中梓醇和葛根素含量并考察其有关物质,为梓葛冻干粉针质量标准的制定提供参考。方法 采用RP-HPLC,色谱条件如下,色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm ×250 mm, 5 μm), 流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长：210 nm,流速：1.0 mL·min-1。结果 该色谱条件下,空白辅料对主药测定无干扰,药物峰与各有关物质峰分离良好。梓醇和葛根素均在5～200 mg·L-1内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.45%和98.17%,精密度、重复性RSD均小于2%。结论 本方法专属性强,准确、灵敏、简单,可用于梓葛冻干粉针剂的含量测定和有关物质的检查。     

RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离;盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000 0(n=7);最低检出限为1 ng,最低定量限为3 ng;低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%),99.5%(RSD=0.8%),99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。