毛细管区带电泳同时分离维拉帕米和去甲维拉帕米对映体

 目的：建立同时分离维拉帕米(VPM)和去甲维拉帕米(NVPM)对映体的高效毛细管电泳方法。方法：采用目前应用最广泛的毛细管区带电泳模式，以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为手性选择剂，考察了毛细管柱、进样方式、运行电压、缓冲液pH值、溶剂等因素对峰迁移、分辨率、灵敏度的影响，选择优化的电泳条件用于标准溶液的分离和测定。结果：用pH为2.5，含60mmol·L^-1TM-β-CD的60mmol·L^-1磷酸盐缓冲液为手性拆分剂，在75μm(ID)×30cm的聚内酰胺涂渍柱（柱温20℃）上，采用12kV(7s)电迁移进样，运行电压为154kV，紫外检测波长200nm，能在11min内将内标(Gallopamil)、R-VPM、S-VPM、R-NVPM和S-NVPM完全分离，并用各对映体与内标的峰面积比为定量指标进行水标溶液的浓度测定，定量检测限为25ng·ml^-1，日间变异小于10%，线性关系良好。结论：毛细管区带电泳方法能快速、高效地分离VPM和NVPM对映体，为VPM和NVPM对映体的测定及质量控制提供新的方法，为生物体液中VPM及其代谢物NVPM对映体的测定，为开展VPM对映体特异性的药动学和药效学研究打下基。     

毛细管区带电泳法测定几个不同种的淫羊藿中绿原酸的含量

 目的建立淫羊藿中绿原酸含量的毛细管区带电泳(CZE)测定方法,比较不同种的淫羊藿中绿原酸含量。方法采用熔融石英毛细管柱(50μm×95cm,有效长度86.8cm)作为分离通道;以20mmol·L^-1硼砂(pH=9.12)为运行缓冲液;运行电压30kV;毛细管柱温20℃;检测波长:327nm;进样压力:5kPa,5s、外标法测定含量。结果淫羊藿中绿原酸成分峰得到完全分离,测定精密度得到明显改善;绿原酸的线性范围为3.28～42.64mg·L^-1,r=0.9995;方法的加样回收率为100.36%,RSD为2.15%。结论本方法简便、准确,重复性好。     

胶束毛细管电泳测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量

 目的 建立测定豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的毛细管电泳方法。方法 采用胶束毛细管电泳法(MECC),未涂层弹性石英毛细管(50 μm×60 cm,50 cm);压力进样,压力：3.0×103 Pa;进样时间：5 s;分离电压：17 kV;柱温：20 ℃;检测波长：254 nm;运行缓冲液：15 mmol·L-1 十二烷基硫酸钠、5%甲醇的10 mmol·L-1硼砂溶液(pH 9.4)。结果 测得6种大豆异黄酮组分在24 min内能完全分离并具有良好的线性关系;平均加样回收率（n=5）在 99.6%~103.5%之间,RSD为1.8%~2.3%。结论 方法准确、可靠、经济、操作简便,适合于豆粕及发酵豆粕中大豆异黄酮含量的测定。     

毛细管电泳法测定青海不同产地冬虫夏草核苷类的含量

 目的通过毛细管电泳的方法,寻找青海省不同产地之间冬虫夏草的核苷类含量变化。方法采用Beckman P/ ACE^TMMDQ高效毛细管电泳仪,熔融石英毛细管57cm×75μm,有效长度50cm,自动压力(500 kPa)进样5s,检测波长254 nm,分离电压20 kV,温度25℃,运行缓冲液为0.2 mol/·L^-1硼酸(用5 mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH 8.5)。进样前,毛细管分别以1mol·L^-1氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗5 min。结果该方法快速简便,青海省不同产地间冬虫夏草核苷类成分含量有一定的差异。结论本方法能有效鉴别天然冬虫夏草中的核苷类成分,而冬虫夏草化学成分与生态因子的相关性还需要进一步研究。     

HPCE-DAD同时测定罗布麻叶中4种黄酮的含量

 目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD) 同时测定不同产地、采收期和种属的罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷及槲皮素含量的方法。方法 选择毛细管区带电泳分离模式,以45 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH 9.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75 μm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 000 Pa,5 s。结果 4种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.998 6) ;加样回收率为95.34%～102.65%。结论 该方法简单、准确,重现性较好, 可用于罗布麻叶药材内在质量的评价和控制。     

毛细管区带电泳方法对大鼠体内地西泮血药浓度的测定

 目的：建立毛细管区带电泳测定地西泮血药浓度的方法，并用该方法分析地西泮在大鼠体内的代谢情况。方法：0.05mol·L^-1 pH2.5磷酸缓冲液为运行缓冲液，石英毛细管50 cm×50 μm id，紫外检测器，检测波长214 nm，电动法进样，运行电压15 kV。结果：地西泮在10～1000 μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9986，具有良好的精密度和准确度，测得地西泮在大鼠体内的消除半衰期约2.20 h。结论：高效毛细管区带电泳是一种进行药物分析的好方法，以其高效、快速、简便等特点，在药物分析中起着重要的作用。     

高效毛细管电泳分析法检测中药红曲的桔霉素含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定中药红曲中微量毒性成分桔霉素的方法。方法：采用复合提取剂提取红曲样品,熔融石英毛细管柱50 μm×45 cm(有效长度40 cm)；缓冲体系为20 mmol·L^-1硼砂含10 mmol·L^-1脱氧胆酸钠(pH 9.3),进样压力34.5 kPa,分离电压15 kV(恒压方式),柱温25 ℃,检测波长 212 nm。结果：桔霉素检测的回归方程为Y=9 434+16 781X(r=0.990)；最低检测限为0.5 mg·mL^-1,相对回收率98.8%～101.1%,日内和日间RSD分别为0.83%～1.54%和1.86～5.09%。结论：本法灵敏准确,简便易行,重现性好,专属性强,可用于中药红曲桔霉素含量的检测。     

高效毛细管电泳二极管阵列检测法同时测定地黄饮片中5种指标成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法（HPCE-DAD）同时测定地黄饮片中梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法 以60 mmol·L¹硼砂缓冲液(5%甲醇,pH 9.5) 为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好( r > 0.997 8) ;加样回收率为97.63%～103.03%。用此法测定了地黄饮片中5种指标成分的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于地黄饮片内在质量的评价和控制。     

高效毛细管电泳测定夏天无药材中延胡索乙素的含量

 目的：应用高效毛细管电泳法对夏天无药材中的成分进行分离并测定其有效成分延胡索乙素的含量。方法：运行缓冲液为CHOH-0.6 mol·L^-1Tris溶液(1∶1,用磷酸调Ph＝6.0),另内含10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠;运行电压20 Kv检测波长200 nm;多潘立酮为内标。结果：延胡索乙素在0.025～0.25 mg·ml^-1范围内对内标峰面积之比成良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.4%,RSD为2.6%(n=5)。结论：实验结果表明,运用高效毛细管电泳法可将夏天无药材中的有效成分延胡索乙素与其它成分较好的分离,并准确测定其含量。      

高效毛细管电泳法测定血浆中布比卡因的浓度

 目的 建立高效毛细管电泳法测定血浆中布比卡因的浓度。方法 取0.5 ml血浆,用乙醚提取后吹干,用1 mmol·L^-1 HCl溶解,采用毛细管电泳法进行测定。电泳条件为：分离用缓冲液为20 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液(Ph4.8),实验温度：25℃,分离电压：30 Kv,紫外检测波长：200 nm,进样：电动进样。结果 本法在0.1～1.0 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为0.03 μg·ml^-1。结论 本法简便、快速、灵敏,为血浆中布比卡因的测定提供了新的更为理想的方法学手段。     

齐墩果酸脂质体包封率的测定

目的:建立齐墩果酸脂质体的包封率测定方法。方法:采用薄膜分散法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱色谱法分离脂质体和游离药物,以蒸馏水和0.5%SLS为洗脱介质分别洗脱脂质体和游离药物,采用高效液相色谱法测定脂质体中齐墩果酸的含量。结果:齐墩果酸在0.302～30.2 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD 1.59%;葡聚糖凝胶柱色谱法分离游离药物平均柱回收率为100.22%,RSD 1.23%,平均柱加样回收率为99.04%,RSD 0.99%;样品的平均包封率为83.4%。结论:齐墩果酸脂质体包封率测定方法准确可信,可用于测定齐墩果酸脂质体的包封率。     

重酒石酸长春瑞滨热敏脂质体的制备及其包封率测定方法研究

 目的 制备重酒石酸长春瑞滨（vinorelbine tartrate, VRT）热敏脂质体,建立脂质体中VRT含量和包封率的测定方法。方法 pH梯度法制备VRT热敏脂质体,HPLC测定脂质体中VRT的含量。微柱离心法分离脂质体与游离药,考察葡聚糖凝胶类型、洗脱溶剂、柱高、洗脱体积等因素对VRT游离药洗脱的影响。结果 VRT热敏脂质体的平均粒径为（94.6±1.6）nm,含量为（1.83±0.03）mg·mL-1。选择葡聚糖凝胶G-25制备微柱,最佳柱高4 cm,以PBS缓冲液为洗脱溶剂,梯度洗脱体积法分离脂质体与游离药,测得3批VRT热敏脂质体的包封率分别为（95.75±1.42）%、（91.12±1.21）%、（94.10±2.03）%,洗脱回收率分别为（98.3±2.42）%、（93.5±1.83）%、（96.6±1.65）%。结论 VRT脂质体的制备工艺稳定,载药量大,包封率高。含量及其包封率测定方法简单、快速、准确。本实验可为VRT静脉注射用热敏脂质体新制剂的开发提供研究基础。     

水飞蓟宾纳米结构脂质载体中主药含量及包封率测定

 目的 建立测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。 方法 采用高效液相色谱法测定药物含量,色谱柱为 Kromasil C₁₈ 柱（ 4.6 mm×150 mm , 5 μm ）,流动相为甲醇 -0.35 mol·L^-1 醋酸（ 48 ∶ 52 ） , 流速为 1 mL·min^-1 ,检测波长为 288 nm ;分别采用离心超滤法、葡聚糖凝胶过滤法分离水飞蓟宾纳米结构脂质载体和游离药物以测定包封率。 结果 ■ 水飞蓟宾在 1~40 mg·L^-1 内线性良好（ <> r =0.9998 ）,平均回收率为 99.57%(RSD=0.52%) ,离心超滤法及葡聚糖凝胶过滤法测得平均包封率分别为 96.87% , 84.20% 。 结论 采用离心超滤法分离脂质载体与游离药物,高效液相色谱法测定药物含量,可高效、准确、方便地测定水飞蓟宾纳米结构脂质载体包封率。     

阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体的包封率

 目的建立乳酸司帕沙星脂质体包封率的测定方法、方法采用HPLC测定药物含量,用Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250mm,5μm),0.2mol·L^-1醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至3.5)-乙晴(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为298nm;采用5mL阳离子树脂柱分离脂质体中的游离药物,加样量0.2mL,用13mL去离子水洗脱,测定包封率。结果乳酸司帕沙星在4.2～50.4mg·L^-1内与峰面积线性关系良好(r=1.000),精密度RSD小于1.3%,回收率为99.96%～102.1%(RSD为0.9%～1.3%,n=3);5mL阳离子树脂柱对游离药物的平均吸附率大于96.4%,且对脂质体的洗脱率大于97.4%,可以将脂质体与游离药物分离。结论采用阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体中药物包封率简便快速,结果较可靠。     

葡萄糖修饰脑靶向紫杉醇脂质体包封率测定方法的比较

目的:建立葡萄糖修饰脑靶向紫杉醇脂质体的包封率测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用薄膜分散法制备脂质体。采用RP-HPLC测定紫杉醇的含量,流动相甲醇-水(70∶30),检测波长228 nm,流速0.8 m L·min-1。利用RP-HPLC测定胆固醇的含量,流动相甲醇,检测波长210 nm,流速1 m L·min-1。采用凝胶柱色谱法、鱼精蛋白沉淀法、滤膜法、透析法分离脂质体与游离药物,比较4种方法测定包封率的可行性。结果:紫杉醇与胆固醇含量测定方法的专属性、精密度、稳定性和回收率试验均符合测定要求,线性范围分别为0.4~100,1~500 mg·L-1。4种方法紫杉醇与脂质体回收率均介于95%~105%,满足脂质体包封率测定的要求;包封率分别为74.68%,92.91%,95.14%,95.08%。结论:鱼精蛋白沉淀法操作简单、快捷,几乎不受脂质体粒径的影响,适用于紫杉醇脂质体包封率的测定。     

高效液相色谱法测定纳米给药系统斑蝥素囊泡中药物的含量和包封率

目的采用HPLC法测定斑蝥素囊泡中斑蝥素的含量和包封率。方法色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长234 nm,进样量25μL、柱温30℃。结果斑蝥素与辅料及溶剂峰分离良好,在0.144～7.2μg范围内,斑蝥素呈良好线性关系(r=0.999 5)。其包封率为27.5%±2.0%。结论该方法便捷、准确、重复性好,可用于斑蝥素囊泡含量及包封率的测定。     

葛根素环糊精包合物脂质体的制备及体外性质研究

 目的研究葛根素环糊精包合物脂质体的制备方法、筛选出其最优处方并对该处方进行质量研究及体外性质的考察。方法运用相溶解度法进行增溶实验,通过冷冻干燥法制备葛根素羟丙基-β-环糊精(HPCD)包合物;采用X射线衍射,差示扫描量热法,体外溶出度法对包合物进行了鉴定。用薄膜分散-冻融法将包合物制成脂质体;用正交实验优选处方;透射电镜观察形态;马尔文激光粒度仪测定粒径、Zeta电位;透析法结合高效液相色谱法测定包封率;动态透析法考察体外释药性质。结果制得的脂质体平均粒径为395.7 nm,表面电荷为-34.04 mV,包封率大于65%,稳定性好。药物体外释药遵循Higuchi方程:从拟合结果来看,脂质体溶液释药符合动力学方程:Q=12.711t^1/2+7.090(r=0.983)。结论采用薄膜分散-冻融法,可制得具有较高包封率的葛根素环糊精包合物脂质体,脂质体具有良好的缓释效果,提高了药物在血浆中的稳定性。     

农吉利碱脂质体中药物含量及包封率测定方法的研究

该文建立了HPLC测定农吉利碱脂质体中药物含量的方法,农吉利碱在1.6~102.4 mg·L^-1线性关系良好 (r=0.999 8),日内精密度、日间精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.61%,0.92%,1.7%,1.6%,农吉利碱的回收率为(99.96±0.50)%,表明HPLC可以准确测定农吉利碱脂质体中药物;同时建立了微柱离心法测定农吉利碱脂质体中药物包封率,游离药物的柱回收率为(94.44±0.77)%,空白脂质体柱回收率为(95.86±0.68)%,平行测定3份农吉利碱脂质体的包封率,其RSD为4.0%,说明微柱离心法测定农吉利碱脂质体包封率方法准确可行。     

硫酸铵梯度法制备莫西沙星脂质体的工艺研究

目的 制备具有较高包封率和载药量且体外放置稳定的莫西沙星脂质体。方法 采用硫酸铵梯度法制备包载莫西沙星的脂质体,以粒径及其分布和包封率、载药量为指标对处方和工艺进行优化。结果 最佳制备条件为：空白脂质体中硫酸铵质量浓度70 mg/mL、磷脂质量浓度50 mg/mL、脂质体粒径120 nm左右、透析时间5 h、载药时药脂比2∶3、孵育温度40 ℃、孵育时间30 min。制备得到的莫西沙星脂质体粒径为（143.00±3.98）nm,包封率为（74.56±3.21）%,载药量为（26.39±1.88）%。结论 硫酸铵梯度法制备的莫西沙星脂质体包封率较高,粒径均一,室温放置稳定性良好。     

曲马多PEG2000修饰多囊泡脂质体的制备及形态学观察

 目的 制备包封率高和缓释作用好的曲马多PEG2000修饰多囊泡脂质体,并与逆相蒸发法制备的曲马多普通脂质体比较其体外释药性能。方法 用复乳法制备曲马多PEG2000修饰多囊泡脂质体;L₉(34 )正交实验设计进行处方筛选和优化,测定包封率和粒径,以pH 6.8 PBS为释放介质考察体外释放特性。结果 未修饰和PEG2000修饰的多囊泡脂质体平均粒径分别为22.5和32.2 μm;PEG2000修饰和未经过PEG2000修饰的MVLs包封率分别为（85.1±11.2）%和（80.7±9.4）%;2种脂质体体外释放符合一级释药规律,半衰期t1/2分别为5.8和19.9 h,增加了3.4倍。结论 PEG2000修饰多囊泡脂质体包封率高,并具有良好的缓释作用。