不同部位和不同产地加工方法的知母质量评价研究

目的 采用UPLC-QQQ-MS/MS法同时测定不同部位和不同产地加工方法知母Anemarrhenae Rhizoma中9个成分的含量,并比较其差异。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为0.01%甲酸溶液（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,进样量2μL,柱温30℃;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式（ESI^-）,多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）。结果 知母中新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷AII、知母皂苷AIII、知母皂苷BII、知母皂苷BIII、知母皂苷E₁、知母皂苷I 9个成分在各自范围内呈良好的线性关系,加样回收率97.23%~100.76%。知母的5个不同部位中知母须根中芒果苷、异芒果苷的含量最高;知母肉中知母皂苷E₁、知母皂苷BII、知母皂苷I含量最高;知母头与知母片、知母肉成分差异较小。比较知母的不同产地加工方法,趁鲜切片新芒果苷和知母皂苷BII的含量较高,润切片芒果苷和知母皂苷AIII的含量较高。结论 知母须根具有一定的开发利用价值,知母肉具有其存在的合理性;知母产地加工,可不切去知母头,以减少工序,提高知母根茎的综合利用率;趁鲜切片可加速干燥,降低饮片霉变风险。     

RP-HPLC同时测定知母中芒果苷和新芒果苷含量

 目的 建立一种RP-HPLC测定知母及其总黄酮提物、片剂中芒果苷和新芒果苷含量的方法。方法 采用色谱柱为C₁₈-ODS反相柱,Hypersil填料(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L^-1 NaH₂PO₄(pH3.20)(10:90),检测波长317nm。结果 芒果苷和新芒果苷分别在2.0～40.5,3.0～59.2μg·mL^-1的浓度内呈良好的线性关系(r=0.9997,0.9995)。回收率分别为96.4%(RSD=1.79％,n=5),97.1％(RSD=2.14％,n=5)。结论本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于该药材及其制剂原料中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量

目的： 建立反相高效液相色谱法同时测定密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷的含量。 方法： 采用Promosil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）水溶液,梯度洗脱（0~10 min,20%A;10~20 min,20%~40%A;30 min,60%A）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长327 nm,柱温25 ℃。 结果： 密蒙花中毛蕊花苷、蒙花苷进样量分别 在0.079 5 ~1.272 0 μg（r=0.999 6）,0.051 6 ~ 0.412 8 μg（r=1.000 0）与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.8%,103.1%;RSD分别为2.2%,1.8%。 结论： 该方法简便、准确、可靠,为密蒙花的质量控制提供一定的依据。     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

HPLC梯度洗脱法测定回春酒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的： 采用高效液相色谱法测定回春酒（HCJ）中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速0.8 mL·min^-1,流动相A为乙腈,B为1%冰醋酸溶液,检测波长270 nm（淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）;流动相A为乙腈-甲醇（2:3）,流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长440 nm（西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ）。结果： 淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.054 6~1.092 μg （r=0.999 7）,0.076 2~1.524 μg（r=0.999 1）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.56%,99.17%,RSD分别为0.94%,0.77%,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在0.102 8~2.056 μg（r=0.999 4）,0.060 4~1.208 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.54%,96.91%,RSD分别为0.90%,1.27%。结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

载芒果苷的氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒的制备及口服药动学评价

目的 优化芒果苷的氨基修饰介孔二氧化硅纳米粒(mangiferin-amino-modified mesoporous silica nanoparticles,MF-NH₂-MSNs)处方,并进行口服药动学评价。方法 采用溶剂挥发法制备MF-NH₂-MSNs。单因素考察结合Box-Behnken设计-效应面法筛选MF-NH₂-MSNs处方,测定包封率、载药量、粒径、多分散指数(polydispersity index,PDI)和ζ电位。X粉末衍射法分析芒果苷在MF-NH₂-MSNs粉末中的存在状态,考察MF-NH₂-MSNs在模拟胃肠液中的释药行为,并拟合体外释药模型。SD大鼠ig给予MF-NH₂-MSNs粉末后采血,测定血药浓度,考察口服药动学行为并计算主要药动学参数。结果 MF-NH₂-MSNs最佳处方为NH₂-MSNs与芒果苷比例1.7:1,芒果苷质量浓度为0.54 mg/mL,搅拌时间为11.28 h。MF-NH₂-MSNs包封率为(92.34±1.04)%,载药量为(33.76±0.17)%,平均粒径为(204.18±8.66)nm,PDI值为0.120±0.014,ζ电位为(11.47±0.81)mV。芒果苷在MF-NH₂-MSNs粉末中以无定型状态存在,在模拟胃肠液中体外释药具有缓释特征,释药过程符合Weibull模型:lnln[1/(1-M_t/M_∞)]=1.032 0 lnt-1.625。口服药动学显示,MF-NH₂-MSNs半衰期(t_1/2)增加至(4.19±0.87)h,血药浓度(C_max)增加至(1 506.77±404.80)ng/mL,相对口服生物利用度提高至4.02倍。结论 MF-NH₂-MSNs增加了芒果苷累积释放度,显著促进口服吸收。     

高效液相色谱法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量

目的:建立同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷含量的测定方法,采用HPLC法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量.方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样体积为5 μL.结果:芒果苷与高芒果苷分别在0.025 4～0.508 μg/μL (r=0.999 9),0.000 960～0.019 2 μg/μL (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.0%),101.0%(RSD=1.7%).结论:建立了同时测定芒果叶中芒果苷、高芒果苷含量的方法,可进一步完善芒果叶的质量控制体系.     

吴茱萸成分在大鼠肝微粒体对盐酸小檗碱代谢的影响

 目的 研究大鼠肝微粒体温孵系统中盐酸小檗碱代谢动力学以及吴茱萸中多种化学成分对其代谢的影响。方法 采用体外肝微粒体温孵法研究盐酸小檗碱代谢的酶动力学,分别考察了温孵时间、微粒体质量浓度以及底物浓度对盐酸小檗碱代谢速率的影响,并探讨吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对其代谢的影响。结果 盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体温孵系统中发生较强的代谢, 其在大鼠肝微粒体中37 ℃温孵0～60 min呈时间依赖的线性消除;当肝微粒体蛋白浓度在0.5～2.0 mg·mL-1,温孵时间为60 min时,盐酸小檗碱代谢速率表现出微粒体蛋白浓度依赖性增快;当底物盐酸小檗碱浓度大于10.0 μg·mL-1时,盐酸小檗碱的代谢速率不再随底物浓度的增加而增加,表现出明显的饱和特性。其表观酶促动力学参数,米氏常数Km为（2.41 ± 0.617) mg·mL-1,最大反应速度V_max为 (6.88±1.89) μg·g-1·min-1。吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯均能显著抑制盐酸小檗碱的代谢,3个组分对盐酸小檗碱的代谢抑制常数K_i分别为 (140.85±16.48), (15.34±3.04)和(25.98±6.47) μmol·L -1,其中吴茱萸次碱和吴茱萸内酯的代谢抑制作用明显强于吴茱萸碱（P＜0.001）。结论 盐酸小檗碱在大鼠肝微粒体内被迅速代谢;吴茱萸中化学成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对盐酸小檗碱的代谢有抑制作用,此结果有可能对小檗碱体内药动学产生影响。     

HPLC同时测定黄连阿胶汤合煎液中芍药苷黄芩苷小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱3种成分的含量。方法：采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温25 ℃。结果：黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱平均质量分数分别为1.64%,7.51%,3.30%。结论：该法操作简便、准确且精密度和重复性良好,可用于黄连阿胶汤的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

盐酸小檗碱对芍药苷的经皮促透规律及促透机制研究

目的 考察盐酸小檗碱对芍药苷体外经皮渗透行为的影响，筛选最佳促透条件并探索促透机制。方法 采用改良Franz扩散池法，选择适宜的供给液及接收液，探索盐酸小檗碱促进芍药苷经皮渗透的最佳促透条件及促透规律；利用扫描电子显微镜、激光扫描共聚焦显微镜、分子模拟探究促透机制。结果 选择20%乙醇-pH 7.4磷酸盐缓冲液（PBS）为接收液，盐酸小檗碱-芍药苷在pH 5.0的介质条件下透皮效果最佳，且在此条件下，高、中、低质量浓度的芍药苷与盐酸小檗碱配伍后，芍药苷的24 h累积透过量（Q₂₄）分别增加了78.03%、44.73%、35.63%，其中高质量浓度配伍组中芍药苷的Q₂₄与芍药苷单独给药组相比具有显著性差异（P<0.05），芍药苷透皮速率显著增加，促透比为1.74。促透机制研究结果显示，盐酸小檗碱可能使角质层整齐紧密堆积排列的叠瓦式结构松动，表面的褶皱明显增多加深；盐酸小檗碱可促进水溶性成分荧光素钠和脂溶性成分尼罗红在皮肤中的渗透，相应皮肤渗透量及渗透深度均有所增加。盐酸小檗碱可竞争性地与角质层脂质的头部结合，使芍药苷摆脱皮肤脂质氢键网络的束缚，进而促进芍药苷的经皮吸收。结论 芍药苷-盐酸小檗碱透皮的最佳pH值为5.0，盐酸小檗碱可促进芍药苷的经皮吸收，且具有浓度依赖性，促透机制可能为盐酸小檗碱通过调控角质层紧密连接易化皮肤转运阻力、影响皮肤通透性及竞争性与角质层脂质的极性头部结合进而促进芍药苷经皮渗透。     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定芒果叶中芒果苷的含量

目的 :建立芒果叶中芒果苷的含量测定方法 ;测定不同产地和月份芒果叶中芒果苷的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,ShimpackCLC ODS柱分离 ,流动相 :甲醇 0.05mol·L^-1H₃PO₄(三乙胺调pH为 3.5)65∶134 ,检测波长 2 58nm ,柱温为室温 ,流速 1mL·min^-1。从广西南宁市、钦州市和田阳县分别采集芒果叶供试品 ;测定南宁市 1～12月份同一株芒果树的芒果叶中芒果苷的含量。结果 :所建立的RP-HPLC含测方法平均回收率 99.2 % ,RSD =1.05% (n =5)。不同产地和月份的芒果叶中芒果苷的含量存在差异。结论 :所建立的RP-HPLC含测方法灵敏度高 ,准确 ,快速 ,专属性强 ,重现性好。南宁市和田阳县芒果叶中芒果苷的含量相差不大 ,均明显比钦州的高。 7～10月份的芒果苷含量较高 ,最高的为 9月 ,最低的为 2月份。     

基于UHPLC-MS/MS技术的导赤丸中24个成分定量测定联合化学计量学质量评价

目的 建立UHPLC-MS/MS法同时测定导赤丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酚、栀子苷、西红花苷I、西红花苷II、哈巴苷、哈巴俄苷、木通苯乙醇苷B、芍药苷、连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法 采用Phenomenon C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;进样量为1 μL;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式正、负离子同时扫描。结果 24种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.997 7）;精密度、稳定性、重复性等均符合方法学要求,平均加样回收率为92.7%～107.9%,RSD均小于6.5%。15批样品中24种成分的平均质量分数在6.834～7 667.200 μg/g,聚类分析、主成分分析结果一致,均可将3个厂家的样品准确划分为3类。结论 所建立的UPLC-MS/MS法24个成分含量测定方法重现性好,简便、准确、稳定,能客观、全面、有效地确定不同生产企业样品中主要成分的差异,可为导赤丸质量评价体系的完善提供依据。     

HPLC-ELSD法测定红景天中红景天苷及大花红天素

目的 建立同时测定红景天药材中红景天苷、大花红天素的方法,比较了不同批次药材中这2种成分的质量分数差异。方法 采用HPLC-ELSD法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃;氮气体积流量2.0 L/min,漂移管温度45 ℃,增益为2。结果 红景天苷进样量在0.806～8.06 μg呈良好线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为100.56%;大花红天素进样量在2.142～21.42 μg呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率为100.40%。结论 该方法简便准确,重复性好,可作为红景天药材中红景天苷、大花红天素的测定方法。     

HPLC法同时测定芙朴感冒颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷

目的 建立芙朴感冒灵颗粒中芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的测定方法。方法 应用HPLC法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min,柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 芦丁、橙皮苷和牛蒡苷的线性范围分别为5.204～130.1 μg/mL,r＝0.999 0;1.819～145.5 μg/mL,r＝1.000 0;43.22～778.0 μg/mL,r＝0.999 9;平均加样回收率分别为98.77%、99.52%、100.84%,RSD分别为1.69%、1.01%、1.59%。结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于芙朴感冒颗粒的质量控制。