清热解毒合剂质量标准研究

目的提高清热解毒合剂的质量标准。方法以TLC法对清热解毒合剂中的金银花、甘草、知母等中药进行定性鉴别,以HPLC法测定制剂中的黄芩苷和绿原酸的含量。结果处方中金银花、甘草、知母、黄芩和连翘的薄层色谱斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。黄芩苷在12.06¹93.00μg·ml^-1范围内,峰面积与进样浓度呈良好线性关系（r=0.9949）,平均加样回收率为100.33%,RSD为1.36%（n=6）。绿原酸在6.76²16.4μg·ml^-1范围内,峰面积与进样浓度呈良好线性关系（r=0.9999）。平均加样回收率为100.99%,RSD为1.105%（n=6）。结论该方法简便、可靠、专属性强,可作为清热解毒合剂质量控制方法。     

HPLC法测定舒肝灵茶中特女贞苷的含量

目的建立HPLC法测定舒肝灵茶中特女贞苷含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-水（18:82）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:224nm;柱温:25℃。结果特女贞苷在8.064⁴03.2μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.9%,RSD为1.93%,n=9。结论该方法简便,快速准确,可用于舒肝灵茶中特女贞苷的质量控制。     

SPE-HPLC法测定鼻炎灵片中黄芩苷与欧前胡素的含量

目的建立SPE-HPLC测定鼻炎灵片中的黄芩苷、欧前胡素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,检测波长：280 nm;流速1.0ml·min-1,进样量10μl。结果黄芩苷在1.311~131.1μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.1%（n=6）;欧前胡素在1.003~100.3μg·ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.6%（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立鼻炎灵片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄疸茵陈颗粒中黄芩苷等6种成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄疸茵陈颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸素A苷6种成分。方法采用梯度洗脱,色谱柱XB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相甲醇-0.1%磷酸,流速1.0 mL/min;进样量10μL;检测波长278 nm;柱温30℃。结果 6种成分在40 min内达到基线分离,6种成分的含量和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的相对标准偏差均小于3.0%。结论该法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄疸茵陈颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸素A苷6种成分的含量。     

HPLC法同时测定清热解毒软胶囊中绿原酸栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定清热解毒软胶囊中绿原酸、栀子苷和黄芩苷的含量。方法 Agilent EclipseXDB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-2%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱;流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果绿原酸、栀子苷和黄芩苷的进样量与峰面积分别在0.010 92～0.4368μg（r=0.9999）,0.010 20～0.4080μg（r=0.9999）和0.042 56～1.7024μg（r=0.9999）呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.97%,99.02%,98.70%,RSD为1.57%,1.42%,1.52%。结论本方法操作快速、结果准确,专属性强,可用于清热解毒软胶囊的质量评价。     

TLC和HPLC法对二益丸定性和定量分析

目的提高二益丸的质量标准。方法采用TLC法对白芷、当归进行定性鉴别,采用HPLC法测定欧前胡素的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈,流动相为乙腈-水（55∶45）,检测波长:248 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果 TLC法中,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰;欧前胡素在2.91⁵8.11μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=1.00,平均回收率为101.64%,RSD为1.17%（n=6）。结论本方法操作简便、结果准确,可用于二益丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定茶黄酊中黄芩苷含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,5μm）。乙腈-0.5%三乙胺溶液（21∶79磷酸调pH值至3.0）为流动相,流速：1mL/min,检测波长278nm。结果以峰面积对进样浓度线性回归,回归方程：Y=0.03142X-0.3412,线性范围22.40～201.6μg·mL-1,r=0.9999。黄芩苷回收率为97.2%;RSD为1.2%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于茶黄酊中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（AgilentZORBAXEclipseXDB-C18,4.6mm×150mm,5Micron）。流动相A：甲醇-水-磷酸（50∶950∶5）,流动相B：甲醇。梯度洗脱程序：0～30,A：95%～35%,B：5%～65%;流速：1ml/min,检测波长327nm。结果绿原酸和黄芩苷的保留时间分别约为10.6、24min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,绿原酸回归方程：Y=0.03298X-0.09386,r=0.9999,线性范围5.040～45.36μg·ml^-1。黄芩苷回归方程：Y=0.05155X-1.2864,r=0.9999线性范围：44.88～403.9μg·ml^-1。绿原酸、黄芩苷回收率（n=6）分别为99.6%和100.0%、RSD分别为0.32%和1.0%。结论本方法与2005版中国药典法含量测定结果一致,准确度好且操作简便。     

痛风饮中橙皮苷 儿茶素和芒果苷在大鼠体内药代动力学实验

目的研究痛风饮中有效成分橙皮苷、儿茶素和芒果苷在大鼠体内药代动力学。方法采用HPLC法,测定SD大鼠灌胃给予痛风饮后不同时间橙皮苷、儿茶素和芒果苷的血药浓度,采用DAS 2.0软件计算3种成分的药物代谢动力学参数。结果橙皮苷在0.13².67μg·ml^-1呈线性关系,药动学参数:C_max为（22.40±0.22）μg·ml^-1,T_max为1 h,AUC_0-t为（155.11±1.36）mg·L^-1·h;芒果苷在0.17³.44μg·ml^-1呈线性关系,药动学参数:C_max为（12.13±0.18）μg·ml^-1,T_max为2 h,AUC_0-t为（181.84±1.51）mg·L^-1·h;儿茶素在0.08¹.65μg·ml^-1呈线性关系,药动学参数:C_max为（18.00±0.26）μg·ml^-1,T_max为10 h,AUC_0-t为（248.66±1.55）mg·L^-1·h。结论大鼠单次灌胃痛风饮后,橙皮苷、儿茶素和芒果苷体内过程均呈二室模型。     

HPLC测定消炎片中黄芩苷的含量

目的建立消炎片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC测定消炎片中黄芩苷的含量。色谱柱:Waters(Nova-PakC18,3.9mm×150mm,4μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长:278nm。结果黄芩苷在0.4052~2.4312μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=4850354X+63135,r=0.9999,平均回收率为101.1%,RSD为0.62%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定人血浆中氯氮平和奥氮平浓度

目的建立HPLC法同时检测人血浆中氯氮平和奥氮平的浓度。方法采用Lichrospher C₁₈（150 mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相:0.03 mol·L^-1醋酸铵-甲醇-乙腈（40:35:25）;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长:270nm。以乙醚为提取剂。结果氯氮平血药浓度在5.0¹000.0 ng·ml^-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系;线性方程为Y=0.0096 X-0.0623,r=0.9992（n=8）;平均回收率为99.03%,奥氮平血药浓度在5.0¹000.0 ng·ml^-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系;线性方程为Y=0.0121 X-0.054,r=0.9994（n=8）;平均回收率为96.18%;日内、日司精密度均小于15%。结论该方法灵敏、简单、快速、准确,可用于临床氯氮平和奥氮平血药浓度监测和药代动力学研究。     

HPLC法测定蒲灵合剂中香蒲新苷的含量

目的建立蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定香蒲新苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（15:85）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果香蒲新苷进样量在0.107².134μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）。平均加样回收率为100.01%,RSD为2.77%（n=6）。结论本方法简便、准确、快速,可用于蒲灵合剂中香蒲新苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量

目的建立HPLC测定枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷含量的方法。方法Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm,粒径5μm),C18保护柱(4.6mm×5mm,5μm)。流动相:乙腈-水(20∶80,含0.7%三乙胺,磷酸调pH值2.5),流速1.0ml/min,检测波长276nm。结果橙皮苷、黄芩苷保留时间分别为8.5、15.6min,与各自相邻峰的分离度>1.5。以峰面积Y对进样量X(μg)线性回归,橙皮苷回归方程:Y=20367313.7X 3946464.7,r=0.9996,线性范围0.480~2.880μg。黄芩苷回归方程:Y=63795699.4X 6084871.0,r=0.9996,线性范围0.360~2.160μg。橙皮苷、黄芩苷回收率为101.3%,99.5%;RSD为1.6%,1.5%(n=9)。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于枳实导滞丸中橙皮苷和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法色谱柱：Discovery C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为乙腈和0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：281 nm,进样量为5μl。结果丹参素在69.1～1382.0μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99.36%（RSD=0.56%）;原儿茶醛在5.3～105.6μg·ml-1（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.13%（RSD=1.48%）。结论本方法结果准确可靠,重复性好,操作简便。     

高效液相色谱法测定选奇头痛滴丸中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定选奇头痛滴丸中黄芩苷的含量。方法色谱柱：Chromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶55∶0.2）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：室温。结果黄芩苷在24.8～248μg/ml范围内,进样量与峰面积线性关系良好,r=0.9997（n=6）,平均加样回收率为100.28%,RSD为0.89%。结论本方法操作简便、准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于选奇头痛滴丸中黄芩苷的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定枳实导滞丸中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定枳实导滞丸中黄芩苷含量的方法。方法IntersilC18分析色谱柱(4.6mmID×250mm,粒径5μm),C18保护柱(4.6mm×5mm,5μm)。流动相:乙腈-水(220∶780,含5ml三乙胺,磷酸调pH3.0),流速:1.5ml/min,检测波长:276nm。结果黄芩苷保留时间为10.7min,与相邻峰的分离度>1.5,理论板数为3500。以峰面积Y对进样浓度X线性回归,黄芩苷回归方程:Y=441385.6X 3467219.9,r=0.9996,线性范围36.00~240.00μg·ml-1。黄芩苷平均回收率98.3%,RSD为2.1%(n=9)。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于枳实导滞丸中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸连翘苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸,连翘苷和黄芩苷的含量。方法采用Agilent C18分析色谱柱（4.6mm×250mm ID,5μm）;流动相A为5%甲醇（含0.5%磷酸）,流动相B为甲醇;流速：1.0mL/min;洗脱程序：0～35min,A为95%～35%,B为5%～65%;检测波长程序：0～16min为324nm;16～35min为278nm。结果绿原酸、连翘苷和黄芩苷保留时间分别为11.3、26.6、28.0min,与各自相邻峰的分离度〉1.5。以峰面积对进样浓度（μg.mL-1）线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷的回归方程分别为：Y=0.035 49X＋0.058 00,r=0.999 9,Y=0.177 0X-0.025 44,r=0.999 9,Y=0.030 69X-0.798 1,r=0.999 9,线性范围分别为14.08～56.32μg.mL^-1,14.34～57.34μg.mL^-1,61.32～245.3μg.m^L-1。绿原酸、连翘苷和黄芩苷回收率分别为99.7%、98.3%和97.8%,RSD分别为0.33%、1.9%和0.55%。结论本方法测定结果与2005年版《中国药典》（一部）测定结果一致,且操作简便,可用于双黄连口服液中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的同时测定。     

HPLC法测定复方竹叶石膏颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立测定复方竹叶石膏颗粒中野黄芩苷含量的方法。方法用HPLC法定量分析处方中的野黄芩苷。色谱柱：VP-ODS（5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：甲醇-10%乙腈的0.1%磷酸溶液（20∶80）;检测波长：335 nm;流速：1.0 ml.min-1。结果野黄芩苷在67.20～448.00μg范围内呈良好的线性关系,该线性回归方程为：Y=1507 X-1545,r=1.0000（n=5）。平均回收率为99.58%,RSD为1.15%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重复性好。     

HPLC法同时测定归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量

目的建立归芪消白胶囊中二苯乙烯苷和丹皮酚的含量测定方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:320 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷和丹皮酚在5.0²00.0μg·ml^-1范围内与峰面积均呈良好线性关系,二苯乙烯苷和丹皮酚的平均回收率分别为97.1%、96.2%,RSD均为3.4%。结论本方法简便、快捷,可作为归芪消白胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定芩榆烧伤液中黄芩苷的含量

目的建立芩榆烧伤液中黄芩苷的含量测定方法,方法采用HPLC法,色谱柱:ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm。结果黄芩苷在8.05～80.50μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9995;回收率为100.46%,RSD为1.44%。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于芩榆烧伤液中黄芩苷的含量测定。