盐酸利多卡因传递体的制备及特性

目的制备盐酸利多卡因传递体溶剂,并对其理化性质进行评价。方法采用薄膜-超声法制备利多卡因传递体溶剂。用荧光显微镜和激光粒度分析仪观察监测盐酸利多卡因传递体的形态及粒度分布,以高效液相色谱法测定盐酸利多卡因含量来研究其稳定性。结果利多卡因传递体溶剂为近透明的胶体乳白色液体,荧光显微镜下可看到大量流动性的圆形或椭圆形药物载体并具有流动性,对盐酸利多卡因传递体溶剂进行测量其粒径为(81.1±3.1)nm;回收率为(100.2±0.35)%(n=3);包封率为(82.5±1.85)%(n=5),溶液应放置在4℃冰箱中保存。结论盐酸利多卡因传递体溶剂制备工艺可行,回收率和包封率良好,亦可满足分析实验要求。     

苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量标准研究

目的建立苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。方法采用HPLC法测定滴鼻液中盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量;色谱条件：色谱柱以氰基键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）（用冰醋酸调节pH值至6.5）;流速1 ml·min^-1;检测波长258 nm。结果化学反应和HPLC能检出盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱。在上述色谱条件下,盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱获得良好分离;进样浓度分别在0.0499~0.3996 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）,0.2000~1.6002 mg·ml^-1（r=0.9999,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸苯海拉明平均回收率为100.0%,RSD为0.4%（n=9）。盐酸麻黄碱平均回收率为99.68%,RSD为0.4%（n=9）。结论本方法准确,重复性好,可作为苯海拉明麻黄碱滴鼻液的质量控制方法。     

注射用盐酸头孢替安与三种大输液配伍稳定性研究

目的考察注射用盐酸头孢替安与0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液配伍的稳定性。方法采用HPLC法,在室温条件下放置0、1、2、4 h,测定样品有关物质及含量的变化,同时观察pH值变化。结果随着放置时间的延长,各样品的主成分含量均下降,总杂质及单个最大杂质均显著增加,杂质个数也明显增多,室温放置4 h后总杂质含量部分超限;各样品在放置4 h后pH值无明显变化。结论室温条件下,注射用盐酸头孢替安在上述3种溶液中均不稳定,应临床使用前配制。     

HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸的含量

目的建立HPLC法同时测定复方锌硼散中樟脑和水杨酸含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为5%冰醋酸-乙腈（50∶50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长:288 nm。结果樟脑在0.2¹.0 mg·ml^-1、水杨酸在0.1⁰.6 mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,樟脑、水杨酸低、中、高3个浓度的平均回收率分别为96.77%、96.03%,RSD分别为:1.20%、1.43%。结论 HPLC法能够准确地同时测定樟脑和水杨酸的含量,简便、灵敏、重复性好,有利于更好地控制该制剂的质量。     

盐酸普萘洛尔温敏凝胶的处方筛选及体外释放研究

目的研制盐酸普萘洛尔温敏凝胶并考察其体外释放特征。方法以泊洛沙姆F-127(F127)、泊洛沙姆F-68(F68)、甘油和丙二醇作为凝胶基质,以凝胶的胶凝温度为考察对象对处方进行优化;采用冷溶法制备盐酸普萘洛尔温敏凝胶;用HPLC法测定盐酸普萘洛尔含量,采用Franz扩散池法考察盐酸普萘洛尔温敏凝胶的体外释放特性。结果最佳处方为25%F127、6%F68、5%甘油和10%丙二醇,制备的盐酸普萘洛尔温敏凝胶胶凝温度为(32.0±0.3)℃;体外释放结果显示盐酸普萘洛尔温敏凝胶24 h内累积释放率为(87.24±0.38)%,48 h内累积释放率为(95.08±0.56)%,具有明显缓释作用。结论所制备的盐酸普萘洛尔温敏凝胶具有温敏特性和明显的缓释作用,为研究血管瘤的外用治疗方法提供了试验依据。     

HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸(40∶60),检测波长:346 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱回归方程为Y=2496.028X-57.420,r=0.9999,表明盐酸小檗碱在0.09～0.45 mg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为99.76%,RSD为0.85%。结论本法稳定可靠,可作为前列通颗粒的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定胃宁胶囊中盐酸小檗碱含量

目的　建立胃宁胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法　采用HPLC法 ,以zorbaxSB -C18为固定相 ;磷酸二氢钠水溶液 (pH4 .0 ) -乙腈 (70∶30 )为流动相 ;检测波长 345nm。结果　盐酸小檗碱在 4～ 4 0 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 99.5 9% ,RSD为 1.32 %。结论　本方法快速、准确 ,重现性好 ,适用于胃宁胶囊的含量测定。     

HPLC法测定舒肝灵茶中特女贞苷的含量

目的建立HPLC法测定舒肝灵茶中特女贞苷含量的方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-水（18:82）;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:224nm;柱温:25℃。结果特女贞苷在8.064⁴03.2μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.9%,RSD为1.93%,n=9。结论该方法简便,快速准确,可用于舒肝灵茶中特女贞苷的质量控制。     

盐酸达克罗宁胶浆剂的制备和处方筛选

目的 筛选盐酸达克罗宁胶浆剂的处方,并考察其稳定性。方法 以制剂外观、稳定性和体外释放率为指标,进行胶浆剂处方的筛选。采用HPLC法测定制剂经高温（40、60℃）、冷藏（4℃）、冷冻（-20℃）和光照（4500Lx）加速实验前、后药物的含量,并考察其物理稳定性。结果盐酸达克罗宁胶浆剂的优化处方组成为：1．0％盐酸达觅罗宁、0．75％甲基纤维素、30％丙二醇与0．1％苯甲酸钠。处方经高温、冷冻和光照10d后,含量及外观性状稳定。结论 采用优化处方制备的盐酸达克罗宁胶浆剂,制备工艺简单,制剂外观透明,细腻均匀,黏稠度与流动性适中,制剂的黏附性和稳定性良好。     

清热解毒合剂质量标准研究

目的提高清热解毒合剂的质量标准。方法以TLC法对清热解毒合剂中的金银花、甘草、知母等中药进行定性鉴别,以HPLC法测定制剂中的黄芩苷和绿原酸的含量。结果处方中金银花、甘草、知母、黄芩和连翘的薄层色谱斑点清晰,分离较好,阴性对照无干扰。黄芩苷在12.06¹93.00μg·ml^-1范围内,峰面积与进样浓度呈良好线性关系（r=0.9949）,平均加样回收率为100.33%,RSD为1.36%（n=6）。绿原酸在6.76²16.4μg·ml^-1范围内,峰面积与进样浓度呈良好线性关系（r=0.9999）。平均加样回收率为100.99%,RSD为1.105%（n=6）。结论该方法简便、可靠、专属性强,可作为清热解毒合剂质量控制方法。     

HPLC法测定安胎丸中黄芩苷 黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立HPLC方法同时测定安胎丸中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为275 nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果 3种成分与相邻色谱峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷:25.06⁵01.2μg·ml^-1（r=0.9999）;黄芩素:2.498⁴9.96μg·ml^-1（r=0.9999）;汉黄芩素:1.562³1.24μg·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率为100.79%、101.12%、101.73%（n=6）,RSD分别为1.32%、1.34%、1.28%。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可以用于安胎丸的质量控制。     

HPLC法测定注射用黄藤素粉针剂中盐酸巴马汀的含量

目的:建立HPLC法测定注射用黄藤素粉针剂中盐酸巴马汀的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(300ml∶200ml∶1.7g∶0.85g)为流动相,检测波长为345nm。结果:盐酸巴马汀在0.0101~0.0504μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9997(n=5)。平均回收率为99.35%(RSD=0.99%,n=5)。结论:该法简便、快速、准确、稳定,重现性好。     

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相甲醇-乙腈-1%十二烷基硫酸钠溶液(26∶32∶42)(冰醋酸调pH值3.1),检测波长257 nm。结果线性范围,盐酸麻黄碱:1.228 8~11.059 2μg,r=0.999 9,盐酸苯海拉明:1.216 8~10.951 2μg,r=1.000 0;平均回收率,盐酸麻黄碱98.79%,RSD%=0.59%,盐酸苯海拉明100.44%,RSD%=0.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。     

TLC和HPLC法对二益丸定性和定量分析

目的提高二益丸的质量标准。方法采用TLC法对白芷、当归进行定性鉴别,采用HPLC法测定欧前胡素的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈,流动相为乙腈-水（55∶45）,检测波长:248 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果 TLC法中,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰;欧前胡素在2.91⁵8.11μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,r=1.00,平均回收率为101.64%,RSD为1.17%（n=6）。结论本方法操作简便、结果准确,可用于二益丸的质量控制。     

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量

目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量。方法采用Kromasil 100-5NH2分析色谱柱,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH 3.0）（60∶40）为流动相,检测波长为243 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃。结果维生素C在0.010 01～0.1001 mg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.69%,RSD为0.52%（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量测定。     

HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量

目的建立以HPLC法测定莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的方法。方法 Agilent Extend C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（含0.1%三乙胺）（10∶90）为流动相,检测波长为207 nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0.0700～1.400μg的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.7%。结论本实验方法简单,结果准确,重复性好,可用于对莱阳梨止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量进行控制。     

表阿霉素脂质体的制备与质量评价

目的:制备盐酸表阿霉素脂质体,建立HPLC含量测定方法并优选包封率测定方法.方法:采用薄膜分散-pH梯度法制备盐酸表阿霉素脂质体;采用HPLC测定药物含量;采用葡聚糖凝胶色谱、超滤及透析3种分离方法测定脂质体的包封率.结果:制备的表阿霉素脂质体粒径较小、分布较窄;3种方法测得盐酸表阿霉素脂质体的包封率分别为96.1%,98.4%,92.9%;结论:薄膜分散-pH梯度法适于制备盐酸表阿霉素脂质体,含量测定方法可靠.超滤法可以准确、快速地测定脂质体包封率.     

祛白酊的质量控制方法研究

目的建立祛白酊的质量控制方法。方法采用微乳薄层色谱法,对祛自酊中的枙子、红花进行定性鉴别;以Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,采用HPLC法对栀子中有效成分栀子苷和红花中有效成分羟基红花黄色素A进行含量测定,以（A）乙腈-水（15:85）,（B）甲醇-0.83%磷酸溶液（30:70）为流动相,梯度洗脱,检测波长:0¹0 min,238nm,10²0 min,403 nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃,进样量:10μl。结果栀子和红花薄层色谱中与对照药材主斑点相应位置斑点清晰,阴性对照无干扰;栀子苷和羟基红花黄色素A分别在9.6¹44.0、2.4³6.0μg·ml^-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为100.30%和100.08%。结论本方法简便、准确、重复性好,可作为祛白酊的质量控制方法。     

胃镜润滑剂的质量控制

目的建立胃镜润滑剂质量控制方法。方法以淀粉为黏合剂,甘油为润滑剂,蒸馏水为溶剂,盐酸利多卡因为主药制备胃镜润滑剂,采用紫外分光光度法,测定胃镜润滑剂中盐酸利多卡因的含量。结果盐酸利多卡因的平均回收率为100．42％,RSD为1．09％。结论本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC法测定盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质

目的　建立HPLC法用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质测定。方法　色谱柱为ApolloODS (15 0× 4 .6 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 -乙腈 - 0 .0 2mol·L-1的磷酸二氢钾 (1∶1∶8) ;流速 1.0ml/min ;检测波长 2 4 0nm ;外标法峰面积定量。结果　在该色谱条件下 ,中间体、辅料、分解产物等对主药测定无干扰 ;盐酸纳洛酮浓度在 10 .2～ 81.6 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程为Y =110 2 6 .4 1X - 1982 3.96 ,r =0 .9998;最低检出浓度为 5 0ng·ml-1;高、中、低三个浓度日内、日间的RSD在0 .4 9%～ 1.5 1%之间 ;重复性试验RSD为 0 .98% (n =9) ;样品的平均回收率为 99.92 % ,RSD为 0 .70 % (n =9)。结论　该法准确、可靠、重现性好 ,可用于盐酸纳洛酮鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定