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大孔吸附树脂纯化黄芪总皂苷的提取工艺研究 总被引:10,自引:0,他引:10
目的:研究D101型大孔吸附树脂吸附提取黄芪总皂苷的工艺条件及参数.方法:以黄芪总皂苷为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并对树脂的再生进行了考察.结果:通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以70%乙醇为洗脱溶媒,4倍量柱体积洗脱效果较好,总皂苷的纯度可达73.5%.经过再生的树脂,吸附量相对稳定.结论:此法能较好地分离纯化黄芪总皂苷,可适用于工业化生产. 相似文献
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目的:研究甘草总皂苷的大孔吸附树脂分离纯化工艺。方法:以紫外分光光度法测定3种树脂对甘草总皂苷的吸附率、解吸率,以甘草总皂苷的吸附率、洗脱率、比吸附量、比洗脱量为考察指标综合评价,对吸附、纯化等工艺参数进行考察。结果:将5mg·mL^-1(甘草总皂苷含量)的提取液pH调为7.0,以2BV·h^-1的流速上样于D-101大孔吸附树脂柱,用2BV水洗净,pH为8.0~9.0的50%乙醇以2BV·h^-1的速度洗脱,收集4BV的洗脱液洗脱效果较好。结论:甘草总皂苷部位可使甘草总皂苷的收率和质量分数达到较满意效果。 相似文献
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目的 研究最佳大孔吸附树脂纯化酸枣仁皂苷工艺.方法 分别从静态吸附及解吸附考察酸枣仁总皂苷的解析率,从动态吸附及解吸附考察洗脱剂用量、浓度.结果 选用 HPD-100大孔吸附树脂,酸枣仁总皂苷富集于 70%乙醇洗脱液部位,回收率为91.77%.结论 通过大孔吸附树脂富集方法可较好地纯化酸枣仁皂苷,工艺稳定可行. 相似文献
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目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50~250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。 相似文献
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正交试验法优选大孔树脂对黄芪总皂苷动态吸附工艺的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:优选AB-8大孔吸附树脂对黄芪总皂苷动态吸附工艺的最佳条件。方法:黄芪醇提的浓缩液,通过经处理的AB-8大孔吸附树脂,以黄芪总皂苷为指标,UV法跟踪检测。用正交试验法筛选影响大孔树脂吸附的因素。结果:最佳条件为A3B1D3,即上样浓度为1.61mg·ml^-1,上样流速为2BV·h^-1,大孔树脂柱的径高比为1:14。结论:优选出的对黄芪总皂苷动态吸附工艺科学、合理。 相似文献
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目的:研究D101大孔吸附树脂富集纯化三七花总皂苷的工艺条件及参数。方法:采用单因素试验,优选大孔吸附树脂型号、上样浓度、吸附平衡时间和洗脱溶剂;采用正交试验优选上样量、流速和洗脱溶剂量。以三七花总皂苷的转移率和纯度的平均值为指标,优选树脂富集三七花总皂苷的最佳工艺。结果:优选的工艺为选择D101型大孔吸附树脂50mL(相当于4.515g干树脂),树脂径高比为1:20,上样浓度为总皂苷含量25.01mg·mL-1(即0.6g(生药)/mL),上样药液15mL,静置2h,用0.1mol·L-1NaOH溶液200mL(4倍柱体积)淋洗后用水洗至中性(pH=7),再用70%乙醇以每小时3倍柱体积的流速洗脱,收集洗脱液200mL(1.5倍柱体积)。结论:所选方法可较好地富集三七花总皂苷。 相似文献
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目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。 相似文献
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目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0~5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。 相似文献
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1300大孔吸附树脂分离通窍鼻炎片中总黄酮总皂苷的工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:研究1300大孔吸附树脂分离通窍鼻炎片中总皂苷总黄酮的工艺条件与参数。方法:以总黄酮与总皂苷的洗脱量为指标,考察大孔吸附树脂对通窍鼻炎片中总皂苷总黄酮的吸附性能和洗脱参数。结果:以160 mL样品液(生药0.5 g/mL)上大孔吸附树脂柱(φ2.5 cm×H75 cm,干重45 g),用蒸馏水2 BV、30%乙醇3 BV、70%乙醇4 BV依次洗脱,总黄酮与总皂苷富集于30%乙醇和70%乙醇洗脱液部位。结论:该法简单可行,分离纯化效果好,能满足于大生产的要求。 相似文献
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大孔吸附树脂分离纯化菊明降压有效部位总黄酮 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究大孔树脂法分离纯化菊明降压有效部位总黄酮的工艺条件及参数。方法:以总黄酮和蒙花苷为考察指标,考察5种大孔树脂的吸附分离性能,筛选合适的大孔树脂型号,优化大孔树脂分离纯化的工艺条件和参数。结果:AB-8型树脂对菊明总黄酮和蒙花苷的吸附分离性能较好,最优工艺条件为上样浓度为生药0.25g.mL-1,上样量为2倍柱体积(BV),树脂径高比为1∶15,先用3BV纯化水洗脱除去杂质,再用80%乙醇3BV洗脱。结论:AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离菊明总黄酮。 相似文献
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目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。 相似文献
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大孔吸附树脂法分离纯化洛伐他汀 总被引:1,自引:0,他引:1
目的用大孔吸附树脂法分离纯化洛伐他汀,提高洛伐他汀成品收率,适应工业化生产的需要。方法采用6种非极性树脂进行静态、动态筛选试验,确定分离纯化洛伐他汀的吸附剂,进一步优化分离纯化洛伐他汀的最佳条件。结果洛伐他汀从发酵液中溶出最佳pH为11;国产HZ-818作为分离纯化洛伐他汀的吸附剂;最佳树脂吸附流速为每min 1/40树脂床体积;解析采用含质量分数1%氢氧化钠的体积分数为75%的乙醇溶液,流速为每min 1/100树脂床体积。结论用上述方法纯化洛伐他汀成品收率质量分数可达70%以上,产品质量符合《美国药典》(27版)规定。 相似文献
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大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣皂苷工艺实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 优化大孔树脂分离纯化穿山龙薯蓣总皂苷的工艺,探讨有效纯化穿山龙薯蓣总皂苷的途径.方法 以总皂苷为考察指标,采用静态吸附、静态洗脱2种方法,优选性能最佳的大孔吸附树脂,对其工艺进行筛选,确定分离纯化穿山龙薯蓣皂苷的最佳工艺参数.结果 D-101型大孔吸附树脂对总皂苷具有最佳的分离纯化性能,工艺参数为:径高比=1∶8,流速2 BV· h-1,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量定为4BV.结论 该工艺参数稳定、可靠,分离纯化效果良好,可为生产实践提供理论依据. 相似文献
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骨疏丹提取物的大孔吸附树脂纯化工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的筛选D101大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的最佳工艺。方法以总黄酮、总香豆素的转移率及其在固形物中的质量分数之和(纯度)为指标,通过动态吸附-解吸正交试验对影响大孔吸附树脂富集纯化因素进行优化,用HPLC法测定优选工艺纯化前后固形物中5种活性成分的质量浓度,计算其含量质量分数,并验证工艺的可靠性。结果 D101型大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的上样质量浓度为0.250 kg.L-1(生药质量浓度),上样体积为2.5倍树脂柱床体积(body vol-ume,BV),吸附速率2 BV.h-1,水洗体积5 BV。用体积分数为80%乙醇溶液洗脱5 BV,洗脱速率5 BV.h-1。纯化后总黄酮转移率为60.2%,总香豆素转移率为81.2%,固形物中总黄酮、总香豆素质量分数之和(纯度)为60.1%,约为纯化前的3倍。固形物中5种活性成分质量分数之和为纯化前的3.5倍。结论纯化工艺简单、稳定,提高骨疏丹中活性组分的含量,减少药物服用量。 相似文献