肉苁蓉炮制过程中苯乙醇苷类成分含量变化规律研究

目的 研究肉苁蓉炮制过程中5种苯乙醇苷类成分的含量变化规律及苯乙醇苷类成分的热稳定性。方法 采用HPLC测定不同酒蒸条件下肉苁蓉中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量变化;对单体成分松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在不同温度和不同溶液（水溶液、甲醇溶液、黄酒溶液）中的稳定性进行考察。结果 随酒蒸时间延长,肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、2′-乙酰基毛蕊花糖苷的含量逐渐降低,以毛蕊花糖苷和2′-乙酰基毛蕊花糖苷含量下降幅度最大,而异毛蕊花糖苷含量显著上升。异毛蕊花糖苷单体粉末的热稳定性较差,于100℃开始转化生成毛蕊花糖苷;毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在水溶液加热过程中会发生相互转化;异毛蕊花糖苷在甲醇和黄酒溶液中比较稳定,在黄酒溶液中最稳定。结论 肉苁蓉苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生明显变化,以毛蕊花糖苷转化为异毛蕊花糖苷最显著;单体成分热稳定性考察结果与酒蒸过程中异毛蕊花糖苷含量上升的变化规律一致。     

蒸制和切片对产地加工肉苁蓉药材主要化学成分含量影响

目的优选适宜的肉苁蓉产地加工方式。方法利用高效液相色谱法和紫外分光光度法对5种苯乙醇苷(松果菊苷、毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷A、异毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷)、多糖、可溶性糖和醇溶性浸出物的含量进行测定,利用方差分析考察蒸制和切片对主要化学成分含量的影响。结果蒸制处理对肉苁蓉苯乙醇苷类和醇溶性浸出物含量影响程度较大,其中对松果菊苷和异毛蕊花糖苷含量有显著性影响(P0.05)。切片处理对多糖和可溶性糖含量影响程度较大。结论在产地采取直接蒸制处理的加工方式可有效保证肉苁蓉品质。     

蒸制处理改进肉苁蓉产地加工的质量

目的探讨蒸制处理对肉苁蓉Cistanche deserticol Y.C.Ma产地加工外观性状和内在品质的影响。方法肉苁蓉均分为晒干组和蒸制组,紫外分光光度计、HPLC和酶标仪对两组的粉末色度、有效成分含有量、DPPH自由基清除能力和Fe~(3+)还原能力进行测定。结果蒸制组的外观性状比晒干组更柔软顺直,粉末颜色更鲜亮。除肉苁蓉苷A外,蒸制组苯乙醇苷类(松果菊苷,毛蕊花糖苷,异毛蕊花糖苷和2’-乙酰基毛蕊花糖苷)、多糖、可溶性糖以及醇溶性浸出物的含有量均显著高于晒干组(P0.05),而且抗氧化活性也显著高于后者(P0.01)。结论蒸制处理可适应肉苁蓉的大规模产地加工。     

肉苁蓉微型饮片切制工艺优化

目的优化肉苁蓉饮片的切制工艺。方法采用正交试验的方法,以饮片截面直径、厚度、软化时间、干燥温度为影响因素,休止角、浸出物、毛蕊花糖苷、松果菊苷、异类叶升麻苷、含有量为评价指标,优化饮片切制工艺。结果最佳切制工艺为饮片截面直径3～4 mm,厚度1～2 mm,软化时间2 h,干燥温度70℃。结论该方法合理可行,适用于肉苁蓉饮片的切制及应用。     

星点设计-效应面法优化肉苁蓉软化切制工艺

目的:采用星点设计-效应面法优化肉苁蓉软化切制工艺。方法:通过单因素试验,以蒸制时间、切片厚度、烘干温度为自变量,以松果菊苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、甜菜碱含量的综合评分为评价指标,采用星点设计的方法筛选肉苁蓉的最佳软化切制工艺。结果:肉苁蓉最优的软化切制方法为:蒸制时间100 min,切片厚度6mm,烘干温度80℃。最优的软化切制方法的综合评分的验证值与预测值的偏差是4.80%。结论:用星点设计-效应面法优化肉苁蓉的软化切制工艺,所得参数为肉苁蓉的生产提供了科学依据。     

基于高效液相色谱的肉苁蓉属药材6个主要苯乙醇苷类成分的含量测定

目的建立HPLC法同时测定肉苁蓉属药材中松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min~(-1),柱温20℃,检测波长为330 nm。结果松果菊苷、金石蚕苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰金石蚕苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷6个成分的进样量分别在0.240～2.400μg (r=0.9993),0.300～3.000μg (r=0.9998),0.072～0.720μg (r=0.9994),0.006～0.060μg(r=0.9991),0.150～1.500μg (r=0.9999),0.030～0.300μg (r=0.9993)线性关系良好;平均回收率(n=3)在98.81%～101.52%之间,RSD的范围为0.3%～2.8%。含量测定结果表明,肉苁蓉和管花肉苁蓉中含量最高的成分依次为松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷;肉苁蓉中均含有量较大的2′-乙酰毛蕊花糖苷;而管花肉苁蓉中检测不到;二者均不含金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷。盐生肉苁蓉主要的成分为松果菊苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰毛蕊花糖苷,还有一定量的金石蚕苷。沙苁蓉的特征性成分为金石蚕苷和2′-乙酰金石蚕苷,毛蕊花糖苷和2′-乙酰毛蕊花糖苷含量极低,松果菊苷检测不到。结论建立的HPLC方法可把肉苁蓉属4种药材明确区分开来,方法简便、准确且重复性好,可望为肉苁蓉药材和饮片的质量评价和有效控制提供科学依据。     

肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分含量的一测多评法测定

目的建立肉苁蓉一测多评含量测定方法,同时测定管花肉苁蓉和荒漠肉苁蓉药材中6种苯乙醇苷类成分。方法采用HPLC-DAD,以松果菊苷为参照物峰,建立其与毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷A、2-乙酰毛蕊花糖苷、6-乙酰毛蕊花糖苷的相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算6种苯乙醇苷类成分的含量,比较计算值和外标法实测值之间的差异。结果经过方法学考察和样品测定,肉苁蓉中各成分相对松果菊苷的校正因子分别为f毛蕊花糖苷/f松果菊苷=1.008,f肉苁蓉苷C/f松果菊苷=1.871,f肉苁蓉苷A/f松果菊苷=0·809,f2-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.611,f6-乙酰毛蕊花糖苷/f松果菊苷=0.603。在不同实验条件下相对校正因子重复性好,与外标法相比无显著性差异。结论该方法准确、简便,重复性好,能同时对肉苁蓉药材中多种有效成分进行定性定量分析,为肉苁蓉药材的质量控制提供实验方法。     

酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化

目的研究酒蒸不同时间肉苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的变化情况。方法采用HPLC法测定肉苁蓉酒蒸不同时间(0、4、8、12、16、20 h)的炮制品中松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、2’-乙酰基毛蕊花糖苷的量。结果随炮制时间的延长,肉苁蓉苷A的量先升高后降低,其余5种成分的量逐渐降低,且在tR=4.3 min处出现1个明显的色谱峰。结论肉苁蓉中苯乙醇苷类成分在酒蒸过程中发生了量和质的变化,为进一步揭示肉苁蓉的炮制原理提供了初步的实验依据。     

管花肉苁蓉不同生长时间和部位的有效成分含量分析

目的测定分析管花肉苁蓉不同生长时间和部位的松果菊苷、毛蕊花糖苷及半乳糖醇含量。方法高效液相色谱法。结果管花肉苁蓉不同生长时间的松果菊苷和毛蕊花糖苷含量以11月最高,分别为295.25 mg·g-1和48.25mg·g-1,两者均表现为11月10月12月;半乳糖醇含量12月最高为36.71 mg·g-1,12月11月10月。管花肉苁蓉不同部位的松果菊苷和毛蕊花糖苷含量基部中部顶部,半乳糖醇含量顶部中部基部。结论管花肉苁蓉不同生长时间和部位的松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇含量差异显著。     

生长年限和采收季节对肉苁蓉中有效成分的影响

目的:考察不同生长年限和采收季节对内苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的影响.方法:采用2010年版《中国药典》规定的高效液相色谱法(HPLC)检测肉苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.结果:松果菊苷和毛蕊花糖苷含量以3年生及3年生以上、秋季采收为最佳采收期.结论:不同生长年限、不同采收季节均可影响松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,本研究结果为肉苁蓉最佳采收年限及采收季节的确定提供科学依据.