RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子主要有效成分栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的建立HPLC梯度洗脱同步测定泸州产栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用20RBAX SB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱:0 min→18 min→20 min→40 min→50 min→55 min,流速1 m L/min,变波长检测:0~30 min,238 nm,30~60 min,440 nm,柱温35℃。结果泸州产栀子中栀子苷质量分数均在31.7 mg/g以上,西红花苷-Ⅰ均在5.58 mg/g以上。栀子苷的积分面积A与进样量M线性回归方程为A=1 963.231M+9.151 108(r2=0.999 991),进样量在0.132 5~10.6μg范围内线性关系良好。西红花苷-Ⅰ积分面积A与进样M线性回归方程A=4 539.579M+14.504 24(r2=0.999 991),进样量在0.021~1.68μg范围内线性关系良好。结论该方法分离良好,测定准确,重复性好,可同时测定栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ两种有效成分,为全面控制泸州产栀子质量提供了可靠的科学依据。     

不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较

目的对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据。方法采用变换波长RP-HPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量。Thermo ODS色谱柱C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm。结果被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离。栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23%,97.88%,97.77%;RSD为0.52%,2.02%,1.47%。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量。为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据。     

HPLC法测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC法同时测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(49∶51)为流动相,检测波长440nm,流速为1.0m L/min,柱温35℃。结果:西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ分离良好;西红花苷Ⅰ在4.8915~39.1321μg之间呈良好线性关系(r=0.9999)。西红花苷Ⅱ在0.9684~19.3670μg之间呈良好线性关系(r=0.9998)。西红花苷Ⅰ平均加样回收率为97.12%(n=6),RSD=2.15%。西红花苷Ⅱ平均加样回收率为98.51%(n=6),RSD=2.22%。结论:经方法学验证,本法可用于红羚清散的质量控制。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

清热地黄丸中芍药苷和栀子苷的含量测定

目的:建立清热地黄丸中芍药苷、栀子苷的含量测定方法。方法:用D iamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)(瑞士迪马);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:230nm;进样量10μL;室温;流速:1.0mL/m in。结果:芍药苷对照品在0.0759~1.2144μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.27%;栀子苷对照品在0.1518~2.4288μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.80%。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷、大黄素)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g(r=0.999 7),0.103 5~1.029 7 g(r=0.999 2),0.207 4~3.128g(r=0.999 3),0.04~0.423g(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。     

HPLC法测定四川栀子中栀子苷含量

目的 :采用HPLC法测定四川栀子中栀子苷的含量。方法 :色谱柱:Promosil…C18(250…mm×4.6…mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85),流速:1.0…m L/min;检测波线性长:238…nm;柱温:30℃。结果 :栀子苷在0.075~1.5μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为Y=1420645…X-7672(r=0.99986),平均回收率为98.66%。结论 :四川不同产地的栀子中栀子苷含量范围在3.04%~4.12%,均高于2010版《中华人民共和国药典》规定的含量。     

基于核壳色谱柱快速测定栀子中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1含量的分析方法。方法采用常规液相色谱仪系统,Agilent Poroshell 120 EC-C18核壳色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长时间程序为240 nm(0~7 min)、440 nm(7~14 min)。采用液质联用技术对色谱图中的主要成分进行指认。结果栀子苷和西红花苷-1分别在0.2~6.0μg和0.04~1.2μg进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);仪器精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3%;平均加样回收率分别为99.89%和101.74%,RSD均小于3%。采用液质联用技术对色谱图中的8个主要成分进行了指认,包括3个环烯醚萜类成分和5个西红花酸类成分。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可为建立高效的栀子药材质量评价标准提供依据。     

HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量

目的:建立HPLC-DAD测定茵陈蒿汤中儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,儿茶素检测波长202nm,绿原酸检测波长330nm,西红花苷Ⅰ,Ⅱ检测波长440nm。结果:儿茶素、绿原酸、西红花苷Ⅰ,Ⅱ分别在0.18~0.9(r=0.999 8),0.062 4~0.312(r=0.999 9),0.441~2.205(r=0.999 9),0.023 52~0.117 6μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;加样回收率分别为98.56%(RSD 1.8%),99.07%(RSD 1.8%),97.41%(RSD 1.9%)和98.46%(RSD1.9%)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中4种成分的含量测定。     

HPLC波长切换法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:采用紫外波长切换高效液相色谱法同时测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷含量。方法:采用Ultimate AQ C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml·min-1,检测波长为238nm(栀子苷)和274nm(黄芩苷),进样量为10μl。结果:栀子苷和黄芩苷分别在0.0243～0.1944μg(r=1)、0.3110～2.488μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,方法的精密度良好,平均回收率(n=6)分别为97.7%(RSD=0.9%)、98.2%(RSD=0.9%)。结论:测定方法相比原标准方法,具有简便、快速、高效的特点,可为其他清开灵系列剂型简化HPLC测定方法提供参考。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

UPLC法测定栀子中的4种成分

目的建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷2的含有量。方法分析采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。结果京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016~0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032~1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016~0.515 mg/mL(r=1.000 0)和0.002~0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5%、99.0%、100.1%、100.9%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.6%、1.7%。结论该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考。     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量

目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0 m L·min-1;检测波长为238 nm。结果:栀子苷在6.00~60.00μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率97.85%,RSD为1.26%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定。     

蒙药水栀子质量标准研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药水栀子质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定水栀子中栀子苷的含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为(15∶85)流动相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,在238nm波长下检测。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定栀子苷在0.1132~1.132μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99996),平均回收率为100.32%(RSD为1.09%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药水栀子的质量控制。     

HPLC法测定焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量

目的:建立焦栀子配方颗粒中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为WelchAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为238nm;流速1.0ml/min。结果:栀子苷在0.1021～1.6340μg范围内,进样量与峰面积有良好的线性关系(r=1.0000,n=5);平均加样回收率为96.54%,RSD=1.14%(n=6)。结论:本方法简便、快速、稳定、准确可靠、重复性好,可用于焦栀子配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定新雪片中栀子苷含量

目的研究新雪片中栀子苷的含量测定方法,为改进其质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定新雪片中栀子苷的含量,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm,迪马公司),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:238nm。结果栀子苷成分分离良好,栀子苷进样量在0.128～1.024μg之间具有良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为98.67%,RSD=1.57%。结论该方法准确、重现性好,可用于新雪片的质量控制。