不同产地砂仁的挥发油GC-MS分析及重金属残留测定

目的对5个产地砂仁的挥发油成分及重金属元素进行测定,结合灰色关联分析法以其主要有效成分和重金属残留两个检测指标对不同产地砂仁的质量进行评价。方法采用气相色谱和质谱联用技术(GC-MS)结合质谱库检索系统对砂仁挥发油成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定各组分含量;采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法分析不同产地砂仁中铅、铬、铜的含量,并结合灰色关联分析法对数据进行分析。结果 5个不同产地砂仁中的乙酸龙脑酯含量均高,樟脑次之,阳春地区砂仁中乙酸龙脑酯的含量最高;重金属检测铅、铬及铜的含量范围分别为0.6400~0.8803、0.7105~4.3990、20.0506~20.7096μg·g~(-1);通过灰色关联度分析法确定5个产地砂仁质量优良程度排序为:广东阳春广西广东吴川云南缅甸。结论 GC-MS和微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法结合灰色关联度分析法可对砂仁药材进行较为全面的综合评价,为砂仁的销售以及临床安全用药提供参考。     

砂仁药材质量现状分析

砂仁为四大南药之一,为了解市场砂仁药材质量现状,以对砂仁药材商品规格等级的研究提供参考,作者分别从专业药材市场和砂仁主产区收集砂仁样品57份,其中市场收集30份,产地收集27份。参照2015年版《中国药典》方法对砂仁的外观性状、挥发油和乙酸龙脑酯含量、农药残留及重金属含量等进行质量分析评价,结果发现,市场销售砂仁合格率为30.0%,其中国产砂仁的合格率为50.00%,进口砂仁合格率为12.50%;产地收集的砂仁合格率为92.59%,其中春砂仁合格率为96.2%,绿壳砂合格率为0%,市售国产砂仁主流品种为阳春砂,绿壳砂较少,未见海南砂。调查发现影响砂仁药材质量的主要因素是药材来源或基原,特别是进口砂仁基原混杂、品种不纯、来源或产地不明,质量差;砂仁药材农药残留及重金属检测结果为合格。为保障砂仁药材质量,建议优化种质、严格控制药材来源、规范采收及加工工艺。     

不同产地砂仁的挥发油GC-MS及重金属残留测定综合评价

目的 对5个产地砂仁的挥发油成分及重金属元素进行测定,结合灰色关联分析法从其主要有效成分和重金属残留两方面对不同产地砂仁的质量进行评价,为砂仁药材质量以及保证临床用药安全提供一定依据。方法 采用GC-MS技术结合质谱库检索系统对砂仁挥发油成分进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法确定各组分含量;采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法分析不同产地砂仁中铅,铬,铜的含量,并结合灰色关联分析法对数据进行分析。结果 5个不同产地砂仁中均是乙酸龙脑酯含量最高,樟脑次之,阳春地区砂仁中乙酸龙脑酯的含量最高;重金属检测铅的含量范围0.6400~0.8803 μg.g-1,铬的含量范围0.7463~4.3990 μg.g-1,铜的含量范围20.0506~20.7096 μg.g-1;通过灰色关联度分析法的出5个产地砂仁质量为：广东阳春＞广西＞广东吴川＞云南＞缅甸。结论 GC-MS和微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法结合灰色关联度分析法可对砂仁药材进行较为全面的综合评价,为砂仁的进出口以及临床安全用药提供参考。     

多指标评价技术研究不同产地野马追药材质量

目的:评价不同产地野马追药材的质量,为野马追药材的选择提供依据。方法:采用高效液相色谱法、UV法测定野马追中相关化学成分,以金丝桃苷、槲皮素、山柰素含量及降血脂活性为评价指标,对野马追品质进行综合评价。结果:产地不同的野马追药材,样品中金丝桃苷、槲皮素、山柰素、总生物碱含量有较大差异,降脂活性存在显著差异。结论:评价野马追药材的品质,应考虑药材的产地、来源。采用多成分、多指标的评价技术体系,为野马追药材的选择、质量控制及种植提供了参考依据。     

野生石菖蒲药材多指标综合质量评价研究

目的:收集18批次野生石菖蒲药材,建立多指标综合质量评价方法,比较不同产地石菖蒲药材质量的差异.方法:分别采用HPLC法、醇溶性浸出物测定法、挥发油测定法测定石菖蒲药材中β-细辛醚、浸出物及挥发油含量.对实验数据进行独立样本t检验,并建立综合质量评价函数.结果:独立样本t检验结果显示,不同产地野生石菖蒲药材之间质量差异较大,综合质量评价函数结果显示,江西宜春产石菖蒲药材F值最高,浙江淳安次之,四川达州和湖北宜昌最低,说明江西宜春产石菖蒲药材质量相对最佳.结论:本研究所建立的综合质量评价法具有整体性、客观性和直观性,可对不同产地野生石菖蒲药材质量进行综合评价.     

防风药材多指标综合质量评价及指纹图谱研究

目的：采集不同产地15批防风药材,建立多指标综合质量评价及指纹图谱方法,对不同产地防风药材质量进行评价。方法：采用含量测定法、醇溶性浸出物法、总灰分法、酸不溶性灰分法测定防风药材中升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷、浸出物及灰分含量,对测定数据进行分析,并建立综合质量评价函数。同时运用高效液相色谱法建立不同产地防风的指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统和统计软件进行数据分析。结果：河南、河北、山西、内蒙古4个产地防风药材浸出物、含量、灰分等结果相对标准差（RSD）为5.01%～14.90%,综合质量评价函数计算结果显示,河南产防风质量较优。不同产地防风的指纹图谱相似度在0.926~0.990,主成分分析共有峰峰面积结果显示,河南产防风质量较优。结论：不同产地的防风质量存在一定差异,其中河南产防风药材质量较优,可以作为防风药材的优质产地。     

主成分分析和聚类分析用于中药大黄药材和提取物的质量评价

目的建立客观评价大黄药材质量的分析方法,对不同产地不同品种种植和野生大黄药材的质量进行综合评价,为其质量控制提供参考。方法对27份来源于不同产地不同品种种植和野生大黄药材的7个蒽醌类成分进行主成分分析,进一步进行综合评价。采用HPLC-DAD法对商品化大黄提取物中蒽醌苷元和苷类成分进行含量分析;并利用PCA法建立的模型进行综合评价及聚类分析。结果筛选出分别代表游离蒽醌苷元和结合蒽醌苷类的2个主成分,特征根累积贡献率达89.911%,得到代表大黄质量的综合评价模型。采用主成分分析和Ward’s聚类分析表明6份商品化大黄提取物中醇提物比水提物质量更好,更接近野生大黄品质。结论通过主成分分析和聚类分析对不同产地和品种大黄药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为大黄资源的开发和合理应用提供理论基础。     

广东不同产地五指毛桃药材中补骨脂素及微量元素的含量测定及质量评价

目的:建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法及微量元素的原子吸收光谱测定法。方法:采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,Agi l ent Hypersi C18色谱柱(4 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速为1.0 mL/mi n,柱温:35℃;检测波长:222 nm。采用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Pb 7种微量元素的含量,综合比较药材内在质量的优劣。以补骨脂素及各微量元素的含量为指标,应用SPSS软件对不同产地药材进行主成分分析。结果:补骨脂素在0.11～1.19 g范围内,线性关系良好,平均回收率为101.1%,RSD为2.8%。通过对不同产地药材的微量元素的测定,结果显示:质量较优三产地排名为:河源、翁源、清远;质量较差有2个产地:郁南、玉林;其余4个产地质量中等。结论:五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。以指标性化学成分及微量元素的含量,结合统计分析方法,能较全面客观地评价五指毛桃药材的质量。     

基于AHP法优化的熵权TOPSIS模型对不同产地黄花菜药材质量的综合评价

目的:通过优化的熵权TOPSIS模型评价不同产地黄花菜的药材质量,为中药的质量控制提供一种新的评价方法。方法:采用层次分析法(AHP法)优化的熵权TOPSIS模型对14个不同产地黄花菜药材的质量进行综合分析,构建了涵盖3个层次(目标层、决策层和指标层),10个指标(黄花菜花蕾的花冠、雌蕊、雄蕊、花梗的长度、浸出物、总灰分、槲皮素、异鼠李素、山柰酚和β-谷甾醇)的黄花菜药材质量的综合评价指标体系。结果:庆阳地区的黄花菜药材质量最优;其次为渭南地区的黄花菜;山西大同和四川小湾村的样品质量最差,与传统经验鉴别的"辨状论质"评价结果一致,说明建立的模型是成功的。庆阳地区黄花菜的异鼠李素和山柰酚含量分别是是四川小湾村的1. 72倍和2. 74倍,其他有效成分随产地变化没有显著性差异,建议异鼠李素和山柰酚可作为黄花菜鉴别及质量评价指标。结论:基于AHP法的熵权TOPSIS模型具有理论清晰,各评价指标主次分明,使用简单易于计算的特点,对于黄花菜药材是一种实用、快捷、有效的多目标决策分析的综合评价方法。     

砂仁中挥发油成分的多指标均匀设计提取工艺分析

目的 研究砂仁挥发油最佳提取工艺及提取物的化学成分.方法 采用均匀设计法以提取时间、浸泡时间、溶剂量、粉碎度为因素,考察水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳提取工艺,通过气-质联用仪分析样品中挥发油的成分,采用综合评分法对挥发油的成分进行加权和DPS数据处理系统进行数据分析,从而研究4个因素与挥发油的关系.结果 以砂仁挥发油提取率为指标的最佳提取条件:提取时间450 min,水量182ml,浸泡时间21 min,药材粒度为原药材;以砂仁挥发油化学成分为指标的最佳提取条件:提取时间445 min,水量191 ml,浸泡时间22 min,药材粒度为原药材.并且从提取物中分离出43个可识别峰,共鉴定42个成分,主要成分为乙酸龙脑酯、樟脑、柠檬烯、合成右旋龙脑、莰烯、龙脑.结论 采用均匀设计方法可以快速、准确地确定水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油的最佳工艺,为砂仁进一步开发利用提供实验依据.     

基于电子舌技术对不同来源龙胆的苦味与品质相关性研究

目的:应用电子舌技术对不同来源龙胆的苦味与产地及品质进行相关性分析,建立药材苦味评价药材质量的方法。方法:通过电子舌对不同来源的龙胆提取物进行测定,对样品的口感进行客观化检测,用主成分分析(PCA)和判别因子分析(DFA)来判断测试龙胆药材的品质与产地,并用高效液相色谱法及显微鉴定法进行验证。结果:电子舌对10批龙胆药材的测定结果与高效液相色谱测定结果基本一致。结论:电子舌技术能够用于鉴定不同产地龙胆的品质及品种。     

不同产地大血藤药材质量综合评价研究

目的根据2020年版《中华人民共和国药典》规定指标及特征图谱, 对不同产地大血藤药材质量进行综合评价。方法对17批大血藤药材进行水分、总灰分、二氧化硫残留量、重金属及有害元素、浸出物、总酚含量、红景天苷含量、绿原酸含量、特征图谱测定, 并结合化学模式识别方法对大血藤药材质量进行综合评价。结果 17批不同产地大血藤药材水分、总灰分、浸出物、含量测定均符合《中华人民共和国药典》规定, 浸出物、绿原酸、红景天苷含量均存在差异, 其中以安徽产地含量较高。特征图谱共有8个共有峰。结论多个指标综合评价能够更准确地反映大血藤药材的质量, 不同产地大血藤药材质量存在差异, 以安徽产大血藤药材质量为佳。     

不同产地砂仁总酚测定及抗氧化活性比较

目的:建立砂仁总酚含量的快速测定方法,比较不同产地砂仁总酚的抗氧化活性,为砂仁药材资源的综合开发和品质评价提供理论基础。方法:以香草酸为对照品,采用福林酚比色法测定砂仁的总酚含量;通过DPPH法、ABTS法和FRAP法测定不同产地砂仁的抗氧化活性。结果:砂仁总酚含量测定的线性范围为0.002 0~0.011 9 mg·mL~(-1),平均加样回收率为96.6%(RSD=3.3%,n=6);3种方法测定的砂仁抗氧化活性均与总酚含量呈显著正相关(P0.01),相关系数分别为0.966,0.966和0.927。结论:本文建立的砂仁总酚含量测定方法简便、快速、重复性好;不同产地的砂仁均具有一定的抗氧化活性,总酚含量与产地具有一定的相关性。     

不同采收期金银花的产地加工方法考察

目的:对不同采收时期金银花的最佳产地加工方法的研究。方法:以绿原酸、木犀草苷含量综合评分、指纹图谱为指标,对不同采收期、不同产地加工方式的样品进行测定和比较。结果:三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材综合评分最高,二白期采收样品直接烘干法所得药材综合评分最高,三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材与二白期采收样品直接烘干法所得药材指纹图谱相似度均0.9,且相似度、主要特征峰峰面积无显著差异。结论:三青期、大白期采收的药材最佳产地加工方法为梯度烘干法,二白期采收的样品最佳产地加工方法为直接烘干法,各采收期采用最佳产地加工方法加工,所得金银花药材质量无显著性差异。     

不同栽培品种山茱萸药材的化学质量评价

目的:以化学成分为指标评价山茱萸不同栽培品种药材的质量。方法:测定山茱萸不同栽培品种药材中的熊果酸、马钱苷、总多糖、总鞣质、水溶性浸出物、醇溶性浸出物的含量,采用灰色模式识别法对山茱萸的不同栽培品种药材进行综合质量评价。结果:评价了山茱萸不同栽培品种药材质量的优劣。结论:初步建立了山茱萸不同栽培品种药材化学质量评价的新方法。     

主成分和聚类分析法对不同产地半枝莲的综合质量评价

目的:综合比较并评价不同产地半枝莲的质量。方法:采用RP-HPLC法,紫外分光光度法,测定不同产地半枝莲中野黄芩苷、大波斯菊苷、总黄酮和多糖的含量;并以这4个成分为指标,运用主成分分析和聚类分析对13个产地的半枝莲进行综合质量评价。结果:不同产地半枝莲中野黄芩苷、大波斯菊苷、总黄酮和多糖含量有明显差异,其中总黄酮和多糖含量丰富,分别在18.56~74.67,19.67~47.3 mg·g-1,所有样品均达到药用要求。主成分分析发现,选择2个因子(F1,F2)即可对半枝莲药材进行综合评价,其综合评价函数为F=0.581 28F1+0.278 82F2,其综合评价得分在-0.66~1.68。以贵州锦屏、云南、贵州镇远半枝莲药材样品的质量综合评价较好。结论:不同产地及生长环境对半枝莲质量有影响,该研究可为半枝莲质量评价及种质资源筛选提供一定的参考依据。     

基于响应面法优化阳春砂的电烘烤工艺

目的:通过响应面法优化阳春砂的电烘烤工艺参数。方法:以新鲜阳春砂为原料,对杀青温度、杀青时间、复烤温度3个因素进行单因素考察,并以挥发油及乙酸龙脑酯含量的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对阳春砂的电烘烤工艺参数进行优化。结果:最优工艺参数为杀青温度100℃,杀青时间3.5 h,复烤温度73℃。验证试验得到的综合评分指标预测值与实测值相对偏差仅为1.42%。结论:本研究建立的阳春砂电烘烤工艺参数优化后的二次线性回归模型准确有效,可为进一步规范砂仁加工工艺提供依据,为提高砂仁药材品质提供技术参考。     

不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

砂仁药材质量标准研究

目的：对不同品种、不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位进行系统的质量标准研究。方法：气相色谱法,水分测定法,灰分测定法。结果：不同品种、不同产地砂仁药材以及砂仁药材不同部位中乙酸龙脑酯含量有明显差异,并与其传统疗效一致;制订了砂仁药材中总灰分、酸不溶性灰分和水分含量的标准。结论：砂仁药材的质量标准研究应选择乙酸龙脑酯为指标并规定其限量。     

不同产地黑果枸杞质量比较及国内市场走势分析

目的:以市场所售黑果枸杞为试验材料,调查其来源、市场销售情况,检测其外观质量、花色苷、多酚、多糖、水分、浸出物含量,并对各指标进行综合评价,分析市场走势;方法:通过安国药材市场、青海主产区实地调研,收集13个不同产地黑果枸杞干样,利用方差分析、TOPSIS法,预估不同产地黑果枸杞市场走势;结果:青海所产黑果枸杞百粒重、横经、纵径均显著高于其他产地,新疆所产果实浸出物含量最高,四个产地花色苷、多酚及多糖含量差异均无统计学意义;TOPSIS法评价结果显示新疆若羌综合排名最高;市场销售最好且售价最高的为青海产品,其次为新疆。结论:黑果枸杞售价在近两年趋于平稳,但不同产地果实差异较大,若加强质量管控,未来发展前景广阔。