藏药三味宽筋藤汤散质量标准研究

目的:建立藏药三味宽筋藤散质量标准。方法:通过显微鉴别法、理化鉴别法、薄层色谱法定性鉴别藏药三味宽筋藤汤散中的宽筋藤、诃子2味药材。HPLC法测定藏药中没食子酸含量,色谱柱:Inertsil ODS-SP C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(2∶98);二元梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长273 nm;柱温40℃。结果:显微鉴别宽筋藤、诃子的显微特征典型,重复性好;理化鉴别生物碱沉淀反应试验现象明显,薄层色谱斑点清晰,阴性样品均无干扰。没食子酸在0.00426～0.426 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 3),平均加样回收率为100.1%,RSD为2.4%。结论:本研究建立的质量标准方法专属性强、重现性好、简便,可用于藏药三味宽筋藤汤散的质量控制。     

藏药甘露酥油丸质量标准研究

目的:建立藏药甘露酥油丸的质量标准。方法:运用薄层色谱法对样品进行鉴别;采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量:Waters Xselect C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(3∶97),检测波长270 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min,进样量10μL。结果:诃子、毛诃子、余甘子的薄层鉴别色谱图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;没食子酸浓度在0.5149~10.298μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(R2=0.9999),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,平均加样回收率为97.14%。结论:本研究制定甘露酥油丸的质量标准,为该品种的质量控制提供了参考依据。     

东风痤康凝胶的质量标准研究

目的建立东风痤康凝胶的质量控制研究。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中夏枯草、黄芩、黄连和羌活进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定处方中熊果酸的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-2%磷酸二氢钠溶液(67:33,v/v);检测波长:210 nm;流速:1.0 m L·min-1;进样量:10μL。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,特征斑点对应性强,阴性对照物干扰;熊果酸进样量在0.6~4.8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.37%(n=6),RSD=1.76。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为东风痤康凝胶的质量控制标准。     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。     

维吾尔药西帕依固龈液质量标准提升研究

目的:研究提高维吾尔药西帕依固龈液的质量标准。方法:对10批次西帕依固龈液样品采用薄层色谱进行鉴别,采用HPLC法测定没食子酸含量,检测波长:273 nm;色谱柱:Agilent TC-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;流速:1.0 m L/min。结果:薄层色谱鉴别清晰专属; HPLC法测定没食子酸得回归方程为:Y=4×106X-7865.5,r=0.9991,没食子酸对照品在0.04～100μg·m L^-1范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.28%,RSD为1.21%,含量范围为1.02～1.36 mg·m L^-1,平均值为(1.17±0.134) mg·m L^-1(n=11)。结论:新建立的方法显著提升了西帕依固龈液质量标准,可用于其质量控制。     

至宝三鞭酒的薄层色谱鉴别及马钱苷的含量测定

目的:建立有效控制至宝三鞭酒质量的薄层色谱鉴别及含量测定。方法:用薄层色谱法(TLC)鉴别处方中的当归、蛇床子、何首乌、补骨脂、白芍、山茱萸、枸杞子、白术。用高效液相色谱法(HPLC)测定至宝三鞭酒中马钱苷的含量:色谱柱:Hypersi柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:四氢呋喃-乙晴-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:48);检测波长:236nm;进样量:对照品进样10μL,样品进样20μL。结果:在薄层色谱上可检出当归、蛇床子2种药材的特征斑点并且无阴性干扰,可收入质量标准中。HPLC法测定中,在此色谱条件下,马钱苷在进样量为0.0185-0.7380μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。平均加样回收率为99.6%,RSD为1.55%(n=9)。结论:TLC法鉴别至宝三鞭酒中当归、蛇床子准确,重现性好,可用于至宝三鞭酒的质量控制。HPLC法可控制至宝三鞭酒中马钱苷的含量,准确度高,重现性好,操作简便。     

藏药十味乳香胶囊质量标准研究

目的:提高十味乳香胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中诃子和毛诃子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄酚的含量,使用FNG Redclassical C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;流速为1.0 m L·min~(-1);检测波长为254 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。大黄酚在0.100 8~1.008μg有良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.02%(n=6),RSD为1.91%。结论:建立的方法准确、可靠、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定桑椹颗粒中绿原酸的含量

目的:建立桑椹颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对制剂中绿原酸进行定性鉴别;以HPLC法测定桑椹颗粒中绿原酸的含量,采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);使用乙腈-3m L·L~(-1)磷酸水溶液(15∶85)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.8 m L·min~(-1);以327 nm为检测波长;柱温为室温。结果:绿原酸的薄层鉴别具有良好的专属性;绿原酸的回归方程:Y=42256X-9219.6,r=0.9994,线性范围为1.300~312.000μg·m L~(-1);平均回收率为96.62%,RSD%值为1.05%。结论:本文建立了桑椹颗粒中绿原酸的HPLC含量测定方法,结果准确,重复性好,可作为桑椹颗粒的质量评价方法。     

壮药锡叶藤药材质量标准研究

目的:建立锡叶藤药材的质量标准。方法:对锡叶藤根的性状、显微进行鉴别;采用薄层色谱法(TLC)对锡叶藤进行定性鉴别;采用HPLC法测定药材中的没食子酸含量,色谱柱为Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(5∶95),检测波长280 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:锡叶藤根的薄层鉴别鉴别特征明显,专属性强;没食子酸的进样量在0.026 8~1.342μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.65%(RSD=1.26%,n=6)。结论:所建标准可用于锡叶藤药材的质量控制。     

HPLC法测定蒙药清咽六味散中甘草酸的含量及TLC鉴别

目的:建立蒙药清咽六味散中甘草酸的含量测定及薄层色谱鉴别方法。方法:采用高效液相色谱法,应用(Diamonsil C18 5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;采用薄层色谱法对处方中的丁香、甘草、木香、诃子进行了鉴别。结果:甘草酸在0.506 2～3.543 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,甘草酸的平均回收率为100.45%,RSD为0.82%(n=6);薄层色谱鉴别中各味药的特征斑点清晰,专属性强。结论:含量测定方法简便,精密度高,分离度好;薄层色谱鉴别方法专属性强,无干扰,可作为该制剂的质控方法。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

玫瑰花糖膏的质量标准研究

目的:提高玫瑰花糖膏质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰花糖膏中的槲皮素、山柰酚、没食子酸3种成分进行定性鉴别;采用薄层色谱-生物自显影技术鉴别玫瑰花糖膏的抗氧化成分;依照药典测定玫瑰花糖膏中挥发性醚浸出物的含量和相对密度;根据玫瑰花糖膏中主要有效成分黄酮苷,大部分具有相同的苷元槲皮素和山柰酚的特点,加酸水解后采用HPLC法对总黄酮(以槲皮素、山柰酚之和计)进行含量测定,色谱条件:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(60∶40),进样量10μL,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:360 nm。结果:1)供试品(槲皮素、山柰酚、没食子酸)溶液在与对照品溶液色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。2)玫瑰花糖膏中的没食子酸成分具有抗氧化活性。3)挥发性醚浸出物平均含量为0.1188%,相对密度平均为1.38。4)槲皮素在0.24～1.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为100.43%,RSD为1.52%;山奈酚在0.08～0.40 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为102.19%,RSD为1.80%。结论:本实验提高了玫瑰花糖膏的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础。     

隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的薄层鉴别及含量测定

目的建立隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。方法采用TLC法,以三氯甲烷-丙酮(5∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对隔山香药材中的异莳萝脑乙二醇进行鉴别。采用HPLC法测定隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量:10μL。结果在优化色谱条件下薄层斑点清晰,分离效果好,方法耐用性佳;异莳萝脑乙二醇在0.0468~0.468μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%,RSD为1.4%。结论本研究所建立的定性定量方法简便、准确、重现性好,可用于隔山香药材的质量控制。     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

地榆炭配方颗粒的质量控制研究

目的对地榆炭配方颗粒进行薄层色谱鉴别及HPLC含量测定研究,以客观评价地榆炭配方颗粒的质量。方法薄层色谱鉴别以没食子酸对照品为对照,以甲苯(用水饱和)-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂,喷以1%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视;含量测定采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6×200mm,5μm),流动性为甲醇-0.05%磷酸溶液(5:95),流速:1.0 mL/min,检测波长:272 nm。结果地榆炭配方颗粒在对照品相同位置上显相同颜色的斑点;含量测定中没食子酸在5.115~102.3μg呈良好的线性关系,样品中没食子酸峰分离度良好。结论首次建立了地榆炭配方颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别方法,并进行了没食子酸的含量测定,提供了控制地榆炭配方颗粒质量的科学依据。     

九种伊提日非力蜜膏中没食子酸及鞣花酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定9种伊提日非力蜜膏中没食子酸和鞣花酸含量的测定方法。方法:色谱柱为Waters symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱。检测波长为254nm;流速为1.0m L·min-1;柱温25℃;进样量5μL。结果:没食子酸和鞣花酸分别在58.4~350.4μg,64.0~384.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为100.6%,99.8%,RSD≤1.49%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于伊提日非力类蜜膏中没食子酸和鞣花酸的同时测定。     

天麻熄风胶囊质量标准研究

目的:建立天麻熄风胶囊的质量标准。方法:用显微鉴别法及TLC法对处方中各种药材进行定性鉴别,HPLC测定天麻素的含量。采用Thermo Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1 m L·min~(-1);检测波长为221 nm。结果:显微鉴别特征专属,薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;天麻素在10.48~94.32μg·m L~(-1)呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5)。结论:本方法专属性强、简便、准确,可用于天麻熄风胶囊的质量控制。     

刷格痛风膏的质量标准研究

目的:建立刷格痛风膏的质量标准。方法:采用TLC法鉴别刷格痛风膏中的黄连、大黄、黄柏;采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量;色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm Column,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(28∶72)为流动相进行等度洗脱,流速1 m L/min,进样量2μL,检测波长265 nm,柱温25℃。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱在0.004～0.1μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.45%,RSD为1.70%(n=6)。结论:该方法具有可行性,方法准确可靠,操作简单,重复性好,可作为刷格痛风膏的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量

目的:建立HPLC测定加味龟鹿二仙膏中甜菜碱含量的方法。方法:采用薄层色谱法鉴别加味龟鹿二仙膏的龟甲、甘氨酸;采用HPLC对制剂中甜菜碱进行含量测定,色谱柱:GL Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温:25℃;检测波长:196nm;流动相:乙腈-0.1%三乙胺溶液(磷酸调PH值至7)(80:20);流速:0.8 mL/min。结果:龟甲、甘氨酸的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;甜菜碱在10.4606~104.6064μg之间呈良好的线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率为97.57%,RSD%为1.41%(n=9)。结论:所用方法操作简单、重现性好、灵敏度高、结果准确可靠,能有效控制加味龟鹿二仙膏的质量。