UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法。方法:采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以乙腈(B)-0.1%甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0~7 min,5%~10%B;7~11 min,10%~12%B;11~20 min,12%B;20~25 min,12%~19%B;25~30 min,19%~24%B),流速0.2 m L·min-1,检测波长340 nm,柱温30℃。结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r0.999 9,回收率均在99.15%~101.98%,RSD 0.7%~1.7%。结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定茵山莲颗粒中5个有效成分的含量

目的:建立多波长同时测定茵山莲颗粒中绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲含量的HPLC法。方法:采用Wonda Sil~(TM)-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,86%B;5~35 min,86%~20%B;35~45 min,20%B),流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长分别为325 nm(绿原酸),240 nm(栀子苷),335 nm(野黄芩苷),250 nm(甘草酸),220 nm(五味子醇甲)。结果:绿原酸、栀子苷、野黄芩苷、甘草酸和五味子醇甲5个成分的线性范围分别为0.008 5~0.170μg(r=0.999 5),0.046 2~0.924μg(r=0.999 0),0.021 6~0.432μg(r=0.999 2),0.019 7~0.394μg(r=0.999 3),0.004 5~0.090μg(r=0.999 9);平均加样回收率95.8%~98.4%。3批样品中上述5个成分的含量分别为1.105~1.134,5.139~5.204,2.546~2.603,2.208~2.231,0.352~0.361 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于茵山莲颗粒的5个指标性成分的同时测定。     

HPLC同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长RP-HPLC法,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相(A)0.2%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱依次为:0～9.00 min 15%B,9.00～10.00 min15%～25%B,10.00 min以后25%B,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.80μg,0.46～2.30μg线性关系良好,平均回收率分别为98.62%9,6.93%,RSD分别为1.97%,2.12%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

藏药小檗膏提取物中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立藏药小檗膏提取物中3种生物碱(盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Wondasil C18-WR柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.3%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,23%B;5~27 min,23%→26%B;27~32 min,26%→35%B;32~35 min,35%→23%B;35~45 min,23%B),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm。结果 3种生物碱分别在4.3886~87.7716(r=0.9997)、3.6649~73.2982(r=0.9998)、29.5994~591.9876(r=0.9999)μg·ml-1范围内线性关系良好(n=8);平均加样回收率(n=9)分别为97.97%(RSD=1.02%)、100.70%(RSD=1.42%)、98.51%(RSD=0.86%)。测定5个批次小檗膏提取物,以干燥品计,3种生物碱平均含量分别为12.9553,5.4508,46.1840 mg·g-1。结论建立的3种生物碱含量方法简便准确,重复性好,可作为藏药小檗膏提取物的质量控制方法。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0~6 min,5%B;6~11 min,5%~15%B;11~17 min,15%B);洗脱流速1 mL/min;柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017~17.32μg、哈巴苷在0.003~1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。     

疏风止咳提取物质量标准研究

目的建立疏风止咳提取物的质量标准,提高其质量可控性,保证成品药效。方法采用HPLC同时对疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡进行专属性鉴别,色谱柱为Phenomenex Kintex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱(0~25 min,10%乙腈;25~26 min,10%→14%乙腈;26~35 min,14%乙腈;35~36 min,14%→34%乙腈;36~55 min,34%乙腈),柱温40℃,流速0.8 m L/min,检测波长250 nm。采用HPLC同时测定疏风止咳提取物中芍药苷和升麻素苷含量。色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88),柱温40℃,流速1 m L/min,检测波长250 nm。结果疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡HPLC色谱峰分离度好且阴性无干扰。芍药苷在0.035 93~2.514 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.54%(n=6);升麻素苷在0.006 7~0.67μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.39%(n=6)。结论本研究建立的质量标准简便、可靠、准确,可快速鉴别疏风止咳提取物中白芍、防风、虎杖、甘草、射干和北柴胡,快速测定芍药苷和升麻素苷含量,为控制疏风止咳提取物的质量提供依据。     

变波长HPLC法同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量

目的:建立可以同时测定金柴胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的变波长HPLC法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;波长:绿原酸(327nm)和黄芩苷(280nm)。结果:绿原酸和黄芩苷均获得良好的分离度,阴性样品不干扰样品的测定;绿原酸和黄芩苷分别在13.3~53.2μg/mL和55~220μg/mL进样浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。绿原酸和黄芩苷的平均回收率分别为99.4%(RSD=1.6%)和99.8%(RSD=0.9%)。结论:该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于金柴胶囊的质量控制和评价。     

HPLC同时测定唐古特大黄地上部分6种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定唐古特大黄地上部分中大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A和番泻苷B共6种成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0 min,70%B;5 min,65%B;8~16 min,60%B;18~23 min,55%B;25~30 min,45%B;32~39 min,35%B;49~57 min,24%B;65~72 min,20%B);流速1.0 m L/min,检测波长254 nm,柱温为室温,按外标法定量分析。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B在一定范围内与峰面积积分值线性关系良好(r≥0.999 5),方法的精密度RSD为0.75%~1.17%,重复性RSD为0.99%~2.06%,稳定性RSD为0.97~1.76%,平均加样回收率为99.7%~100.4%。唐古特大黄根和地上部分6种化学成分含量存在差异。结论所建立的方法能同时测定唐古特大黄地上部分6种成分的含量,可作为大黄地上部分化学成分含量测定的参考方法。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

反相高效液相色谱法测定抗感止咳口服液中黄芩苷的含量

目的:建立抗感止咳口服液中有效成分黄芩苷含量的高效液相色谱测定法。方法:以Shimpack ODS柱(4.6 mm i. d.×250 mm,5μm)为分析柱;甲醇-0.15 mol/L磷酸二氢钠溶液(45:55)为流动相;278 nm检测,建立了抗感止咳口服液中黄芩苷含量的HPLC-UV法。结果:所建立的含量测定方法中黄芩苷在进样量0.184 0-0.920 0 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4);日内和日间RSD分别为1.62%和1.94%;平均加样回收率为99.56%。结论:方法简便、准确, 重现性好,可用于抗感止咳口服液中黄芩苷的含量测定。     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min~(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L~(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

HPLC同时测定利胆片中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立了高效液相色谱法同时测定利胆片中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法:采用Capcell Pak C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.3%磷酸水(B)梯度洗脱(0~8 min,87%A;8~9 min,87%~67%A;9~15min,67%A;15~16 min,67%~87%A;16~20 min,87%A),检测波长315 nm,柱温30℃,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:利胆片中黄芩苷和绿原酸两种成分均达到基线分离,黄芩苷在0.001 0~0.049 9 g·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率98.62%(RSD 1.1%);绿原酸在0.005 3~0.026 7 g·L-1(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率98.98%(RSD0.3%)。结论:该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于利胆片中黄芩苷和绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定乙肝解毒胶囊中12种成分的含量

目的建立同时测定乙肝解毒胶囊中没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄酚、大黄素和汉黄芩素12种成分的含量测定方法。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂(Waters Atlantic T3 C18色谱柱),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,4%→13%A;10~20 min,13%→15%A;20~25 min,15%→19%A;25~35 min,19%A;35~36 min,19%→23%A;36~45 min,23%→27%A;45~56 min,27%→43%A;56~65 min,43%→65%A),柱温40℃,流速1 mL·min^-1,波长切换,0~22 min,270 nm;22~44 min,290 nm;44~65 min,270 nm。结果12种成分可以实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;没食子酸、香草酸、胡黄连苷Ⅱ、落新妇苷、黄杞苷、胡黄连苷Ⅰ、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、大黄素、大黄酚和汉黄芩素的进样量分别在0.01219~0.2438μg,0.03670~0.7340μg,0.03377~0.6754μg,0.05738~1.1476μg,0.006580~0.1316μg,0.01538~0.3076μg,0.06711~1.3422μg,0.02804~0.5608μg,0.04148~0.8296μg,0.006310~0.1262μg,0.01364~0.2728μg和0.01422~0.2844μg内,与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.9%,99.4%,99.2%,98.9%,99.1%,98.9%,99.6%,99.3%,98.9%,98.6%和99.0%;RSD分别为1.02%,0.46%,0.64%,0.86%,1.1%,1.3%,0.60%,0.92%,0.61%,1.5%,0.93%和0.98%。结论该方法多种成分同时测定,操作简便,准确、重复性好,可用于乙肝解毒胶囊的质量控制。     

HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒中8种成分

目的建立HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒(黄芩、栀子、桑叶等)中8种成分的含有量。方法黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长274 nm。栀子苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、360 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.35%～98.73%,RSD 0.61%～1.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于芩杏清热止咳颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定茵栀黄颗粒中4种成分

目的:建立方法,同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷的含量。方法:选用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;以乙腈-0.1%甲酸水溶液(37∶63)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃;检测波长程序:0~7.5 min为350 nm(绿原酸)、7.5~14 min为238 nm(栀子苷)、14~20 min为360 nm(金丝桃苷)、20~25 min为280 nm(黄芩苷)。结果:绿原酸、栀子苷、金丝桃苷和黄芩苷均具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.3424~5.136μg、0.276~4.14μg、0.184~2.76μg、2.48~37.2μg;4种成分的平均加样回收率分别为98.1%(RSD=0.71%)、98.1%(RSD=1.07%)、98.0%(RSD=1.14%)、97.6%(RSD=0.95%)。结论:本含量测定方法准确高效,简便快速,适用于茵栀黄颗粒的质量评价。     

HPLC同时测定黄栀花口服液中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定黄栀花口服液(金银花、栀子、黄芩等)中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素含量的方法。方法:采用HPLC法,Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.1%的磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1;检测波长(0~13 min,327 nm;13~15 min,238 nm;15~45 min,280nm)。结果:根据回归方程,5种成分线性范围分别为绿原酸4.096×10-3~1.228 8×10-1μg(r=0.999 3);栀子苷4.204×10-3~1.261 2×10-1μg(r=0.999 9);黄芩苷0.117 5~3.525μg(r=0.999 9);黄芩素4.152×10-3~1.245 6×10-1μg(r=0.999 9);汉黄芩素4.256×10-4~1.276 8×10-2μg(r=0.999 4);平均回收率分别为绿原酸99.31%,RSD 0.8%,栀子苷99.62%,RSD 0.5%,黄芩苷99.94%,RSD1.3%,黄芩素99.64%,RSD 0.8%,汉黄芩素100.1%,RSD 1.2%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于黄栀花口服液的质量控制。