不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

双波长HPLC法同时测定降脂宁片中4种活性成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定降脂宁片中二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚4种活性成分的含量。方法:采用Agela C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相为乙腈-1 m L/L磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长320 nm(0-15 min)、284 nm(15-30 min)。结果:二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚进样量分别在0.190 9~2.385 9μg(r=0.999 9)、0.042 8~0.535 6μg(r=0.999 9)、0.090 6~1.132 0μg(r=0.999 9)、0.033 1~0.413 8μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.34%、100.39%、98.79%、99.85%,RSD值均3%。3批降脂宁片二苯乙烯苷、橙黄决明素、大黄素、大黄酚的含量分别为1.036 0~1.092 8,0.018 2~0.027 0,0.049 5~0.075 7,0.027 6~0.043 8 mg/g。结论:该方法准确、简便,可用于降脂宁片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量测定。     

护肝宁片中虎杖苷的HPLC法测定

目的:建立护肝宁片中虎杖苷的HPLC测定方法,以控制本品的内在质量。方法:采用C18(5μm,150mm×4.6mm)色谱柱;以乙腈-水(27:73)为流动相;检测波长:303nm。结论:虎杖苷对照品在0.0448~0.2240μg范围内,峰面积值与进样量有良好的线性关系,对照品平均回收率为98.4%,RSD=1.0%,结果表明本方法加样回收率良好,三批样品含量测定数据稳定,表明本方法能够控制护肝宁片的内在质量。     

脑血栓片中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱法测定

目的测定中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量,为中药制剂脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量提供检测方法,制定质量标准。方法采用Agilent1200高效液相色谱仪;色谱柱为Agilent C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-水(23∶77)为流动相;流量1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温30℃;进样体积10μl,理论塔板以丹参酮IIA峰计在2 000以上。结果脑血栓片中丹参酮ⅡA的进样量在0.4～280μg.ml-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),最低检测限约为2ng,平均回收率97.4%,日内RSD0.2%,日间RSD4.8%。结论此方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于脑血栓片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

HPLC同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立同时测定白花丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量的方法。方法:从白花丹参产地山东采集了10个批次白花丹参,采用HPLC测定4种主要丹参酮成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量。色谱条件:Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水(57∶43),流速1.0mL·min-1,检测波长270nm,柱温30℃。结果:丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ分别在0.138~2.76(r=0.999 9),0.024 8~0.496(r=0.999 9),0.096~1.92(r=0.999 9)和0.035~0.70μg(r=0.999 9)线性关系良好。加样回收率分别为100.06%,99.60%,99.91%,100.06%。丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ含量范围分别是2.677~7.150,0.320~1.747,0.916~5.935,0.132~2.601 mg·g-1。结论:该法简便、准确、分离度好,能同时测定白花丹参中4种有效成分的含量。     

复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮Ⅱ_A的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,为完善复方益节健片质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱法对淫羊藿和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中的淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的含量。色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷和丹参酮ⅡA分别在10~50μg/m L(r=0.999 8,n=5)和4~20μg/m L(r=0.999 8,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%和96.77%,RSD分别为1.14和1.80。结论:本方法专属性、重复性好,可用于复方益节健片的质量控制。     

高效液相色谱法测定降脂宁片中大黄素的含量

目的测定降脂宁片中大黄素的含量.方法采用高效液相色谱法;Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(8020)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长254 nm.结果大黄素对照品在0.0565～0.1695μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.69%(n=6),RSD为1.64%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于降脂宁片中大黄素的含量测定.     

基于HPLC指纹图谱的~(60)Co-γ辐射灭菌对虎杖有效成分的影响研究

目的:考察~(60)Co-γ辐照灭菌对虎杖中槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚5个成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)液相色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);波长分别为254、303 nm;柱温为30℃;进样量为20μL,建立虎杖高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。分别选择辐照剂量为0、3、6、10 kGy对虎杖进行辐照,比较辐照前后虎杖指纹图谱及5种有效成分含量的变化。结果:当辐照剂量不超过6 kGy时,虎杖的HPLC指纹图谱相似度及槲皮素、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量变化无统计学意义。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法准确、可靠,可为虎杖药材的灭菌提供参考。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

RP-HPLC测定甘西鼠尾草中3种脂溶性成分的含量

目的:建立HPLC法测定甘西鼠尾草中活性成分丹参酮ⅡA、二氢丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量。方法:采用SHIMADZU C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液(80∶20)为流动相,检测波长:255 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃。结果:丹参酮ⅡA在0.0025～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r1=0.9993),平均回收率为98.2%,RSD为1.63%(n=5);二氢丹参酮在0.0025～0.0400 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9997),平均回收率为101.4%,RSD为1.11%;丹参酮Ⅰ在0.0050～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r3=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、快速、准确,为甘西鼠尾草资源的开发利用提供了依据。     

RP-HPLC法同时测定乳痛丸中丹参酮类成分的含量

目的建立同时测定乳痛丸中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I三种丹参酮类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo-Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为270 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I组分分离良好,线性范围合理(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为99.12%(RSD=0.79%,n=9)、100.13%(RSD=0.51%,n=9)、98.62%(RSD=0.49%,n=9)。结论该方法结果准确、重复性好,可用于同时测定乳痛丸中的丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮I含量。     

HPLC测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量

目的:用高效液相色谱法测定精制冠心片中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ODSC18柱(5urn,4.6×200mm),流动相为甲醇-水(89:11),检测波长为270nm,流速为1.0nL.min-1,柱温:室温。结果:丹参酮ⅡA在0.116μg-0.580μg范围内线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率为97.77%,RSD为1.21%(n=5)。结论:该方法能准确可靠地进行含量测定,能够有效地控制该制剂的含量。     

微波萃取-UPLC同时测定虎杖中5种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的微波萃取与超高效液相色谱(UPLC)分析方法,为完善虎杖的质量标准提供科学依据.方法:采用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站,以甲醇为溶剂,160 ℃微波萃取制备供试品溶液;UPLC分析条件为Waters Acquity H Class UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长226 nm.结果:5种活性成分采用微波萃取10 min可提取完全;经UPLC分析可在12 min内完全分离,且在线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.00％ ～ 103.7％ (n =6),RSD≤2.2％.16个产地的虎杖药材中,每种被测成分的批次间含量差异都比较大,但5种成分的总量相对稳定(3.683 3％ ～7.103 1％).结论:微波萃取-UPLC法同时测定虎杖中多个活性成分的含量,方法快捷、分离效果及重现性好,可以用于虎杖的质量控制与评价.     

8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量比较研究

目的:比较8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Aglient C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75∶25);柱温30℃;流速为1 mL·min~(-1);检测波长270 nm,选取本次国家评价性抽验的8个厂家74批次丹参片样品对其进行含量测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量测定结果进行比较分析。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.00885～0.221μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.02%; 8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:所建立的方法经方法学验证简便快捷、准确、重复性好,为丹参片的质量控制提供参考依据;不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批次之间含量差异均较大,有待于进一步提高丹参原药材质量和规范丹参片生产工艺;采用的频数分布图和箱形图对测定结果的分析直观、准确可靠。     

朱砂七质量标准研究

目的:建立朱砂七的质量标准。方法:建立朱砂七的薄层色谱定性方法,并对其主要成分大黄素进行定量控制,色谱条件为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相,流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:薄层鉴别检出虎杖苷,含量测定中大黄素峰与其它峰分离良好,在0.0226～0.2825μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%,RSD=1.8%(n=5)。结论:通过薄层色谱法对朱砂七进行鉴别,高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量,建立朱砂七完善的质量标准,作为对朱砂七质量控制的依据。     

朱砂七质量标准研究

目的:建立朱砂七的质量标准。方法:建立朱砂七的薄层色谱定性方法,并对其主要成分大黄素进行定量控制,色谱条件为HypersilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(85:15:0.01)为流动相,流速1.0ml.min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果:薄层鉴别检出虎杖苷,含量测定中大黄素峰与其它峰分离良好,在0.0226～0.2825μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.8%,RSD=1.8%(n=5)。结论:通过薄层色谱法对朱砂七进行鉴别,高效液相色谱法测定主成分大黄素的含量,建立朱砂七完善的质量标准,作为对朱砂七质量控制的依据。     

HPLC同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、哈巴俄苷、迷迭香酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量。方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%磷酸溶液为流动相B,以乙腈为流动相A,梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL·min-1,检测波长203,270 nm。结果:丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re在测定范围内呈良好线性关系,回收率符合要求。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于复方血栓通片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B、迷迭香酸、哈巴俄苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re的含量测定。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

RP-HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法:采用kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-水(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长为250nm及320nm;柱温:30℃。结果:葛根素进样量在232～29μg范围内(r=0.9998),二苯乙烯苷进样量在220～19.5μg范围内(r=0.9997)线性关系良好,平均回收率葛根素为97.2%(RSD=0.8%),二苯乙烯苷为97.6%(RSD=0.7%)。结论:该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。