双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒(葛根、黄芩、牛蒡子等)中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L(r=0.999 8)、2.12~42.4μg/m L(r=0.999 9)、2.032~40.64μg/m L(r=0.999 9)、0.80~16μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立一种可测定炎可宁糖衣片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Hypersil-BDS C18(200mm×4.6mm 5μm)为色谱柱;流动相:黄芩苷为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78);盐酸小檗碱乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠(1:1)含0.2%三乙胺](40:60);盐酸小檗碱和黄芩苷的检测波长分别为347nm与278nm;柱温:30℃;进样量均为20μL;流速均为1.0mL/min;峰面积外标法定量.结果:本法盐酸小檗碱在16.0～128μg·mL-1,黄芩苷在40.2～321μg·mL-1范围内两者均有良好的线性关系(r=0.9999),黄芩苷和盐酸小檗碱的平均回收率与RSD%分别为99.1%,(RSD)0.28%和99.7%,(RSD)1.03%.结论:方法简便,快速,准确可靠,可作为该制剂的质控方法.     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量

目的:建立超微戊己丸中多成分含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱:Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:220、274nm,进样量:20μL。结果:盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的线性范围分别为40.0~160.0μg/mL,10.0~50.0μg/mL,30.0~140.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,超微戊己丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱、芍药苷的平均含量分别为18.025、6.842、12.365mg/g;结论:双波长HPLC法同时测定超微戊己丸中3种成分的含量,方法灵敏,结果准确,重现性好。     

感冒一小时胶囊中黄芩苷及盐酸小檗碱的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法对感冒一小时胶囊(羌活、独活、粉葛、黄芩、黄莲等)中黄芩苷和盐酸小檗碱测定方法。方法:用Hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;分别以乙腈-0.05mol/L磷酸水溶液(25∶75)和乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.5%三乙胺,磷酸调pH3.0)(24∶76)为流动相,检测波长分别为276nm和346nm。结果:黄芩苷线性范围0.176μg~0.880μg,相关系数为0.9998,盐酸小檗碱线性范围0.148μg~0.845μg,相关系数为0.9995;平均回收率黄芩苷99.30%(RSD=1.56%),盐酸小檗碱98.84%(RSD=2.41%)。结论:方法简便、准确、灵敏可靠,为感冒一小时胶囊的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,6×150 mm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速:1.0 m L/min,检测波长:345 nm,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在2.1675~86.70μg/m L范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论:HPLC法测定盐酸小檗碱含量方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中盐酸小檗碱的含量测定。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值至4.0)为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为335 nm.结果 野黄芩苷线性范围在0.26～1.28μg,r=0.9999,平均回收率为99.2%;盐酸小檗碱的线性范围为0.52～2.58μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%.结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.     

HPLC法同时测定清肺解毒片中小檗碱、黄芩苷含量

目的:采用HPLC法同时测定清肺解毒片中的小檗碱和黄芩苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为HederaODS-2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为A(0.1%磷酸)∶B(乙腈)=50∶50,柱温为30℃;检测波长为280nm。结果:小檗碱和黄芩苷分别在0.0251~0.251μg和0.0365~0.365μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0.999和0.998;小檗碱平均加样回收率为97.4%,RSD为1.95%(n=6),黄芩苷为99.6%,RSD为0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性好,可用于清肺解毒片的质量控制。     

手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准研究

目的:建立手足口病二号方合剂医院制剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对手足口病二号方合剂中所含药材黄连、黄芩、栀子等进行鉴别,建立高效液相色谱法测定方中主要有效成分盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,色谱条件分别为:盐酸小檗碱色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,10μm);流动相:乙腈-0.033%磷酸二氢钾溶液(25∶75);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;紫外检测波长:265 nm。黄芩苷:色谱柱为Agilent色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.25%磷酸溶液(24∶76);体积流量为1.0 m L/min;柱温:室温25℃;检测波长:277 nm。结果:方中黄连、黄芩、栀子等均可检出。小檗碱含量在0.0624~0.3740 mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率98.42%,RSD=1.12%。黄芩苷进样量在0.0269~0.1076μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率99.98%,RSD=2.13%。结论:本法简便,准确,稳定,可靠,重现性好,可用于手足口病二号方合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定妇炎康片中6种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定妇炎康片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.5%H_3PO_4溶液(C),梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长:280、265、230、320 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸和盐酸小檗碱分别在33.02~528.41μg/m L、2.88~46.13μg/m L、187.26~2 996.10μg/m L、11.89~190.22μg/m L、0.20~3.12μg/m L和39.06~625.00μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.71%、99.04%、98.83%、98.50%、97.08%、98.12%。结论:该方法分离效果好,操作简单、方便,能达到较好的控制产品质量的目的。     

黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度与油水分配系数测定

目的:测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的平衡溶解度与油水分配系数,为相关制剂研究奠定基础。方法:建立HPLC分别测定盐酸小檗碱和黄芩苷含量,PntulipsTMBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液(30∶70),检测波长230 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温30℃。采用摇瓶法测定黄芩苷-盐酸小檗碱复合物在水、不同p H介质中的平衡溶解度;测定该复合物在正辛醇-水中的浓度并计算油水分配系数。结果:在p H 6.8~8.0的介质中,复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与原药相比分别降低了50,2倍左右;复合物中黄芩苷和盐酸小檗碱的油水分配系数分别为0.109和0.399,分别较原药提高了2.37,4.69倍。结论:黄芩苷-盐酸小檗碱复合物的溶解度和油水分配系数与原药存在差异,可能会影响药物的体内行为和口服给药后的胃肠道吸收情况。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

HPLC测定胃康宁颗粒中5种指标成分含量

目的建立胃康宁颗粒中指标成分表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法,为胃康宁颗粒的质量控制提供依据。方法采用HPLC,色谱柱Agilent Eclipse Plus C18为(4.6 mm×250 mm,5μm)。黄连生物碱流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),检测波长为345nm;黄芩苷流动相为乙腈-0.2%磷酸(21∶79),检测波长为280nm。结果黄连生物碱及黄芩苷测定均无阴性干扰,表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及黄芩苷的进样量分别在0.005 26～0.211μg(r=0.999 6)、0.005 37～0.215μg(r=1)、0.005 55～0.222μg(r=1)、0.028 06～1.123μg(r=1)、0.096 5～1.930μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,精密度、稳定性均良好,平均回收率分别为97.63%(RSD=2.32%)、99.05%(RSD=2.21%)、97.66%(RSD=1.94%)、101.50%(RSD=1.92%)、100.31%(RSD=1.12%)。结论本方法准确、稳定、重复性好,可用于胃康宁颗粒中表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。