HPLC法测定蜂珍膏中白杨素和高良姜素的含量

目的:建立测定蜂珍膏的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Zorbox SB - C18(150 mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％甲酸;梯度洗脱:0→30min,甲醇-0.1％甲酸比例由50∶ 50→75∶25(v/v);流速:1.0mL min1-1;检测波长:267 nm;柱温:25℃;进样量:10.0μl.结果:白杨素在0.61 -4.3μg.ml-1(r =0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.82％,RSD=1.46％ (n =6).高良姜素在0.40 - 3.9μg.ml-1(r=0.9995)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.64％,RSD=1.03％ (n =6).结论:该方法是一种灵敏、准确的方法,可用于该制剂的质量控制.     

蜂胶HPLC指纹图谱的研究

目的用高效液相色谱法建立蜂胶指纹图谱。方法采用迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为283 nm,柱温为25℃。结果10批蜂胶样品得到的指纹图谱有13个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,4、7、12、13号峰分别为芦丁、槲皮素、白杨素和高良姜素。方法学考察结果表明,稳定性试验、重现性试验所得指纹图谱的相似度均大于0.95,芦丁、槲皮素、白杨素、高良姜素保留时间和峰面积的RSD均小于2%。结论所建立的蜂胶HPLC指纹图谱分析方法准确、可靠,重现性好,能够用于控制蜂胶的质量和真伪的鉴别,为更好的控制蜂胶的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定三叶海棠叶中白杨素苷含量

目的建立三叶海棠叶中白杨素苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Gemini C18 110Aa（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30：70）,流速：1．0mL/min,柱温：40℃,检测波长：270nm,进样量：20μL。结果白杨素苷在2．0—20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,三叶海棠叶中白杨素苷的平均含量为5．05％,平均回收率为97.4％,RSD为1.2％（n=5）。结论三叶海棠叶中白杨素苷含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好。     

高良姜药材中4种有效成分的含量测定

目的 建立评价高良姜药材质量的含量测定方法.方法 采用DiamonsilTMC18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为220 nm.结果 :高良姜素、山柰素-4′甲醚、5-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧苯基) 1-苯-3-庚酮、5-羟基-1,7-双苯-3-庚酮的线性范围分别为0.267～1.328 μg、0.103 4～0.517 μg、0.310 8～1 554 0 μg、0.247 3～1.236 μg,平均回收率分别为100.9%、97.0%、96.8%、99.0%,RSD值分别为1.7%、1.4%、1.8%、0 6%.结论 该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于高良姜药材的质量控制.     

黑龙江不同产地五味子中五味子乙素的含量比较

目的测定黑龙江地区不同产地五味子中五味子乙素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20);检测波长为254nm;柱温为30℃。结果黑龙江各地五味子中五味子乙素的含量均大于0.3%,其中以牡丹江所产五味子中所含五味子乙素最高。结论本实验方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定蜂胶搽剂中球松素的含量

蜂胶(propolis)具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、消炎镇痛等作用,被制成酊、膜、片、栓、胶囊、口服液等剂型治疗多种疾病[1,2].蜂胶搽剂(富净搽剂)是以蜂胶为原料开发的治疗皮肤病新药,主要用于治疗病毒性疱疹和细菌性皮炎.蜂胶的主要功效成分是黄酮类,球松素是蜂胶中具有活性的黄酮类成分[3,4].用高效液相色谱法测定了10批蜂胶搽剂中球松素含量,为制订该搽剂的质量标准提供了科学方法.     

蜂胶血液移行成分对心肌细胞的保护作用

目的观察蜂胶及其特征单体血液移行成分对离体心肌细胞的保护作用。方法大鼠连续灌胃蜂胶提取物及其特征单体白杨素、高良姜素7d,最后一次灌胃45min后,腹主动脉取血,离心制备含蜂胶及其特征单体移行成分的血清。提取SD大鼠乳鼠心肌细胞并培养,采用阿霉素(DOX)制备心肌细胞损伤模型,使用四甲基偶氮唑盐(MTT)代谢率法研究心肌细胞存活率;用过氧化氢(H_2O_2)制备心肌细胞损伤模型并测定不同样品中心肌细胞培养液中超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)及乳酸脱氢酶(LDH)含量。结果 MTT实验结果表明,蜂胶提取物组、白杨素组、高良姜素组能明显改善心肌细胞的存活率(P<0.05)。H_2O_2心肌细胞损伤实验结果表明,蜂胶提取物组较模型组LDH、MDA生成量降低,SOD活性提高,差异有统计学意义(P<0.05);而白杨素组、高良姜素组的LHD、MDA和SOD与模型组差异无统计学意义(P>0.05)。结论药典剂量下,蜂胶血液移行成分具有心肌细胞保护作用,减轻阿霉素、H_2O_2诱导的心肌细胞损伤,其机制可能与抗氧化有关;白杨素、高良姜素可改善阿霉素引起的心肌细胞损伤,其机制可能与抗氧化无关。     

不同产地大高良姜高效液相色谱指纹图谱研究

[目的]采用高效液相色谱法建立不同产地大高良姜药材的指纹图谱。[方法]采用phenomenex-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为260nm。[结果]建立了10批不同产地大高良姜药材乙醇提取部位的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积,不同产地大高良姜药材指纹图谱的相似度均大于0.90。[结论]该分析方法稳定、可靠,可用于大高良姜药材质量的控制和鉴别。     

UPLC－MS法测定高良姜中高良姜素的含量

目的：建立快速、简便的超高效液相色谱质谱联用法（ UPLC－MS）测定高良姜中高良姜素的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈－0．1％甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3 ml／min;采用质谱一级全扫描方式、正离子模式检测。结果高良姜素在0．04～0．15 mg／ml之间与峰面积呈良好的线性关系,相应的回归方程为：y＝1．927×105x＋2．832×104（r＝0．9999）;平均回收率为97．85,RSD为2．43。结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可应用于高良姜中高良姜素含量的快速检测及高良姜的质量控制。     

HPLC法测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素的含量

目的:建立测定不同产地灯盏细辛中灯盏乙素含量的方法. 方法:采用高效液相色谱法,以ZODBAX-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L,磷酸缓冲液pH为5.2(35∶ 65),检测波长为335 nm,流速0.8 mL/min,柱温25℃,以外标法测定灯盏细辛中灯盏乙素含量. 结果:灯盏乙素在0.74～3.70 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 6,灯盏乙素平均加样回收率为97.24%,RSD为0.82%(n=6). 结论:本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于灯盏细辛中灯盏乙素的含量测定.     

良附微乳和良附丸中高良姜素药代动力学比较

目的建立家兔血浆中高良姜素浓度的HPLC分析方法,并对良附微乳和良附丸中高良姜素药代动力学进行比较。方法家兔分别灌胃良附微乳和良附丸后用HPLC法测定不同时间血浆样品中高良姜素的浓度,用3P87程序计算主要药代动力学参数。结果良附微乳在家兔体内药动学符合一级单室开放模型,达峰时间(tpeak)为0.75h,血药峰浓度(Cmax)为38.46μg/L,药时曲线下面积(AUC)为129.42(μg·h)/L,消除半衰期(t1/2ke)为1.47h,良附丸中高良姜素的血药浓度未能检测出。结论HPLC法简单可靠,可用于良附微乳中高良姜素的血药浓度分析和药代动力学研究。微乳可促进高良姜素的吸收,提高其生物利用度。     

高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据。方法色谱柱:L ichrospher-C18(250×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL.m in-1。结果欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54~5.40μg、0.244~2.44μg范围内,呈现良好的线性关系。欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%。欧前胡素平均含量为1.465 mg.g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg.g-1。结论该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质量的控制方法。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷的含量

目的建立HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷含量的方法。方法采用HPLC法,选用C₁₈柱（4.6 mm×250mm,5μm）,选用乙腈-水（21:79）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温25℃。采用校正曲线法测定连翘苷含量。结果连翘苷的线性范围为0.424-2.120μg;回归方程为y=948.48x+149.17,r=0.999 2,平均回收率为97.85%,RSD为2.44%（n=6）。结论该HPLC法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制连菊清热胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定无花果中游离氨基酸的含量

目的　测定无花果中游离氨基酸的含量。方法　用OPA与 2 -ME作衍生剂 ,在梯度洗脱、荧光检测下 (λex =335nm ,λem =4 30nm) ,采用反相高效液相色谱法测定 15种游离氨基酸的含量。结果　无花果果实中含有多种人体必须氨基酸 ,其含量占总游离氨基酸的4 0 .2 0 %。其中 ,丙氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸和赖氨酸含量较高。结论　无花果果实是富含氨基酸的物质 ,具有较高的食用价值和保健作用     

高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小柴胡汤中黄芩苷、汉黄芩苷的含量。方法 饮片粉末用水回流提取,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈和水;A 相为0.2%磷酸-水,B 相为乙腈,梯度洗脱;流速1 ml/min ,柱温25℃,检测波长275 nm,进样量15 μl。结果 黄芩苷和汉黄芩苷在30 min内基线分离。以峰面积(Y)对浓度(X)的标准曲线分别为:黄芩苷Y=44.16X-36.22(r=0.999 9); 汉黄芩苷Y=52.08X-28.69(r=0.999 9)。日内及日间精密度均小于1%,黄芩苷和汉黄芩苷的定量限分别为0.615 6 μg/ml和0.220 8 μg/ml,黄芩苷和汉黄芩苷加样回收率(n=6)分别为95.73%(RSD=0.8%)及97.02%(RSD=1.56%)。结论 该方法稳定性好,测定结果准确可靠,可用于小柴胡汤的质量控制研究。     

HPLC法测定淡豆豉中异黄酮的含量

目的 :探讨以 HPL C法对淡豆豉中异黄酮的定量分析。 方法 :采用 HPL C法 ,YWGC1 8柱 ,以甲醇∶水∶乙酸( 10∶ 10∶ 1)为流动相 ,检测波长 2 6 0 nm ,测定淡豆豉中染料木素、大豆黄素含量。 结果 :淡豆豉中游离染料木素含量为( 2 30 .6 4± 9.14)μg/ g、大豆黄素含量为 ( 2 6 4.2 6± 4.2 2 )μg/ g;用盐酸水解处理后样品中染料木素总含量为 ( 2 76 .0 0± 7.81)μg/ g,大豆黄素总含量为 ( 2 87.6 5± 5 .70 ) μg/ g。 结论 :用 HPL C法测定淡豆豉中异黄酮类成分含量 ,建立的方法准确、简便 ,可用于控制和评价淡豆豉的品质。     

HPLC法同时测定大鼠灌胃四物汤后血清阿魏酸和芍药苷含量

目的:建立HPLC同时测定大鼠灌胃四物汤后血清阿魏酸和芍药苷含量的测定方法.方法:24只大鼠分为空白对照组和四物汤低、高剂量组,各8只.空白对照组灌胃蒸馏水,四物汤低、高剂量组分别灌胃生药含量0.3 g/mL和0.6 g/mL的四物汤,灌胃体积为10 mL/kg,连续灌胃7 d.于最后一次灌胃1 h后水合氯醛麻醉,腹主动脉取血,制备含药血清,进行HPLC分析,紫外波长230 nm处检测.结果:阿魏酸和芍药苷的线性回归方程分别为Y=1.0190X-0.031、Y=1.026X+0.091,r值分别为0.9998、0.9997,线性范围分别为0.62~18.03 μg/mL、0.32~5.11 μg/mL;精密度、专属性、稳定性和提取回收率考查均符合要求;四物汤高剂量组血清中的阿魏酸和芍药苷含量均明显高于四物汤低剂量组(P<0.01).结论:该方法可以用于同时测定大鼠灌胃四物汤后血清中阿魏酸和芍药苷的含量.     

注射用头孢米诺钠在不同输液中的配伍稳定性研究

目的：研究注射用头孢米诺钠在不同输液中的配伍稳定性。方法：利用高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中不同温度（4、25、37℃）、不同时间（0、1、2、4、8 h）的含量及溶液澄清度与颜色、pH值变化。结果：不同条件下注射用头孢米诺钠与常用输液配伍后溶液澄清度与颜色、pH值、含量基本不变,注射用头孢米诺钠在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中8 h内稳定。结论：注射用头孢米诺钠可以与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍应用。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。