汕头口岸2005-2007年出口水产品卫生质量情况分析

[目的]分析本辖区出口水产品的卫生质量情况，提出加强检验检疫监管的措施，保证出口水产品卫生质量。[方法]对汕头口岸2005—2007年出口水产品卫生质量情况进行分析，主要品种包括有冻虾产品、冻烤鳗、冻鱿鱼等头足类，冻牛蛙腿、冻蟹肉、冻鱼、海鲜什锦、冻贝类、鱼浆制品和其他水产品等。[结果]2005年、2006年、2007年出口水产品批次不合格率分别为0．926％、0．875％、0．145％，呈逐年下降趋势。不合格种类包括冻虾产品、冻牛蛙腿、冻养殖鱼、海鲜什锦、冻蟹肉、鱼浆制品、冻鱿鱼等。不合格原因主要是氯霉素、呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物等药物残留超标；细菌总数、大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌等微生物超标或阳性。[结论]汕头口岸出口水产品不合格检出率逐年下降的原因是实施了加强源头管理，实行兽药残留监管新模式，加强出口前检验和有针对性的检测，提高企业自检自控能力等措施。今后加强出口水产品检验监管应进一步做好完善企业质量管理体系，实施电子监管，强化日常监管，完善监管模式改革，建立企业诚信体系和加强重点种类检验监管等工作。     

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。     

湛江口岸出口水产品药物残留检测结果分析

〔目的〕应对欧盟、美国、日本等发达国家针对我国出口水产品设置的技术性贸易壁垒,促进企业的水产品出口。〔方法〕对2003￣2005年湛江口岸出口的水产品的氯霉素残留量、四环素类残留量、硝基呋喃类代谢物残留量、孔雀石绿及隐性孔雀石绿残留量进行检测。〔结果〕氯霉素残留量阳性率已趋近“0”;四环素残留量的阳性率呈大幅下降趋势;硝基呋喃类4种代谢物的检出率是AO2>SEM>AMO2>AHD;孔雀石绿和隐性孔雀石绿仅检出1份阳性标本。〔结论〕出口水产品中药物残留阳性率大幅下降,与检验检疫机构狠抓源头管理,企业加强质量意识密切相关。今后应进一步严格停药期管理和加强对种苗的管理。     

汕头口岸出口牛蛙腿卫生状况调查

[目的]了解汕头口岸出口牛蛙腿的卫生状况,确保出口食品的卫生质量。[方法]于2002～2006年3月,对出口牛蛙腿连续监测沙门菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、霍乱弧菌以及细菌总数、大肠埃希菌6个项目,对生产加工过程按《出口食品生产企业卫生注册登记管理规定》的要求,定期及不定期进行监督检查,对产品到国外口岸的检验情况进行跟踪。[结果]检测133批牛蛙腿,检出致病菌1批,为沙门菌,检出率0．8％；细菌总数、粪大肠埃希菌均符合卫生要求；出口牛蛙腿133批,被国外检出沙门菌3批,检出率2．3％。在定期与不定期监督检查中,发现加工过程的卫生控制存在一些缺陷,已落实整改183项次。[结论]汕头口岸出口牛蛙腿的卫生质量总体是好的,但在生产加工过程中还存在一些卫生质量隐患,应加强生产过程的卫生监督管理。     

2018年江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂和多种抗生素残留监测

目的对江苏部分地区流通环节水产品中麻醉剂及抗生素残留进行监测。方法2018年8-9月采集26类108批水产样品,采用国家标准和文献方法对样品中丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)两种麻醉剂及恩诺沙星、磺胺总量、硝基呋喃、氯霉素四类兽药残留量进行检测。结果丁香酚检出率为18.52%(20/108),含量范围为2.02~297.78μg/kg;恩诺沙星检出率为28.70%(31/108),含量范围为1.42~1340.36μg/kg,其中不合格4批;呋喃西林代谢物氨基脲检出率为1.85%(2/108),含量范围为13.21~20.60μg/kg;磺胺总量检出率为1.85%(2/108),含量范围为4.82~17.21μg/kg,未超标;氯霉素和MS-222均未检出。结论2018年江苏部分地区流通环节水产品中存在违规使用麻醉剂丁香酚情况,恩诺沙星在水产品中应用广泛且有残留量超标现象,禁用药物呋喃西林仍有非法使用问题,磺胺总量、氯霉素和MS-222检测结果总体良好。     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.     

进口俄罗斯蜂蜜质量安全检测与分析

目的了解进口俄罗斯蜂蜜质量安全情况。方法采集进口俄罗斯蜂蜜132批,对农兽药残留、重金属等指标进行检测和数据分析。结果进口俄罗斯蜂蜜存在食品安全指标不符合我国标准要求的情况,不合格项目均为农兽药残留指标,不合格率依次为氯霉素(13.60%)、地美硝唑(7.58%)、甲硝唑(6.06%)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)(6.06%)、呋喃西林代谢物(SEM)(3.03%)、氟胺氰菊酯(1.52%)。对上述指标的样本均值与限量值进行单样本t检验分析,氯霉素、呋喃唑酮代谢物差异无统计学意义(P>0.05),其余项目差异有统计学意义(P<0.05)。结论进口俄罗斯蜂蜜农兽药残留存在一定食品安全风险,建议相关部门加大对进口俄罗斯蜂蜜的监测力度,提高监测频率,重点关注农兽药残留指标,防止不合格蜂蜜流入我国市场。     

2013年江苏省动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量调查

目的了解江苏地区动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量现状。方法1105份样品来自江苏省13个地级市菜市场和超市,共5类品种,样品匀浆经前处理后,采用超高效液相色谱/质谱法对样品中4种硝基呋喃代谢物的残留量进行检测。结果 1105份样品中总检出率为2.17%,其中呋喃它酮含量为7.10~144μg/kg,呋喃唑酮含量为3.59~142μg/kg,呋喃西林含量为3.60~41.0μg/kg,呋喃妥因未检出。结论在鸡鱼虾养殖业行业中仍存在使用禁用药物硝基呋喃现象。     

鱼肉中23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留快速筛查法的建立

目的建立HLB固相萃取小柱与超高效液相色谱（UPLC）串联质谱法快速筛查23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留的方法。方法乙腈将23种磺胺类和3种氯霉素类药物共同提取、正己烷除脂后经HLB小柱净化，超高效液相色谱分离，串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果弱酸（pH5．5）环境下HLB小柱上保留最好；Waters Acquity UPLC^TM BEHC18分离柱（1．7μm，2．1mm×100mm），流速0．4mL／min，柱温40℃条件下，以0．1％甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离效果和灵敏度最佳，洗脱时间共为7．2min；磺胺类和氯霉素类药物分别以正离子和负离子模式检测，分多时间段采集数据。在1．0—20．0Gμ/L的线性范围内23种磺胺类和3种氯霉素类药物线性良好，线性相关系数r均大于0．99，方法检出限为0．1μg/kg，定量下限为0．1～1．0μg／b，23种磺胺类和3种氯霉素类药物回收率分别为61．0％～109．6％、82．5％-106．0％，相对偏差0．56％-10．8％、1．3％～4．9％。结论该方法操作简单、灵敏，适合快速筛查和监测鱼肉中的多组份磺胺和氯霉素类药物残留。     

水产品中3种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法

目的：建立了同时测定水产品中3种磺胺类药残的方法。方法：样品经二氯甲烷提取后，用1％的乙酸溶液溶解，正己烷脱脂后，用液相紫外检测器测定。结果：该方法3种磺胺线性范围为0．25～5μg，相关系数均为0．999以上，回收率均在87％以上，相对标准偏差均小于4．0％。结论：该方法操作简单，是水产品中3种磺胺类药残的快速而准确的检测方法。     

蜂蜜中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中的呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)等4种硝基呋喃代谢物的分析方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.0~7.5,衍生溶液用Oasis HLB固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5~30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.997)。方法的检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的添加浓度的回收率为83.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.21%~5.46%之间。结论该方法快速、灵敏和准确,适合蜂蜜中硝基呋喃代谢物的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2～7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5～30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%～103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%～11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。     

食品安全指数法评估山东省猪肉中兽药残留风险

目的评价猪肉中兽药残留对公众健康的影响。方法利用液相色谱串联质谱仪建立高通量的兽药检测平台,2015-2017年,连续三年对山东地区6万多个猪肉样本中125种兽药进行监测,结合膳食暴露评估,使用食品安全指数法(IFS)进行分析。结果共检出28种药物,超标兽药的种类分别是13种(2015年)、10种(2016年)、3种(2017年),检出兽药和超标兽药的数量均呈逐年下降趋势。最高残留量(MRL)为不得检出的药物:氯霉素、呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、甲硝哒唑、克伦特罗、沙丁胺醇等,在2017年均未检出。2015年克伦特罗的食品安全指数(IFS_c)大于1,2016、2017年连续两年监测兽药的IFS_c远小于1。结论 2017年,山东地区猪肉的安全质量明显改善,猪肉的安全状态是可接受的。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

虾仁中氯霉素残留量的放射免疫测定

氯霉素是我国水产品药残监控的一个重点。这是因为：①氯霉素在防治水产动物疾病时具有效果较好、价格低的特点，曾在我国水产养殖上广泛使用。因为习惯，该药在水产养殖上还偶见使用，禁用尚不彻底，可能会在某些水产品中出现残留。②对氯霉素的检测限要求较高，欧盟规定是0．3μg／kg，日本为0．1μg／kg。如此严格的检测限，     

巴克图口岸1994～2002年进口废金属放射卫生监测实践

1994年10月至2002年12月，经巴克图口岸自哈萨克斯坦国东哈洲进口废金属17756批、389243．34吨，监测放射超标339批、3648．89吨，分别占批次的1．9％和重量的0．9％。在339批放射性超标废金属中，监测出7射线最高超标值为243．84μSv／h，超过本底值0．16μSv／h的1524倍。对发现的超标废金属均喷洒黄色油漆警示标志后退运回哈国。     

LC-MS/MS法测定鱼肉中氯霉素残留

目的：建立鱼肉中氯霉素残留的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：以氘代氯霉素为内标，乙酸乙酯超声振荡提取鱼肉组织中氯霉素，正己烷除去其中的脂肪，LC—MS／MS测定。结果：氯霉素检测的线性范围0．1—50μμ／L，／．2=0．9982。加标水平为0．5、2．5μg／kg时，平均回收率大于96％，相对标准偏差小于14％。鱼肉中氯霉素的定量检测下限为0．025μg／kg。结论：本法快速、灵敏，操作简便，检测结果准确，适用于鱼肉中氯霉素残留的检测。     

北京市昌平区２０１３－２０１４年麻疹监测 患者血清学与病原学检测结果分析

摘要：目的　分析麻疹监测患者血清学与病原学检测结果,为麻疹监测患者的早期诊断提供实验室支持。 方法　选取２０１３年１月至２０１４年１２月,北京市昌平区报告的麻疹监测患者,进行血清学和病原学方法检 测。结果　２０１３年,北京市昌平区报告麻疹监测患者血清学阳性率４１．８９％ （３１／７４）, 病原学阳性率 ７２．９７％ （５４／７４）,差异有统计学意义（χ ２ ＝１４．６２０,犘＝０．０００）。２０１４ 年报告监测患者血清学阳性率 ４９．５４％ （１６０／３２３）,病原学阳性率７０．５５％ （２３０／３２６）,差异有统计学意义（χ ２ ＝２８．９８０,犘＝０．０００）。 血清样本采集"疹６ｄ阳性率７６．９２％ （１０／１３）,３ｄ阳性率７５．００％ （３０／４０））;采集"疹当日病原学样本 的阳性检出率最高,８５．７１％ （１８／２１）。血清样本检测灵敏度为６１．０４％ （１８８／３０８）,病原学样本检测灵敏 度为９１．２３％ （２８１／３０８）。结论　麻疹监测患者进行病原学检测阳性率、灵敏度高于血清学检测,更适合 作为常规麻疹监测工作的首选采样方法。就诊当日对麻疹监测患者采集咽拭子样本,"疹３～６ｄ后采集血 清样本。 关键词：麻疹;血清学;病原学;咽拭子;血清样本;阳性率 中图分类号：Ｒ１８１．３　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００９ ６６３９ （２０１７）１０ ０７６１ ０４     

超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

目的：建立用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）和1-氨基-2-内酰脲（AHD）4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法。方法：先用甲醇/水（1：1）混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg。在0.5-10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r〉0.99,回收率为77%-111%,相对标准偏差在7.52%-16.59%。结论：本方 法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析。