反相高效液相色谱法测定氟罗沙星注射液的含量

目的建立氟罗沙星注射液含量测定的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为HgpersilC18(250mm×5mm,5μm),流动相为三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5mL、磷酸7mL,加水至1000mL)-乙腈(86∶14),流速为1.0mL/min,检测波长为286nm。结果氟罗沙星浓度线性范围为30.39～101.3μg/mL,r=0.9995,平均回收率为99.98%,RSD为0.35%。结论该方法简便、快速、可靠,完全适合氟罗沙星注射液的质量控制。     

氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定

目的:建立氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的测定方法,为制剂的质量控制提供有效的分析手段.方法:采用高效液相色谱法,以Lichrospher-C18柱(200mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,乙腈-0.015 mol/L用磷酸调pH值至4.50的三乙胺水溶液(24:76)为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为286 nm,采用外标法计算氟罗沙星含量.结果:建立的色谱方法使杂质与主药分离良好,氟罗沙星浓度在4.180～41.80μg/mL内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.43%,RSD为0.42%.结论:反相高效液相色谱法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的HPLC限量检查

目的:建立棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxEclopseXDB-C8(5!m,150mm×4.6mm)分析柱;以水(含0.02%磷酸)-甲醇(25:75)为流动相,流速0.6mL/min;检测波长:284nm。结果:5-羟甲基糠醛线性回归方程为Area=244.93C+2.53,相关系数r=0.9999(n=5),在6.25!g/mL～18.75!g/mL范围内呈线性关系。结论:该方法简便、准确、快速,可作为该制剂中5-羟甲基糠醛的限量测定方法。     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

本文建立了用HPLC法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以枸橼酸(0.4mol/L)(以三乙胺调节PH值至4.0)—甲醇—乙腈(10:4:1)为流动相,紫外检测波长为254nm,试验表明:其浓度在65—140μg/ml范围内与面积比成良好线性,平均回收率为100.0%,RSD为0.66%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于氟罗沙星葡萄糖注射液的质量控制。     

HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的采用高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法色谱柱采用Turner Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（80∶20）,检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛的最低检测限为0.02 ng。结论所用方法快速、灵敏、准确,适于替硝唑葡萄糖注射液的质量控制。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。     

双波长分光光度新计算法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量

本文应用双波长分光光度新计算法以0.1mol/L盐酸为溶媒,不经分离,直接测定诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量,可消除葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛对诺氟沙星含量测定的干扰,方法简便可靠,结果满意.平均回收率为100.3%,RSD=0.37%(n=5)     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

HPLC法检测替硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定替硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（S-HMF）的含量。方法HPLC法，以Hypersil ODS2 C18（4.6mm×250mm，5pm）为色谱柱，流动相：甲醇：水：冰乙酸（38：62：0.8），柱温：30℃；流速1.0ml/min，检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.5~2.5μg/ml浓度范围与峰面积有良好线性关系，r=1.000。平均回收率为101.1%，RSD=1%（n=9）。结论本方法准确、简便、快捷。排除了替硝唑的干扰，可用于测定替硝唑萄萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立测定九味羌活丸中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V),流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.066 64⁰.333 2μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.15%;平均加样回收率为100.84%,RSD=4.06%(n=6)。结论:该方法简便、快速,重复性好,可用于九味羌活丸中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

二阶导数分光光度法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量

本文采用二阶导数分光光度法测定诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量。本法可排除葡萄糖及其分解产物5-羟甲基糠醛的干扰。在2—18μg/ml浓度范围内线性良好,r=0.99998,重现性好。日内日间变异系数分别为0.60%及0.72%。其方法回收率为100,0±0.50%(n=9)。测定了6批样品的含量,结果较为满意。     

UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量

目的建立UV法测定氟罗沙星片中间体中氟罗沙星的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,在286nm的波长处测定。结果线性范围为2.03～6.08μg/mL,r=0.9999;平均回收率为99.3%(n=9)。结论此法快速、准确,可作为生产工艺监控的有效方法。     

HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF

采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中 5 -羟甲基糠醛 ,以 C18为固定相 ,以甲醇 - 0 .2 %磷酸溶液 ( 2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长为 2 84 nm,平均回收率为 99.2 % ( RSD =0 .61 % )。     

一阶导数光谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液氟罗沙星的含量

目的：测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量。方法：采用一阶导数光谱法,测定波长为294nm,△λ为2nm。结果：回收率为99.92％,RSD为0.48％(n=5),线性范围为6～lOμg·ml-1。结论：该方法简便、快速准确。     

四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的建立紫外分光光度法测定四物汤传统汤剂中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法通过测定吸光度,建立标准曲线法,建立浓度和吸光度值关系方程式,计算得不同煎煮时间时5-羟甲基糠醛的浓度。结果 5-羟甲基糠醛在5.262~26.310μg/ml呈良好的线性关系,γ=0.9998(n=5)。测得5-羟甲基糠醛浓度分别为:23.6480μg/ml、25.9654μg/ml、24.6716μg/ml。结论 5-羟甲基糠醛的含量在一定煎煮时间范围内随时间的延长而增加,在80 min时达到最大值。     

5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍稳定性考察

目的:考察5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍的稳定性。方法:模拟临床液体疗法用药情况,将5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配制成不同配比的输液,在各个不同时间测定输液pH值、葡萄糖含量和5-羟甲基糠醛限量。结果:在实验时段内,pH值超过5%葡萄糖的规定范围,葡萄糖含量略有下降,5-羟甲基糠醛限量未见异常升高,紫外扫描未见5-羟甲基糠醛吸收峰增大。结论:5%葡萄糖注射液和5%碳酸氢钠注射液配伍使用,建议临用时配制,一旦配制应尽快用完。