马钱子属的生物碱31.马钱子中的一个新生物碱:15-羟基士的宁

作者自马钱子(Strychnos nux vomica L.)种子中又分离得一新生物碱15-羟基士的宁(15-Hydroxystrychnine)。本生物碱可从硫酸士的宁的母液中分离而得,并在氯仿和磷酸缓冲液(pH=6.4)中进行逆流分布提纯,从乙酸乙酯所得结晶的分子式为C_(21)H_(22)N_2O_3,熔点204～206°,[α]_D~(20)=-192.7(c=0.4,氯仿)。根据IR,UV和NMR数据,并结合其乙酰化物的光谱资料分析,确定新生物碱是15-羟基士的宁。     

马钱属植物的生物碱

关于马钱属(Strychnos)植物的生物碱研究,近年报道颇多。从赤褐马钱(S.rubiginosa)的根皮中,Marini-Bettolo分得3种生物碱,均系叔胺碱。第一种是11-甲氧基逮阿波灵(1)以前曾从赤褐马钱的茎皮中分得,但首次发现于罗比马钱(S.romeu-belenii);第二种是降斑点佛兰德碱B(2),以前曾在南美洲产的几种马钱属植物和夹竹桃科植物中发现。第三种是新生物碱(3)。新生物碱C_(22)H_(28)N_2O_4,熔点126～127°,M~+     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

苦豆子中生物碱:3-α-羟基槐定

作者对采于结果实季节的中亚细亚种植的苦豆子(Sophora alopecuroides)~*地上部分,作了生物碱分离和鉴定。生药碎草用10%氨液搅拌,以二氯乙烷提取;二氯乙烷提取物用10%硫酸溶解后再以氨水碱化,氯仿提取,浓缩得总生物碱(得率2.5%)。经氧化铝薄层层析检得十四个左右生物碱〔氧化铝活性Ⅳ级;溶剂为石油醚-乙醚(1∶1)-5%甲醇〕。总碱溶于5%硫酸,用NaHCO3碱化,分得pH6.0的弱碱和pH8.0的强碱二个部分。弱碱部分依次用低沸石油醚,丙酮,苯热处理,得A、B、C和苯不溶四个部位。从A部位分得槐定(Sophoridine)(Ⅰ),熔点208～210℃。从B部位分得新生物碱     

唐松草甙:天然的含硝基的新甙

从唐松草(Thalictrum aquilegifolium)植物中分离到一个新的含硝基的唐松草甙(Thalictoside)。将全草的甲醇提取物溶于5%醋酸水溶液中,以乙酸乙酯提取,提取液浓缩后滤去沉淀物,硅胶层析,苯-乙酸乙酯(1:10)洗脱,得无色唐松草甙(Ⅰ)结晶(0.01%)熔点102～103°,[α]_D~(25)—48.8°(甲醇)。(Ⅰ)用10%HCl-甲醇(1:2)水解得D-(+)葡萄糖和浅黄色的油状甙元(Ⅱ),后者对FeCl_3显紫红色,质谱(m/eM~+167)     

麻黄中的抗炎成分:Ephedroxane

作者从中麻黄(Ephedra intermedia)中分得抗炎有效成分ephedroxane(Ⅰ)。分离方法:干生药6公斤用甲醇浸泡提取5次,每次40升,得提取物830克,混悬于1%H_2SO_4中,用乙醚提取,酸水溶液加碳酸钾至pH11,用乙醚提取,蒸发乙醚液得生物碱部位22.4克,反复用氧化铝层析,以氯仿-甲醇(20:1)洗脱,得结晶流份,用乙醇复结晶得(Ⅰ),为无色针晶,熔点79～81°。经IR,MS和NMR数据分析,证明该新生物碱结构类似于麻黄碱。经麻黄碱制备得噁唑酮衍生物即为ehe-droxane,从而证明其结构如下:     

圆叶柴胡叶中的新三萜皂甙

本文报道从圆叶柴胡(Bupleurum rotundifo-lium)分离得到新的三萜皂甙rotundiosides E(Ⅰ)和E(Ⅱ)以及微量的新三萜皂甙元rotundiogenin C(Ⅲ)和F(Ⅳ)的分离和结构鉴定。植物干燥叶的甲醇提取物用水稀释,乙醚提取后,分出水层,用正丁醇提取,提取物用少许甲醇溶解后;在搅拌下倒入乙醚中,滤集粗皂甙沉淀。该粗皂甙用硅胶层析,以氯仿-甲醇-水(65:35:10下层)洗脱,得Ⅰ和Ⅰ。Ⅰ为白色粉末,熔点258～260°,C_(48)H_(78)O_(16);Ⅱ为白色粉末,熔点253～256°,C_(48)H_(78)O_(16),另外,粗皂甙的酸水解产物用硅胶层析,以氯仿-甲醇(30:1)洗脱得Ⅲ和     

马钱生物碱Usambarine的半合成

Usambarine是从象牙海岸采集的马钱(strychnos usambarensis)分离得到的一种生物碱。本文报道由柯楠醛和N-甲基色胺经Fictet spengler缩合合成法。实验步骤为: ·38·100毫克柯楠醛和100毫克N-甲基色胺溶于5毫升甲醇中,溶液加热回流15分钟,然后蒸馏至干。所得的残留物用1毫升浓盐酸溶解并在实验室温度下放置48小时,混合物再加50毫升水稀释,加氨碱化,乙醚提取(3×50毫升)。乙醚溶液用水洗,无水硫酸钠干燥,蒸干,得158毫克的残留物,经制备色谱分离得到二个组份:Usambarine(Ia)和表-17-Usambarine(Ib)。Ia、Ib经红外、紫外、核磁共振、质谱等测定。Ib尚未得到结晶,Ia熔点为216～218°。     

耳翼花椒中分得一种抗癌作用的新生物碱——Fagaronine

从芸香科耳翼花椒(Fagara zanthoxyloides Lam.)中分得一种新生物碱Fagaronine,对小鼠P-388白血病模型具有显著疗效,在100,50和25毫克/公斤剂量时,能明显延长动物生存时间,分别相当于对照组的265,210和190%(一般试验组/对照组之比≥125%认为有效)。 Fagaronine氯化物为亮黄色针晶(乙酸乙酯-甲醇),具双熔点:202°和255°。紫外光谱为λ_(max)log(?)233(4.29),272(4.55),305(4.44肩)和328毫微米(4.44),表明它属于Benzophenanthridine类型,尤其与nitidine近似。紫外光谱在0.01N HCl中无改变,而在0.01NNaOH中向长波移动至λ_(max)346毫     

筋骨草中的植物昆虫蜕皮激素Ⅳ.22-乙酰基Cyansterone

土耳其斯坦筋骨草[Ajuga turkestanica(Rg1.)Brig(唇形科)]干叶经甲醇提取浓缩后用水稀释,己烷抽提,水层再用乙酸乙酯尽提得干固体提取物,经氧化铝柱纯化,用氯仿,氯仿-甲醇(9:1)洗脱,再将部分纯化物通过硅胶柱再层析,用2、3、4、5和10%甲醇-氯仿洗脱,依次得筋骨草内酯(Ajugalactone)、筋骨草内酯-β(Ajugalactone-B),cyansterone,蜕皮素-1(Ecdyson-Ⅰ),继续洗脱得β-蜕皮素(Ecdysterone)。蜕皮素-Ⅰ为新的化合物,产率为干生药的0.05%,C_(31)H_(46)O_9,熔点212～215°(丙酮-己烧),[α]_D~(29)+96.0±2°,Rf0.35(溶     

中药沙参中的二个新的三萜化合物

中药沙参(Adenophora triphylla var japonica)的根具有镇痛、消炎和止咳作用。作者从其根中分离得二个新的三萜化合物,分别命名为Methyl adeno-phorate (Ⅰ)和Triphyllol(Ⅱ)。植物根(10kg)在室温下用甲醇提取三次,合并甲醇提取液,减压浓缩得浸膏(1140g),加水,用乙醚萃取5次,浓缩后得提取物(120g)。通过硅胶柱层析,依次用石油醚-苯(1:1)和苯洗脱。苯洗脱液经乙醇重结晶,得无色板状结晶(340mg),为methyl adenopho-rate(Ⅰ),熔点144～145°,C_(31)H_(48)O_3,[α]_D-92.5°,MSm/e:468(M~+),λ_(max)~(乙醇)nm(logε)225(4.05),经X-     

降血脂抗菌素Ascofuranone和Ascofuranol的分离和结构鉴定

Ascochlorin(Ⅲ)的产生菌Ascochyta viciae经亚硝基胍处理,得一变种N0.34,在27℃发酵7天,菌丝用氯仿-甲醇(9∶1)提取,提取液减压浓缩,残留物用正已烷提取,提取液冷冻去除Ⅲ的结晶。母液浓缩,经硅胶柱层析,以正已烷-丙酮(95∶5)洗脱得(Ⅰ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(29)ClO_5,熔点84～85℃,[α]_D~(21)-50°(c=1,甲醇);再以正已烷-丙酮(4∶1)进一步洗脱得(Ⅱ),为无色针晶,分子式C_(23)H_(31)CIO_5,熔点75℃,[α]_D~(21)-7°(c=1,甲醇)。Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的紫外光谱[Ⅰ:228、290、350毫微米(20300、15000、820);Ⅱ:228、290、352毫微米     

黄杨叶美登木中新生物碱Mayfoline

作者研究了古巴产黄杨叶美登木[Maytenus bu-xifolia(Rich A.)Griseb.]的生物碱部位,分到大环精脒(Spermidine)类型新生物碱mayfoline,经化学及物理数据分析确定了结构。干植物地上部份粗粉,于室温用甲醇提取,减压浓缩得一残留物,后者在0.5N盐酸和苯-乙醚(1:1)之间分配,酸层用氨水碱化,以氯仿-乙醇(2:1)提取,蒸去溶剂得粗生物碱,再进一步硅胶层析,以氯仿-甲醇(19:1)     

仙人掌生物碱XYI:Coryphantha ramillosa中生物碱的分离与鉴别

本文报导以硅胶薄层层析法从Coryphantha ramillosa分离得一种非酚性生物碱和四种酚性生物碱,并制成其相应的盐酸盐。对分离所得的五种生物碱经与已知品的熔点和光谱特性对照,确证非酚性生物碱为N-甲基-4-甲氧基β-苯乙胺;酚性生物碱为大麦芽碱(Hordenine)、β-0-甲基羟基肾上腺素、N-甲基酪胺及羟基肾上腺素。其中主要生物碱盐酸大麦芽碱的含量为0.73%。上述五种     

海桐科植物Pittosporum nilghrense Wight et Apnott中具有杀精子作用的两个新皂甙

从海桐科海桐花属植物Pittosporum nilghrenseWight et Apnott中分离到两个新皂甙Pittoside A(Ⅰ)和Pittoside B(Ⅱ)。Ⅰ和Ⅱ的0.125%生理盐水溶液对人的精子具有杀灭作用。生药的70%乙醇提取物,脱脂处理后用丁醇提取,经除去糖及溶剂后进行硅胶柱层析分离,得到(Ⅰ)和(Ⅱ)。Ⅰ的熔点289～290°,[α]_D+33.3°(甲醇);Ⅱ的熔点265～270°,[α]_D+60.2°(甲醇),二者对LB及     

苦木中生物碱测定方法的研究

本文报道了在高效硅胶薄层上用氯仿(水饱和)—甲醇(40:0.5)展开系统,分离了苦木中三种咔巴林生物碱(Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ)及一种铁屎米酮生物碱(Ⅱ)。用甲酸处理后,薄层扫描法测定。本法决速、灵敏,检出限度可达1×10^-8g,各生物碱的线性范围为0.05～0.3μg,并用此法测定了十一个不同地区及不同部位的苦木生药中的生物碱含量。     

烟锅草愈伤组织培养中黄连素和有关生物碱的积聚

曾报道过从黄连属Coptis japonica的愈伤组织中能得到原黄连素和阿朴菲型生物碱,本文介绍一种与黄连素近缘的植物,烟锅草(Thalictrum thumberii)愈伤组织中所含的生物碱。将从这种植物的茎部取得的愈伤组织于含2,4-D和激动素的M和S培养基中培养,愈伤组织甲醇提取物于LH20Sephadex柱上层析,得8个化合物(A-H)。主要生物碱A为黄色针状结晶,mp192～194°(分解),经证明为盐酸黄连素。化合物B、C和D分别为巴马丁,药根碱和折木兰     

白刺新生物碱的分离

蒺藜科白刺(Nitraria schoberi L. )的植化研究先前主要集中于生物碱,例如硝胺,吲哚类生物碱等。因为对这些成分没有进行可能的药理活性研究,只采用了用粗提物进行药理筛选的方案。在土耳其安纳托利亚中部地区采集的干植物粉碎后相继用石油醚(40～60℃)、氯仿、乙酸乙酯和甲醇渗漉。甲醇残留物用0.01 mol/L盐酸研磨,再分别用氯仿、乙酸乙酯-2-丁酮(1:1)的混合溶剂提取(B     

茄属植物成分的研究Ⅰ.白英茎的成分

白英(Solanum lyratum Thunb)的茎系中药白毛芚,作解热镇痛药,近年来用于治疗肿瘤。本文从白英的茎分得甾体皂甙和甾体生物碱甙。提取和分离:取风干茎,用热水(60°)提取,提取液减压浓缩。提取物以乙酸乙酯于水浴上回流,除去可溶部分,不溶部分于丁醇-水(3:1)中分配。有机溶剂部分浓缩得残余物,上聚酰胺LH-20柱,甲醇洗脱,收集流分1-4。流分2行硅胶层析,氯仿-甲醇-水(7:3:0.2→     

纵条矶海葵中的生物碱成分研究

目的对纵条矶海葵(Haliplanella luciae)进行生物碱成分的研究。方法采用包括HPLC在内的多种色谱方法进行分离纯化,应用多种波谱学方法,主要是MS、1H-NMR、13C-NMR和2DNMR,结合文献对照确定化合物的结构。结果从纵条矶海葵的甲醇提取物水溶性部位中分离鉴定了3个吲哚生物碱成分:tryp-toline(1),1-甲基四氢-β-咔啉(1-methyltetrahydro-β-carboline,2)和β-吲哚乙胺(tryptamine,3);以及1个嘌呤生物碱成分:2-甲基亚氨基-3-甲基-6-甲基氨基-9氢-嘌呤(2-methylimino-3-methyl-6-methylamino-9H-purine,4)。结论所有化合物均为首次从纵条矶海葵科中获得;吲哚、嘌呤类是该种海葵中生物碱成分的主要类型。