HPLC法测定依达拉丰氯化钠注射液的含量

目的 建立依达拉丰氯化钠注射液含量测定的HPLC方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠(40∶15∶55,冰醋酸调pH=4.5)为流动相,流量:1.0 ml·min^-1,检测波长:245 nm,进样体积:10μl。结果 线性范围为8.9～53.4μg·ml^-1(r=0.9998,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.50%(RSD%=0.35%);精密度为0.22%(n=5)。结论 本法快速、准确、专属性高,适于依达拉丰氯化钠注射液的含量测定。     

HPLC法测定尿素-醋酸曲安萘德软膏中醋酸曲安萘德的含量

目的 采用高效液相色谱法测定尿素醋酸曲安萘德软膏中醋酸曲安萘德的含量。方法 Kromasil C₁₈(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇水乙醚(62∶38∶2);流量1.0ml·min^-1;检测波长为240nm。采用炔诺酮作内标物质。结果 醋酸曲安萘德在0.16～0.79μg范围内呈线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为100.7%(n=5),RSD为0.97%。结论 本法简便、准确,可以控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量

目的建立HPLC法测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,检测波长240 nm。结果丙酸氯倍他索在9.02~54.15μg.ml-1范围内线性关系良好;回归方程C=1.357×10-7A-5.371×10-4(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD为0.69%(n=12)。结论该方法稳定、可靠,可用于测定氯洁霜中丙酸氯倍他索的含量,控制该制剂质量。     

基于溶解氧乙酰螺旋霉素极谱平行催化氢波的研究

目的提出一种极谱测定乙酰螺旋霉素(ASPM)的新方法。方法应用单扫描极谱法,在含溶解氧的0.1 mol·L^-1 NH₄Cl-NH₃·H₂O(pH 8.9)缓冲液中ASPM产生1个灵敏的平行催化氢波［峰电位E_p=-1.63 V(vs SCE)］。结果该平行催化氢波的二阶导数峰峰电流i″与ASPM浓度在1.74×10^-3～3.48 μg·mL^-1呈良好线性关系(r=0.997 9,n=13),检出限为5.80×10^-4 μg·mL^-1(3σ)。对0.871 μg·mL^-1 ASPM溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%。结论本方法可用于ASPM片剂中ASPM含量的测定。     

RP-HPLC法测定注射用羟喜树碱脂质体含量

目的 建立测定注射用羟喜树碱脂质体含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱系统为ODS柱,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为266 nm。结果 本品在5.886～10.930μg·ml^-1范围内呈线性关系,回归方程为:A=6.438×10⁴C-2.184×10⁴,r=0.9998。回收率为98.9%,RSD%为0.38(n=9)。结论 本法可测定注射用羟喜树碱脂质体中羟喜树碱的含量,方法快速、简便、准确。     

马蔺子素的单扫描示波极谱法测定

目的建立测定马蔺子素的极谱法。方法单扫描示波极谱法。结果在8.0×10^-3 mol·L^-1 Na₂B₄O₇-1.6×10^-2 mol·L^-1 KH₂PO₄ (pH 7.7)支持电解质中,马蔺子素有一灵敏的极谱还原波,其峰电位E_p=-1.23 V(vs SCE),二阶导数峰电流i_p″与马蔺子素浓度为1.5×10^-7～5.2×10^-6 mol·L^-1呈良好线性关系(γ=0.9992,N=9),检出限为6.0×10^-8 mol·L^-1。13次测量2.0×10^-6 mol·L^-1马蔺子素还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为0.87%。结论该方法灵敏、简便、快速,可用于原料药及胶囊中马蔺子素含量的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量

目的 以西咪替丁为内标,建立RP-HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量。方法 选用ODS-C₁₈柱(5μm,4.6mm×150mm);流动相:甲醇-水-二乙胺-磷酸(36∶64∶0.1∶0.06),pH7.0;检测波长:215nm;流量∶1.0ml·min^-1;进样体积∶20μl。结果 进样量在0.32～1.6μg范围内,相关性良好,回归方程:Y=22.01X+7.4×10^-3,r=0.9998。平均回收率为99.8%(n=5)。结论 本法简便、快速、准确。     

HPLC法测定通宝胶囊中肉桂酸的含量

目的 测定通宝胶囊中肉桂酸的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbox C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(40∶60);流量:0.6 ml·min^-1;检测波长:276 nm。结果 肉桂酸在1.67～26.69μg·ml^-1内有良好线性,线性方程为:A=130.8c+3.6(μg·ml^-1),r=0.9999。结论 此方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定三七止血分散片中人参皂苷Rg1的含量

目的 测定三七止血分散片中人参皂苷Rg1的含量,以控制产品质量。方法 用高效液相色谱法,以Lichrospher C₁₈(4.6 mm×200 mm,7μm)色谱柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 ml·min^-1,检测波长203 nm。结果 人参皂苷Rg1在0.064～0.64 mg·ml^-1内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.2%,RSD为1.58%(n=5)。结论 该方法准确、重现性好,简便、易行,可用于三七止血分散片的质量控制。     

HPLC-荧光法测定人血浆中羟基喜树碱的两种构型及其相互间的转化

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中羟基喜树碱两种活性成分盐型羟基喜树碱(C-HCPT)和酯型羟基喜树碱(L-HCPT)含量的方法,并且对两者之间的相互转化进行了初步研究。方法 采用HPLC-荧光法,Lichrospher C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.075 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(32∶68,pH 6.4),流量1.0 ml·min^-1,检测器激发波长为363 nm,发射波长为530 nm,内标法计算药物浓度。结果 人血浆样品中C-HCPT、L-HCPT峰分离良好,内源性杂质不干扰样品峰,最低检测浓度均为5 ng·ml^-1。C-HCPT、L-HCPT浓度范围在15～2000 ng·ml^-1间呈线性相关,回归方程分别为Y₁=9.393×10^-4X₁-9.1×10^-6和Y₂=1.0207×10^-3X₂-3.4×10^-6,相关系数分别为r₁=0.9997和r₁=0.9998,相对回收率分别为96.79%～119.64%和100.23%～112.93%,日内和日间变异均小于10%。两者之间的转化具有一定规律性;C-HCPT标准血样-20℃冻存20 d稳定,L-HCPT标准血样的稳定性有待进一步研究。结论 本方法专属性强，灵敏、可靠，适用于HCPT 类制剂给药后血药浓度的监测和体内的药代动力学特征研究；有关两者相互转化的机制及L-HCPT 稳定性问题尚待进一步深入研究。     

超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量及有关物质

目的: 建立超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量和有关物质。方法: 采用Acquity UPLC BEH C₁₈(2.1mm×50 mm,1.7μm),流动相为0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠缓冲溶液(用磷酸调节pH值至1.5)-甲醇,梯度洗脱,流量为0.5mL·min^-1,检测波长为277 nm。结果: 氯霉素在43.88～382.4 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 3,n=6),平均回收率为99.9%,RSD=0.29%(n=9)。结论: 本方法快速、简便、准确、专属性强。     

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中4中维生素的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆和烟酰胺的含量。方法 采用外标法进行测定,色谱柱为Thermo Betasil C₁₈ Analytical(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠（含0.05%甲酸）水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长260 nm,柱温30 ℃。分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果 维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺4种成分的线性范围分别为5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.16~23.20 μg·mL^-1(r=0.999 9)、1.72~34.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)和5.76~115.2 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均加样回收率为96.2%~98.4%(RSD为2.14%~3.42%)。不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酰胺含量范围分别为0.133 7~0.155 9、0.027 86~0.030 71、0.039 05~0.047 7、0.138 7~0.148 2 mg·g^-1。结论 该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准和加强质量控制提供了新的方法和依据。     

大鼠肝组织中普伐他汀的高效液相色谱法测定

目的　建立反相色谱法测定普伐他汀在大鼠肝组织中的含量。方法　肝组织样品加普伐他汀和内标(丙炎松),用Bond Elut C₁₈小柱进行固相提取,然后用色谱方法分析。采用C₁₈反相色谱柱,流动相为0.035mol·L^-1磷酸氢二钠缓冲液(pH3.0)-乙腈(155∶42)。结果　普伐他汀的线性范围为0.05-10.00μg·g^-1肝,回归方程为Y=0.1843X-4.238×10^-3(γ=0.9934);用普伐他汀标准液试验,最低检测限达13ng·mL^-1,定量限为50ng·g-1肝(RSD<20%);不同浓度固相提取回收率平均为80.8%;RSD为4.3%-15%。用此法测定了Lewis大鼠(ig20mg·kg^-1)肝组织中普伐他汀的含量,并绘制了药时曲线。结论　方法灵敏,可用于普法他汀的组织分布和药动学研究。     

应用UPLC研究亚胺培南在大鼠体内的药动学

目的 建立灵敏的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中亚胺培南的浓度。方法 血浆样品采用乙腈蛋白沉淀方法,色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈;以0.1 mol·L^-1磷酸氢二钠(85%磷酸调pH至7.0)-甲醇(45∶55)为流动相;流速为1.0 mL·minL^-1;柱温为35 ℃;检测波长为295 nm。结果 亚胺培南血药浓度在0.5～100 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限为0.5 μg·mL^-1;日内、日间RSD均≤10％,提取回收率在80.5％~81.2％之间。6只SD大鼠单剂量口服给予亚胺培南后药动学参数分别为：C_max(75.3±6.2)μg·mL^-1;t_1/2(6.72±1.58)h;AUC_0-t(694.1±28.3)h·μg·mLL^-1;AUC_0-∞(746.2±32.9) h·μg·mL^-1。结论 本方法简便、准确、灵敏、专属性强,同样适用于人血浆中亚胺培南浓度的测定及其药动学研究,对于评价亚胺培南疗效和安全性有重要意义。     

HPLC法测定参蓉健腰酒中人参皂苷Rg1的含量

目的 建立高效液相色谱法测定参蓉健腰酒中人参皂苷Rg₁含量的方法。方法 Kromasil C₁₈(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%三氟乙酸溶液为流动相作梯度(19∶81→22∶78)洗脱;检测波长:203nm;柱温:35℃。结果 人参皂苷Rg₁在0.162～5.17μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.83%(n=6),RSD为2.66%。结     

还原型谷胱甘肽片质量标准提高工作研究

目的:对还原型谷胱甘肽片质量标准进行提高:改进鉴别方法,建立有关物质、溶出度和含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱用VenusiL MP C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐溶液-甲醇(96:4),检测波长210nm。结果:还原型谷胱甘肽在5~1034μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000,n=7),平均回收率为99.0%,RSD=0.6%。结论:标准修订提高后,可更好地用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定国产洛索洛芬钠片人体相对生物利用度

目的 建立人血浆中洛索洛芬钠浓度的HPLC测定方法,研究健康受试者口服国产洛索洛芬钠片的药代动力学,以进口洛索洛芬钠片作为参比制剂,计算两制剂的相对生物利用度,判断两种制剂是否等效。方法 血浆样品加入内标后经三氯乙酸沉淀蛋白、涡旋、离心,吸取上清液进样。色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm i.d.,5μm C₁₈),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇(27∶73)(v/v),紫外检测波长230nm。测定了20名受试者单剂量口服两种洛索洛芬钠片60mg后血药浓度时间过程。结果 最低检测浓度0.2μg·ml^-1,回收率大于80%,日间和日内的变异系数小于10.5%,线性范围为0.2～12.0μg·ml^-1(r=0.9998),符合生物样品分析的要求。主要药动学参数分别为:国产洛索洛芬钠片:t_1/2为1.39±0.15h,AUC_0-6h 10.71±1.45μg·h·ml^-1,C_max7.23±1.02μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h；参比制剂t_1/2为1.41±0.15h,AUC_0-6h 10.46±1.32μg·h·ml^-1,C_max7.49±1.26μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h。结论 建立的HPLC法简单快速，定量可靠准确，适合于洛索洛芬钠临床研究。洛索洛芬钠受试制剂的相对生物利用度为（103.2±15.1）%。经统计学分析，两制剂生物等效。     

HPLC法测定感冒合剂中绿原酸含量

目的 建立感冒合剂的质量标准。方法 采用HPLC法对绿原酸进行含量测定。色谱柱Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸-水(80∶0.4∶20);检测波长为327 nm。结果 绿原酸在0.362～1.813μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999。平均回收率为99.6%,RSD为1.35%(n=6)。结论 方法准确可靠,专属性强,重现性好,可有效控制制剂质量。     

硫酸镁治疗妊娠高血压综合征的群体药动学—药效学

用 NONMEM 程序分析硫酸镁治疗妊娠高血压综合征患者的群体药动学-药效学,以快—慢速率相继静脉输注二室开放模型拟合60例患者的群体药动学参数,以效应室与中央室连接的三室模型,用参数法拟合26例患者的Sigmoid E_max药效学模型的群体参数。采用分光光度法测定血镁浓度(以给药前的基础值作调整),选择舒张压降低的百分率为药效指标。硫酸镁的群体药动学参数为:群体典型值K₁₀(h^-1),K₁₂(h^-1),K₂₁(h^-1)和Vc(L)分别等于1.62,20.8,2.70,27.0,其个体间变异σ_K10(%),σ_K12(%),σ_K21(%),σ_Vc(%)分别等于25.70,14.13,24.33,34.04,浓度的残差变异σ_E(%)等于15.03。硫酸镁的群体药效学参数为:群体典型值E_max(%),C_e(50)(μg·ml^-1),υ,K_eo(h^-1)分别等于28.73,28.39,4.22,0.43。其个体间变异σ_Emax(%),σ_Ce(50)(%),σ_υ(%),σ_Keo(%)分别等于56.32,62.24,33.47,42.76。效应的残差变异σ'_E(%)等于28.54。     

奥美拉唑的吸附伏安特性及其应用

目的研究奥美拉唑(omeprazole,OPZ)的电化学行为,拟定测定OPZ的吸附溶出伏安法。方法用单扫示波极谱法、循环伏安法等技术进行研究。结果在0.1mol·L^-1NH₃-NH₄Cl(pH8.90)底液中,OPZ在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位E_p=-1.04V(vs Ag/AgCl),该峰有明显的吸附性。吸附粒子为OPZ中性分子,测得OPZ在汞电极上的饱和吸附量Γ_s=9.55×10^-11mol·cm^-2,每个OPZ分子所占电极面积为1.74nm²,OPZ在汞电极上的吸附符合Frumkin吸附等温式。测得吸附系数β=1.32×10⁶,25℃时的吸附自由能ΔGθ=-34.93kJ·mol^-1,电极反应电子数n=4,不可逆体系动力学参数αn_α=0.78,表面电极反应速率常数k_s=0.18s^-1,OPZ在溶液中的扩散系数D=1.03×10^-5cm²*s^-1。建立了吸附溶出伏安法测定OPZ的最佳条件,检出限为2.0×10^-9mol·L^-1。结论证实该体系为具有吸附性的不可逆过程。