HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究V.甲基β-环糊精动态覆盖手性色谱固定相模型的提出

在关于环糊精在色谱固定相吸附研究和在流动相中与对映体分子手性选择性包合研究的前期工作的基础上,本文提出了一个新的基于环糊精手性选择性包合机理的动态覆盖手性固定相色谱容量因子的数学模型。此模型除可描述环糊精动态覆盖手性固定相的色谱行为外,还可作为环糊精手性固定相及流动相添加剂的通用数学模型。     

HPLCβ—环糊精手性流动相添加剂的研究V.甲基β—环糊精动态 …

在关于环糊精在色谱固定相吸附研究和在流动相中与对映体分子手性选择性包合研究的前期工作的基础,本文提出了一个新的基于环糊精手性选择性包合机理的动态覆盖手术固定相色谱容量因子的数学模型,此模型除可描述环糊精动态覆盖手术性固定相的色谱行为外,还可作为环糊精手性固定相及流动相添加剂的通过数学模型。     

β-环糊精键合固定相分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮

目的 考察以β-环糊精(β-CD)为键合固定相的色谱柱分离纯化银杏叶提取物和银杏黄酮的影响因素。方法 以色谱图中色谱峰的个数和目标物为离度为指标，采用低压液相色谱技术对银杏叶提取物和银杏黄酮进行分离纯化。同时比较固定相、流动相、缓冲液、pH值、洗脱速度和上样体积对分离结果的影响。结果 氯代环氧丙烷偶联β-CD—Superose 12 Pg键合相能够较好地分离银杏叶提取物和银杏黄酮，优于葡聚糖凝胶Sephardex LH-20。结论 β-环糊精键合固定相适用于银杏叶提取物和银杏黄酮的分离与纯化。     

手性选择剂及其在手性药物分离分析中的应用进展

色谱分离法是一种常用的手性拆分方法,它分为直接法和间接法。近年来,采用手性选择剂进行手性拆分的直接法发展迅速,应用广泛。本文则对几类常用的手性选择剂进行了综述,如环糊精、手性冠醚、大环糖肽类抗生素、线性多糖、蛋白质、手性表面活性剂及配体交换复合物等,阐述了其在药物手性分离分析领域中的应用和进展,并探讨了其手性识别机制。     

磺丁基醚-β-环糊精流动相添加法拆分尼莫地平对映体

目的采用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为流动相添加剂,建立反相色谱法分离尼莫地平对映体的方法。考察了环糊精的种类、浓度、有机改性剂的种类和浓度、pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。方法采用HypersilBDSC8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水(pH2.5,含25mmol·L~(-1)SBE-β-CD)-乙腈(58:42,V/V);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为235nm;进样量为20μl;柱温20℃。结果在优化的色谱条件下,尼莫地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论该方法操作简单,比手性固定相法更经济适用。并拓展了SBE-β-CD在HPLC中作为手性流动相添加剂拆分对映体的应用。     

不同交联剂对羟乙基β-环糊精固定相选择性的影响

目的:考察用不同交联剂得到的羟乙基β-环糊精(β-CD)对位置异构体以及手性药物的分离效果的影响。方法:采用不同交联剂把羟乙基β-CD键合到5μm的球形硅胶上获得三种不同交联剂交联的羟乙基β-CD键合硅胶固定相,通过高效液相色谱法对二取代苯的位置异构体和八种手性药物分别进行分离。结果:三种固定相对二取代苯位置异构体的分离效果较好,对手性药物的分离效果不太理想。结论:交联剂的种类对固定相的拆分影响很大。     

手性固定相法和手性衍生化法拆分β-受体阻断剂类药物及其结构类似物

目的：建立一些β－受体阻剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法：利用Chiralcel OD和Chiralpak AD两种手性固定相及GITC手性衍生化试剂，对11种药物进行手性拆分研究。结果：普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、塞利洛尔、卡维地洛、索他洛尔、普罗帕酮、麻黄碱和佐米曲普坦都在一种或几种色谱条件下得到了较好的分离。柱温对Chiralcel OD的拆分因子影响较大，相同条件下柱温越低，药物拆分因子越大。结论：用OD和AD两种手性固定相和GITC手性衍生化法拆分β－受体阻断剂等β－胺基醇类药物具有互补性。     

高效液相色谱柱恒温箱的自制

高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点，已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术。是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的，     

手性高效液相色谱法拆分硝酸芬替康唑对映异构体

建立硝酸芬替康唑对映异构体的手性色谱分析方法。通过考察手性固定相、流动相比例以及柱温等因素对硝酸芬替康唑对映异构体分离度的影响,进行了色谱分离条件的优化,最终确定的色谱条件为：Daicel AY-H手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),正己烷-异丙醇-二乙胺(85∶15∶0.15)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果在该色谱条件下,(-)-硝酸芬替康唑与其对映异构体分离良好,分离度大于1.5。建立的方法专属性强,操作快速、简单,适用于硝酸芬替康唑对映异构体的测定和质量评价。     

体外细胞模型中氟伐他汀对映体的手性分离和含量测定方法学研究

目的:建立手性固定相(CSP)正相高效液相色谱法分离细胞裂解液中氟伐他汀对映体的分析方法。方法:采用直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物(Chiralpak AD)手性色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相:正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(90∶10∶0.1),流速0.5 ml/min,检测波长:239 nm。结果:在建立的手性分离方法下,氟伐他汀消旋体在20μmol/L~300μmol/L浓度范围内线性关系良好,两个对映异构体的相关系数r2分别为0.9993、0.9997,方法回收率为(99.4±0.8)%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。结论:建立的正相手性固定相高效液相色谱法分离和测定细胞裂解液中氟伐他汀对映体的方法准确、可靠,可用于体外细胞模型中氟伐他汀的立体选择性研究。