HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.     

HPLC法测定龙胆泻肝丸(水丸)中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定龙胆泻肝丸（水丸）中栀子苷的含量测定方法。方法采用C18色谱柱,以乙腈-水（12：88）为流动相,检测波长为238nm。流速为1．0ml·min^-1。结果栀子苷在6．08～48.66mg·L^-1的范围内线性关系良好,平均加样回收率为100．20％,RSD为0．53％。结论该测定方操作简单、结果准确、重复性好,可以用于控制质量。     

HPLC法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:龙胆苦苷进样量在0.3554～5.331μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.05%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制。     

龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量的检测方法

目的建立龙胆泻肝丸中龙胆苦苷含量测定的方法。方法色谱柱:VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:A组分:乙腈:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长270nm;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。结果龙胆苦苷的线性范围是0.3554～5.331μg,r=0.9998,平均回收率是100.04%,RSD=1.80%。结论该法可同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量。     

薄层法测定龙胆泻肝丸含量

龙胆泻肝丸是常用中成药由龙胆、黄芩等１０味中药组成，成分复杂。本文就用双波长薄层扫描法测定了成药中龙胆苦甙和黄芩原含量。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法 采用C18柱，以甲醇-水-冰醋酸(50：50：1)为流动相，检测波长为279nm测定。结果 对照品在1．60～7．60μg／ml内呈线性关系，r=0．9998，加样回收率平均为99．0％，RSD为2．2％．结论 本法准确、稳定、重复性好，可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量．     

HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定泻肝安神丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法: 采用Phenomenex Luna C18(2)柱（250 mm×4.60 mm,5 μm）,以甲醇－0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10 μl。结果: 龙胆苦苷在10.55~168.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.68％,RSD为1.2％（n=6）;栀子苷在29.85~477.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.76％,RSD为1.1％（n=6）;黄芩苷在43.05~688.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.36％,RSD为1.4％（n=6）。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种成分的含量,可用于泻肝安神丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量。方法：色谱柱为Spherisorb C18柱，流动相为甲醇－水－醋酸（45：55：1），UV检测波长为274nm。结果：黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为3．0，理论塔板数以黄芩苷峰计算为23320；方法的平均加样回收率为98.6%(n=5)；黄芩苷在0.25-2.5μg范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论：本法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量，结果准确，重复性好。     

龙胆泻肝丸的质量标准补充研究

目的:对龙胆泻肝丸(水丸)质量标准进行补充研究。方法:采用薄层色谱法,对当归、泽泻、黄芩、柴胡、甘草、23-乙酰泽泻醇B、龙胆苦苷、栀子苷、甘草苷进行鉴别;采用HPLC法测定23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(62∶38),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长208 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性良好。23-乙酰泽泻醇B在20~2 000 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=6)为104.2%,RSD为0.9%。结论:本文建立的鉴别和含量测定方法可为龙胆泻肝丸(水丸)的质量标准完善提供参考。     

HPLC测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量

目的用高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.方法采用C18柱,以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,检测波长为279nm测定.结果对照品在1.60～7.60μg/ml内呈线性关系,r=0.9998,加样回收率平均为99.0%,RSD为2.2%.结论本法准确、稳定、重复性好,可用于测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量.     

龙胆泻肝丸微生物限度检查方法验证

目的:建立一种龙胆泻肝丸微生物限度检查方法。方法:采用药典规定的常规法和稀释法,通过验证确认所采用的方法是否适合于*该药品的细菌、霉菌和酵母菌、控制菌的检查。结果:细菌、霉菌和酵母菌方法验证中回收率在70%以上;控制菌方法验证中阳性对照菌检出,阴性对照菌未检出。结论:龙胆泻肝丸微生物限度检查法的细菌、霉菌和酵母菌数可以采用常规法或稀释法进行检查,控制菌检查可以采用常规法检查。     

复方银花解毒颗粒的指纹图谱、多成分含量测定及多元统计分析

目的:建立指纹图谱、多指标定量与多元统计分析相结合的复方银花解毒颗粒质量评价方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;指纹图谱和含量测定检测波长分别为230、330 nm;体积流量为1.0 mL·min-1;进样量10μL.结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对结果进行评价.结果:15批样品的相似度均>0.962,标定了15个共有峰,鉴定出其中9个色谱峰;CA和PCA将15批样品聚为2类;PCA显示,2个主成分的累积方差贡献率为93.6％;结合PCA和OPLS-DA,筛选出包括连翘酯苷A、绿原酸在内的5个差异标志物.8个待测成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、蒙花苷)的平均加样回收率在97.6％～102.7％,RSD均<1.5％;8个成分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9996),结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于复方银花解毒颗粒的质量评价.     

指纹图谱结合模式识别、一测多评的连翘质量评价

目的建立连翘药材的指纹图谱并结合模式识别、一测多评技术对其进行系统、全面的质量评价。方法采用HPLC测定10批次连翘样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式,通过相似度分析,结合聚类分析、主成分分析等模式识别技术对其进行定性评价。以连翘苷为内参物,建立连翘酯苷A、(+)松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯素与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评的定量评价;同时采用外标法测定10批连翘中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果建立的指纹图谱共标定13个共有峰,并对其中4个进行了归属,分别是连翘酯苷A、(+)松脂醇-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘酯素,10批次连翘样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.98,通过聚类分析及主成分分析将其分为3类。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间相关系数均>0.99,相对误差均<3%。结论本研究建立的分析方法直观、准确、简便、可行。指纹图谱结合模式识别、一测多评技术进行定性定量分析可以为连翘的质量控制提供科学依据。     

基于一测多评法定量的四季三黄片质量评价研究

目的 建立同时测定四季三黄片中黄芩苷、去甲汉黄芩素苷、千层纸素A-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A等7种成分的一测多评法。方法 采用HPLC,岛津VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长276 nm。以黄芩苷为内参物,建立去甲汉黄芩素苷、千层纸素A-7-O-β-D葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的相对校正因子,同时采用一测多评法和外标法测定四季三黄片中7个成分的含量,并将2种方法的测定结果进行比较。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9998),平均加样回收率97.0%~102.1%,RSD为1.2%~2.5%。共测定了4个企业29批四季三黄片中7种成分的含量,结果一测多评法与外标法测定结果无明显差异。不同企业样品间各成分含量存在明显差异。结论 建立的含量方法能够反映出投料用黄芩饮片的质量状况,进而全面有效地评价四季三黄片的质量,为其质量标准的提升奠定基础。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分定量的金花清感颗粒质量评价研究

目的 建立金花清感颗粒的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定金花清感颗粒中绿原酸、芒果苷、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量,为其质量评价提供科学依据.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液...     

基于一测多评法对保喉片中8种成分的质量控制研究

目的 建立一测多评法同时测定保喉片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A含量。方法 采用HPLC,以哈巴苷为内参物,建立其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子,计算其含量。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：30℃。流动相A：乙腈-甲醇（9︰1）;流动相B：0.2%磷酸溶液;梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素的检测波长为254 nm;桃叶珊瑚苷、哈巴苷和哈巴俄苷的检测波长为210 nm;木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的检测波长为280 nm;进样量为10μL。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的线性范围分别为0.61~15.25,0.54~13.50,1.26~31.50,0.79~19.75,3.38~84.50,1.07~26.75,7.78~194.50,4.89~122.25 mg·L^-1,r为0.999 3~0.999 8;平均回收率分别为98.02%,96.99%,97.91%,98.32%,99.30%,97.83%,100.06%和99.62%,RSD分别为0.79%~1.42%（n=9）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子分别为1.051 6,1.209 9,0.721 7,0.875 0,0.899 7,1.127 0和0.760 4,待测成分含量一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论 该方法简单,准确,可以用于保喉片的质量评价研究。     

解热消炎胶囊指纹图谱“一标多评”定量方法的研究

目的建立一种利用1个对照品,同步计算测定解热消炎胶囊多成分的定量分析方法。方法测定解热消炎胶囊的指纹图谱,以黄芩苷峰为基准峰,分别计算绿原酸及栀子苷与其的相对校正因子,外标法测定黄芩苷的含量,用校正因子计算绿原酸及栀子苷的含量;同时与外标法测定结果进行比较,以验证方法可行性和科学性。结果建立了解热消炎胶囊的含量控制方法,方法结果与外标法测定结果无显著性差异。结论一标多评法既能同时测定多种成分,又能节约对照品的使用,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。     

Quality Assessment of Psoralea fructus by HPLC Fingerprint Coupled with Multi-components Analysis

Psoralea Fructus, the dried and ripe fruit of Psoralea corylifolia L., have been used as traditional medicine. There is substantial evidence that multiple constituents are responsible for the beneficial effects of this medicine. To effectively control the quality of this herbal medicine, HPLC fingerprint analysis was performed on a SinoChrom ODS-BP column with mobile phase of a gradient prepared from H₂O and CH₃CN, which the conditions used for gradient elution were: 0–10 min, 5–45% CH₃CN; 10–45 min, 45–70% CH₃CN; 45–50 min, 70–100% CH₃CN; 50–60 min, 100–100% CH₃CN, and the flow rate was 1.0 ml/min. It was obtained on the basis of the chromatographic data from 28 batches of samples, which contained 26 common peaks and 13 peaks were identified by the electrospray ionization-mass spectrometry as psoralen, isopsoralen, isobavachin, neobavaisoflavone, bavachin, corylin, broussochalcone B, psoralidin, isobavachalcone, bavachinin, corylifol A, bavachalcone and backuchiol. The contents of these 13 compounds were also simultaneously examined. By using principal component analysis, 28 batches of samples collected from 6 producing locations with different collecting time were evaluated and differentiated. In summary, the data as described in this study offer valuable information for quality control and proper use of Psoralea Fructus.     

基于指纹图谱结合多成分化学模式分析的复方垂盆草降酶颗粒质量控制研究

目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的HPLC指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均>0.9,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在微小差异,且主要分为2大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰（甘草酸铵）、7号峰（芍药苷）和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。