ICP-MS法测定含牛黄、石膏中成药内27种元素的含量

目的：了解含牛黄、石膏中成药中微量和痕量元素的含量情况,为相关标准制定提供数据支持。方法：供试品经过硝酸消解后,采用ICP-MS法测定10批中成药中27种微量和痕量元素的含量。结果：在两批含有牛黄和石膏的中成药中,As或Hg含量较高,超过《中国药典》对有关品种规定的限度值。结论：某些含石膏和牛黄的中成药应用广泛,作为常用药,为了保证用药的安全,有必要检测其重金属等有害元素的含量。     

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

新疆维吾尔医药材黄花柳花中无机元素的测定

目的：分析新疆黄花柳花中的无机元素，为新疆黄花柳花的合理药用提供依据。方法：应用IRIS全谱直读等离子体发射光谱仪对新疆维医药材黄花柳花中无机元素进行了分析测定。结果：新疆维医药材黄花柳花中含有钾、钠、钙、镁、磷、锌、铁、锰、锶、铜、钡等11种无机元素，其中钙和钾含量最高，含有6种人体必须微量元素。结论：本研究所采用分析方法为电感耦合等离子发射光谱法，操作简单，方法灵敏，数据结果可靠。     

采用电感耦合等离子体质谱法分析水半夏及其炮制品中27种元素的分布情况

目的 测定水半夏及其炮制品中无机元素的含量.方法 采用微波法消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定水半夏及其炮制品中无机元素含量.结果 水半夏及其炮制品中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)含量均远低于国家药典标准;而铝、钾、钙、铁、钠等元素的量存在较大的差异.结论 揭示了水半夏及其炮制品中无机元素的分布特征,辅料的性质对其炮制品元素分布有一定的影响,为水半夏饮片质量控制和安全性评价提供参考依据.     

新疆维吾尔医药材黄花柳根中无机元素的测定

目的分析新疆黄花柳根中的无机元素,为新疆黄花柳根的合理药用提供依据。方法应用全谱直读等离子体发射光谱仪,对新疆维医药材黄花柳根中无机元素进行了分析测定。结果新疆维医药材黄花柳根中含有钾、钙、镁、铁、铜、锌、锰、锶等8种无机元素,其中钙和钾含量最高,含有6种人体必须微量元素。结论本研究所采用分析方法为电感耦合等离子发射光谱法,操作简单,方法灵敏,数据结果可靠。     

ICP-MS法测定前列欣胶囊中18种元素的含量

摘要：目的:建立前列欣胶囊中B、Al、Mg、Fe、Be、V、Co、Ni、Ga、Se、Sn、Sb、Ti、Mn、Zn、Rb、Sr和Ba等18种元素的含量测定方法。方法:样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定,射频功率为1.70 kW,载气流速为1.05 L·min-1。通过在线加入内标钪、锗、铟元素的方法来校正基体效应和干扰。结果:18种元素在检测质量浓度范围内线性关系均良好（r>0.996 7）,各元素的回收率为93.4%～103.2%（RSD<5.27%,n=9）,样品在消解后24 h内各元素稳定性良好（RSD<4.36%,n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于前列欣胶囊中18种元素的含量测定;前列欣胶囊中B、Al、Fe、Ti、Mn、Zn、Rb、Sr、Ba元素的含量相对较高。     

甘露消渴胶囊中11种元素的含量分析

目的探讨中成药中元素的分布是否存在某种规律性。方法以微波消解法制备供试品,采用电感耦合等离子体-质谱（ICP—MS）法测定中成药甘露消渴胶囊中Cr,Mn,Cu,Zn,Se,Ni,V,Fe,Ca,Mg,K等11种元素的含量。结果甘露消渴胶囊中的Cr,Mn,Se,Ni,V,Fe,Ca,Mg,K相对含量较高,Cu／Zn比值较低。结论该测定结果为研究此类中成药中元素含量与治疗糖尿病之间的关系提供了参考数据。     

微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hg16种元素的含量。方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量。结果 16种元素方法检出限为0.000 2∽0.101 5μg.L 1,线性关系良好（r〉0.999 0）,平均回收率为80%--120%,RSD均〈5%。与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高（P〈0.05或P〈0.01）,但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75--48倍。结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定。超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较

目的:建立天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱并与酶促牛黄特征图谱进行比较。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇和0.1%的醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL.min-1,梯度洗脱,漂移管温度110℃,气体流速2.0 L.min-1;分析时间60 min。结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱特征图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的特征图谱进行比较。结论:所建立的天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱方法精密度高、重现性好,可用于酶促牛黄的鉴别研究。     

天然牛黄的质量分析

目的对2批土耳其产牛黄与国产牛黄的质量进行分析比较,判断其是否符合我国牛黄用药标准。方法薄层色谱检识牛黄中的胆酸及胆红素;采用UV比色法测定胆红素的含量;采用薄层色谱扫描法测定胆酸的含量。结果 2批牛黄中含胆红素与胆酸,土耳其产牛黄胆红素与胆酸含量分别为51.32%、4.63%,均高于现行版中国药典的标准;国产牛黄胆红素与胆酸的含量为51.56%、3.22%,其中胆酸含量达不到药典中的要求。结论该批土耳产牛黄可供药用,国产达不到入药标准。     

牛黄及体外培育牛黄的药理作用研究进展

牛黄作为传统名贵中药,用途广泛,是多种常见中西成药的主要原料.现代药理研究显示,牛黄具有抗炎、抗氧化、保肝、抗肿瘤等作用.体外培育牛黄药效与之相似.本文检索国内外公开发表的涉及牛黄及体外培育牛黄药理作用、临床应用的专著、论文,进行归纳总结,为今后深入开展牛黄及体外培育牛黄的基础研究以及扩大临床应用提供参考.     

体外培育牛黄在慢性溃疡性结肠炎小鼠中的抗凋亡机制

目的：研究体外培育牛黄（Calculus Bovis Sativus,CBS）在慢性溃疡性结肠炎（ulcerative colitis,UC）中的抗凋亡机制。方法：将28只雄性C57BL/6小鼠采用随机数表法分为4组,分别为：正常对照组,模型对照组,CBS低剂量组和CBS高剂量组。给予2%葡聚糖硫酸钠（dextran sulfate sodium,DSS）溶液分3个周期诱导慢性溃疡性结肠炎模型。CBS低剂量组和CBS高剂量组在造模期间的最后7 d分别给予50,150 mg·kg^-1·d^-1CBS灌胃处理。计算小鼠生存率,观察结肠组织形态学改变,苏木素-伊红染色、糖原染色评价小鼠结肠损伤情况,TUNEL检测结肠细胞凋亡情况,Western Blot检测细胞凋亡相关蛋白Caspase3、Bcl-2、Bax表达水平。结果：与正常对照组相比,模型对照组小鼠生存率明显下降,结肠组织损伤严重,结肠细胞凋亡率显著增加;Caspase3、Bax蛋白表达量增加而Bcl-2表达减少,Bax/Bcl-2比值升高。经CBS处理后,小鼠生存率提高,结肠组织损伤得到缓解,结肠细胞凋亡率明显下降;Caspase3、Bax蛋白表达水平下调而Bcl-2表达上调,Bax/Bcl-2比值也有所降低。结论：CBS能够通过抑制结肠细胞的凋亡对DSS诱导的慢性UC产生疗效,其抗凋亡机制可能是对细胞凋亡相关蛋白Caspase3、Bcl-2、Bax表达的调控作用。     

响应面法优化复方体外培育牛黄凝胶中药物配比

目的：优选复方体外培育牛黄凝胶中药物的配比,为该制剂的开发应用提供参考。方法：采用体外抑菌实验,在单因素试验基础上,以痤疮丙酸杆菌抑菌圈直径为指标,进行响应面优化设计,考察不同药物配比后对痤疮丙酸杆菌的抑菌效果,最终找到最佳配比。结果：模拟预测最佳复方体外培育牛黄凝胶复配比例为体外培育牛黄∶盐酸小檗碱∶丹皮酚∶桉油= 1.69∶3∶3∶2.38,在此复配比例下可得到痤疮丙酸杆菌的平均抑菌圈直径为29.88 mm,与预测值29.56 mm的相对误差为1.1%。结论：用响应面优化法模拟预测的抑菌圈直径与实测值非常相似,响应面优化法可较好地用于复方体外培育牛黄凝胶配伍比例的研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

［摘要］目的建立高效液相色谱 蒸发光散射检测（HPLC ELSD）法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 异丙醇（1：1）为流动相,流速1.0 mL&;#8226;min 1;漂移管温度67.5 ℃,气体流速1.7 L&;#8226;min 1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0 μg&;#8226;mL 1范围,浓度对数（logC）与峰面积对数（logA）呈良好的线性关系logA＝1.541 2logC－2.525 （r＝0.999 2）;低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。     

体外培育牛黄对小鼠慢性溃疡性结肠炎的疗效研究

摘 要 目的：研究体外培育牛黄（CBS）对葡聚糖硫酸钠（DSS）诱导的慢性溃疡性结肠炎（UC）的治疗作用。方法: 采用2% 的DSS溶液连续给药3周期,在雄性C57BL/6小鼠中诱导慢性UC动物模型。造模的最后7 d连续给予50 mg · kg^-1和150 mg · kg^-1的CBS灌胃给药处理,每日1次;通过小鼠一般情况、疾病活动（DAI）指数、结肠状态、HE染色和Tunel检测细胞凋亡等来评价CBS对DSS诱导慢性UC的疗效。结果: CBS减弱了DSS诱导的小鼠体质量降低、腹泻、便血等症状,并减少了其DAI指数,同时减轻了结肠的组织病理损伤。结论:CBS对于DSS诱导的慢性UC具有一定的治疗作用,值得进一步深入研究。     

氨咖黄敏胶囊治疗轻型新型冠状病毒肺炎的临床观察

摘要：目的 观察氨咖黄敏胶囊(含体外培育牛黄10 mg/粒)治疗轻型新型冠状病毒肺炎的临床疗效,为临床用药提供参考依据。方法 选择2022年4月-2022年5月上海方舱医院收治的193例发热的轻型新型冠状病毒肺炎患者以1:1比例随机分配至两组(治疗组92例,对照组101例)。治疗组给予氨咖黄敏胶囊(含体外培育牛黄10 mg/粒),对照组给予氨酚伪麻美芬片/氨麻美敏片,总疗程不超过7 d。观察患者核酸转阴时间(新冠病毒检测核酸CT值连续2次≥35)、发热持续时间、用药3日后主要临床症状包括咽痛、鼻塞、头痛及肌肉酸痛等改善情况。结果 治疗组和对照组核酸转阴时间为(5.84±2.88)d及(5.75±2.36)d,差异无统计学意义(P＞0.05);治疗组和对照组发热时间为(1.36±0.57)d及(1.47±0.63)d,差异无统计学意义(P＞0.05);治疗组和对照组患者治疗后临床症状改善率分别为咽痛81.97%和63.77%,鼻塞92.06%和79.22%,头痛91.07%和73.02%,肌肉酸痛92.68%和74.47%,差异均有统计学意义(P＜0.05)。结论 氨咖黄敏胶囊(含体外培育牛黄10 mg/粒)能显著改善轻型新冠肺炎患者的咽痛、鼻塞、头痛、肌肉酸痛等临床症状,为其治疗该疾病提供了初步的临床证据。