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1.
目的 建立一种具有高灵敏度和高选择性测定大鼠血浆中奥拉帕利药物浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并研究奥拉帕利在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠血浆样品采用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式,奥拉帕利定量离子对为m/z 435.19→m/z 367.1。以50 mg·kg-1奥拉帕利经大鼠灌胃给药后于不同时间点采集血样,利用建立的方法进行检测分析,并用DAS2.0软件计算药动学参数。结果 血浆中奥拉帕利在(0.6~1 821) ng·mL-1内线性关系良好,定量限为0.15 ng·mL-1,日内、日间精密度RSD均小于5.5%,准确度在95.4%~99.2%内,平均提取回收率为84.2%~96.0%,基质效应在91.4%~108.8%内。结论 建立的方法灵敏度高、结果准确,可用于大鼠血浆中奥拉帕利质量浓度的测定及其药动学研究。  相似文献   

2.
目的 建立HPLC-MS/MS测定刺五加提取物、贯叶连翘提取物主要活性成分在大鼠血浆中药物浓度的方法,应用于刺五加提取物、贯叶连翘提取物及其联用时主要活性成分在大鼠体内的药动学研究,并使用DAS 3.2.8软件对主要活性成分的药动学参数进行非房室模型拟合。方法 以Welch Ultimate XB-C18(2.1 mm ×100 mm,4.6 μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵)为流动相,以300 μL·min-1的流速进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源进行正负离子同时扫描,多反应监测模式进行监测。结果 所建立的方法精密度、准确度良好,提取回收率基本符合生物样品分析方法要求。结论 药动学结果表明,相比于单独给药,联合用药后刺五加苷E tmax缩短,金丝桃素ρmax升高、t1/2延长。该药动学结果表明,刺五加提取物、贯叶连翘提取物联用时,很可能通过增加金丝桃素血药浓度、缩短刺五加苷E的达峰时间,从而在体内产生协同抗抑郁作用。  相似文献   

3.
钱建钦  李彩霞  申潜  阮昊 《中国药学杂志》2022,57(16):1387-1394
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法 采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1。质谱采用大气压化学电离(APCI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果 NDMA和NDEA线性范围、灵敏度、精密度、准确度、专属性均满足分析要求。经检验,102批缬沙坦胶囊和52批缬沙坦分散片中,NDMA和NDEA含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论 本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦胶囊和分散片中NDMA和NDEA的限度检查和定量检测。  相似文献   

4.
刘静  武营雪  戴忠  康帅  马双成  刘阳 《中国药学杂志》2022,57(19):1679-1684
目的 建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法 采用Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果 ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10 344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2 267.41 ng·mL-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论 上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。  相似文献   

5.
目的 应用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对彝族药姜味草中的化学成分进行定性分析。方法 Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-体积比0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,质谱分析采用信息关联模式(IDA),在正、负离子模式下采集数据。结果 根据化合物的精确分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和文献数据,从姜味草中鉴定推断出77个化学成分,包括黄酮类27个、有机酸类21个、苯丙素类8个、三萜酸类8个、氨基酸类6个,其他类:蒽醌类、环烯醚萜类、醇类等7个。结论 首次对姜味草中的化学成分进行快速鉴别,为其质量控制及药效物质基础提供了科学依据。  相似文献   

6.
余莉  叶朝辉  姜林燕  吕勤 《中国药学杂志》2022,57(13):1107-1111
目的 建立液相色谱串联质谱法测定早产儿咖啡因血清浓度的方法,并对66例早产儿给药7 d后的咖啡因血清谷浓度进行监测及疗效评估。方法 采用咪达唑仑作为内标,样品经过蛋白沉淀法处理后上样。色谱柱为UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),柱温设为30 ℃,流动相由甲醇和0.1%甲酸组成,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,洗脱时间为4 min,进样量10 μL。收集连续使用咖啡因7 d后早产儿血清,进行咖啡因血清谷浓度测定,并观察患儿在用药第8~12天疗效和不良反应发生情况。结果 血清中内源性物质不干扰待测物定量,咖啡因血清浓度在0.5~64 μg·mL-1内呈良好的线性关系(R2为0.999 5)。66例早产儿给药7 d后咖啡因血清浓度为(8.92±6.31) μg·mL-1,治疗有效率和不良反应发生率分别为68.18%和10.60%。咖啡因血清浓度水平与治疗有效率和不良反应发生率均有一定的关系,具有统计学意义(P值分别为0.033和0.011)。结论 本方法灵敏度高,重复性好,所需样本量少,能快速准确测定咖啡因血清浓度,为临床安全有效使用咖啡因治疗早产儿呼吸暂停提供保障和依据。  相似文献   

7.
张颖  尹红锐  郑璐侠  陈钢  邵泓 《中国药学杂志》2022,57(14):1205-1208
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溶菌酶的纯度。方法 使用Agilent ZORBAX 300SB C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以三氟乙酸-水-乙腈(2∶700∶300)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(2∶200∶800)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,进样量为20 μL。并采用QE Plus质谱仪对其中单个最大杂质进行了相对分子质量测定。结果 建立的PR HPLC方法能够有效分离溶菌酶中主要杂质,主峰与各杂质峰均能较好分离,方法专属性强、溶菌酶在0.004~0.5 mg·mL-1的内线性良好(r=1.000 0);定量限为0.08 μg,检出限为0.04 μg;精密度、重复性、20 h样品稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于0.5%;11批样品纯度测定结果为89%~94%;各样品中单个最大杂质峰中所含物质是相对分子质量不等的混合物。结论 建立的RP-HPLC方法可以用于溶菌酶纯度的检测。  相似文献   

8.
王昕  郭晓敏  程捷恺  刘莉  杨萍 《中国药学杂志》2021,55(24):2044-2051
目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSn)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSn可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。  相似文献   

9.
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。  相似文献   

10.
潘芳芳  何佳佳  罗英  陈悦 《中国药学杂志》2021,55(22):1883-1889
目的 建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属。方法 采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol·L-1甲酸铵溶液-8 mmol·L-1甲酸铵溶液(体积分数80%乙腈溶液作溶剂)=87∶13;色谱柱为Ultimate XB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速1.0 mL·min-1;质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式;数据采集范围m/z 50~1 000,离子源前进样分流比2∶1,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压65 V,喷雾气压310 kPa,干燥气(氮气)流量12 L·min-1,干燥气温度325 ℃,碎裂电压150 V。通过分析主成分与未知杂质多级质谱行为的相关性以及主成分的合成工艺推定其结构。结果 将5个厂家样品中的主要杂质归纳为14个未知杂质,解析其质谱碎片进行结构推测和来源归属。结论 研究结果对注射用磺苄西林钠的质量控制和工艺评价具有指导意义。  相似文献   

11.
目的 建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法 采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm, 2.6 μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果 共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论 对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。  相似文献   

12.
目的 建立同时测定人血浆中吗啡、羟考酮、哌替啶及芬太尼4种治疗药物浓度的方法,并用于治疗药物的监测。方法 血浆样本经乙腈沉淀蛋白后,以氘代吗啡作为内标,应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药物浓度。以Agilent Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm ×50.0 mm, 1.7 μm)为色谱柱,甲醇-水(2.0 mmol·L-1醋酸铵)为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,电喷雾离子源,应用多重反应监测模式进行正离子扫描分析。结果 吗啡、羟考酮、哌替啶及芬太尼的血药浓度在50.0~10 000.0 ng·mL-1内线性关系良好,日内及日间精密度均小于15.0%,提取回收率及基质效应均在85.0%~115.0%内,稳定性等符合要求。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可以用于吗啡、羟考酮、哌替啶及芬太尼治疗药物浓度监测及药动学等方面的研究。  相似文献   

13.
罗敏  顾雯  何婷  周昌喜  陈荣祥 《中国药学杂志》2021,55(24):2006-2011
目的 建立超高效液相色谱-电化学检测法同时测定女贞子中羟基酪醇、红景天苷和酪醇3种成分的方法。方法 取女贞子药材粉末0.1 g经20 mL甲醇超声提取30 min,提取液再经0.22 μm滤膜过滤后上样进行色谱分离。以 ACQUITY UPLC HSS T3 柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为固定相,25 mmol·L-1乙酸铵溶液(pH 3.6)-甲醇=88∶12(V/V)为流动相。电化学检测器检测,库伦检测池第一通道电压为350 mV,第二通道为550 mV。结果 羟基酪醇、红景天苷和酪醇的质量浓度在0.1~10、1~50和0.1~8 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系(r2>0.999 0),平均加标回收率分别为101.52%、102.15%和101.92%,相对标准偏差分别为3.64%、3.87%和4.54%。结论 使用超高效液相色谱-电化学检测法测定3种成分不仅灵敏度高,而且分析时间大大缩短,适合于女贞子中3种苯乙醇类化合物的测定。  相似文献   

14.
目的 建立制剂中添加3种卡波地那非类似物的分析方法。方法 以乙腈为提取溶剂,样品经Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5 μm) 色谱柱分离,高效液相色谱仪-二级管阵列(DAD)检测器定性、定量检测3种制剂中的3种卡波地那非类似物(去甲基卡波地那非、二硫去甲基卡波地那非、二甲基哌嗪二硫去甲基卡波地那非)。用Dikma Spursil C18(2.1 mm×150 mm,3 μm)色谱柱分离,高效液相色谱-质谱联用仪以一级及二级质谱定性确证3种卡波地那非类似物。结果 3种卡波地那非类似物检测的线性相关系数r≥0.995 8;方法精密度相对标准偏差(RSD) 为2.2%~4.3%;3个添加水平的方法回收率为95.3%~102.8%;定量限为22~58 ng。结论 本方法准确,操作简单、快捷,可作为3种制剂中卡波地那非类似物化学成分的定性、定量检测方法。  相似文献   

15.
目的 建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析。方法 一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵19.2 mL)-四氢呋喃-甲醇混合液(730∶12.5∶300)(用磷酸调pH值至4.5),色谱柱采用Shim-pack GIS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流速1.0 mL·min-1。二维色谱流动相为1%甲酸水溶液(A相)/乙腈(B相),梯度洗脱,采用Shim-pack GIS C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃。采用50 μL定量环收集一维色谱分离到的未知杂质成分。质谱采用电喷雾离子源(ESI)源进行离子化,氩气做碰撞气,全扫描-数据相关分析模式(DDA)进行检测。基于未知杂质的母离子和子离子的精确分子量、头孢美唑的质谱裂解规律和同位素分布等信息,推断出可能的分子结构。结果 对注射用头孢美唑钠中的3种未知杂质进行了结构鉴定,杂质1和杂质3为头孢美唑钠的同分异构体,为热降解杂质,杂质2为7-甲巯基头孢美唑,是头孢美唑钠的工艺杂质。结论 本方法采用二维色谱对注射用头孢美唑钠中3种超过鉴别限的未知杂质进行了结构分析,为采用不挥发性流动相分离得到的β-内酰胺类抗生素中未知杂质的定性研究提供了解决方案。  相似文献   

16.
目的 建立分离提取左卡尼汀注射液中三甲胺含量的方法,及采用离子色谱法对三甲胺进行检测研究。方法 以L9(34)正交试验优化提取条件,采用0.25 mol·L-1NaOH溶液创造碱性环境,40 ℃加热20 min,连接N2流量为0.4 L·min-1,用0.1 mol·L-1甲磺酸溶液吸收气体,有效实现左卡尼汀注射液中三甲胺的分离提取;采用DionexIonPacTM CS12A(4.0 mm×250 mm)色谱柱,DionexIonPacTM CG12A(4.0 mm×50 mm)保护柱,以17 mmol·L-1甲磺酸溶液为淋洗液,流速0.5 mL·min-1,柱温30 ℃,电导检测。结果 三甲胺在0.30~48.64 μg·mL-1内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为0.012 μg·mL-1(S/N=3),定量限为0.3 μg·mL-1(S/N=10),精密度良好,溶液置于室温24 h或2~8 ℃48 h内稳定。平均加样回收率在97.33~100.82%内,相对标准偏差(RSD)为1.07%(n=9)。结论 该方法能够有效提取分离左卡尼汀注射液中的三甲胺,离子色谱检测方法灵敏度高,回收率和重现性良好。  相似文献   

17.
目的 建立液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)测定盐酸溴己新雾化气溶胶浓度和分析其粒径分布,并比较注射器采样法及撞击器采样法的差异。方法 采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,流动相为体积分数0.1%甲酸水和乙腈,分析时长为2 min,正离子模式下多反应监测测定。同时,对液质联用方法进行了方法学验证,采用该方法对注射器采样法及撞击器采样法采样获得的雾化气溶胶样本进行浓度测定,并基于撞击器采样法计算气溶胶的空气动力学粒径分布。结果 建立的方法专属性、线性、定量限、精密度、准确度、提取回收率和稳定性良好。注射器采样法下总体气溶胶平均药物浓度为17.2 mg·m-3,撞击器采样法下则为16.8 mg·m-3。基于撞击器采样法分析得到雾化时间在5 和45 min的气溶胶平均质量中值空气动力学粒径(MMAD)分别为2.21 和2.24 μm,几何标准偏差(GSD)分别为2.76和2.75。结论 本测定方法灵敏度高,精密度好,适用于盐酸溴己新雾化气溶胶浓度测定和粒径分布分析。两种样本采集方式的浓度测定结果基本一致,结果可为吸入制剂雾化气溶胶分析提供参考。  相似文献   

18.
目的 通过对硫酸吗啡原料药的有关物质进行分析,考察现行标准的完善性,探讨存在的问题,为提高产品质量标准提供参考。方法 采用HPLC,选用Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以1.01 g·L-1庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸调节pH值至2.6)和甲醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为230 nm,流速为1.5 mL·min-1,柱温35 ℃。结果 国内硫酸吗啡原料药中检出的主要杂质有可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)和吗啡氮氧化物(杂质F),溶液稳定性显示其中伪吗啡含量增加明显,表明样品需临用新配。结论 建立方法的专属性、线性等均良好,能用于硫酸吗啡原料药中有关物质的检测。现行标准中缺少有关物质检查项,建议增加。  相似文献   

19.
目的 建立人血清中舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、氟西汀和去甲氟西汀浓度同时测定的LC-MS/MS方法,实现临床样本的治疗药物监测。方法N-甲基氟西汀和N-甲基度洛西汀为内标,用甲醇-乙腈(1∶1,V∶V)混合溶剂沉淀蛋白;使用ES Sonoma C18(2)色谱柱(2.1 mm×50 mm,3 μm),以0.2%乙腈和50%甲醇水溶液(含6 mmol·L-1乙酸铵)为流动相,梯度洗脱;使用三重四级杆质谱进行质量分析,采用电喷雾离子源,在正离子模式下以MRM的扫描模式进行定量分析。结果 所建方法经验证,空白基质对分析物和内标无干扰,注射完高浓度样品后各分析物和内标均无残留,基质效应符合文件要求(内标归一化的基质因子变异系数CV%<15%),处理后的样品24 h内分析稳定、未处理样本4 ℃冰箱存放1周稳定,舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、氟西汀及去甲氟西汀分别在9.22~295.16、10.80~345.60、8.10~259.12、10.11~323.54及5.90~188.70 ng·mL-1内均具有良好的线性关系,r2>0.99,方法的准确度高、精密度好。结论 该方法的样本处理简单,样本分析时间短,可实现大量临床样本的快速分析,已成功应用于临床服用舍曲林、度洛西汀、氟伏沙明、或氟西汀的患者血药浓度监测。  相似文献   

20.
目的 建立朝药材肾炎草的HPLC-UV指纹图谱。方法 采用SunFireTM C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱;以乙腈(B)-0.4%冰醋酸溶液(A)梯度洗脱,检测波长253 nm,柱温40 ℃,进样量10 μL,流速1.0 mL · min-1,采用对照品指认进行成分分析。结果 建立了朝药材肾炎草的HPLC-UV特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,指认了其中3个黄酮碳苷成分。10批次药材的相似度结果均大于0.95,相似程度高。结论 该方法简便,精密度、重复性和稳定性很好,特征性和专属性强,可为肾炎草药材整体质量控制提供有效手段。  相似文献   

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