高效液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度

 目的建立HPLC-MS/APCI测定SD大鼠血浆中齐墩果酸质量浓度的方法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil C₁₈(4.6mm×150 mm,5μm)。流动相为甲醇-水(含1‰甲酸),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,地塞米松为内标,APCI源选择正离子监测,齐墩果酸m/z 439.1,地塞米松(内标)m/z374.0。样品处理采用100μL异丙醇及4 mL氯仿液液萃取,有机层于50℃下氮气吹干,100μL甲醇定容,HPLC进样量为5μL。结果测定齐墩果酸的线性范围为0.063～2.500 mg·L^-1,最低检测限为0.016 mg·L^-1。日内精密度RSD<9.38%,日间精密度RSD<8.96%。方法回收率范围为97.00%～99.69%。结论本方法精密、准确,适用于齐墩果酸在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相-质谱联用测定人血浆中单硝酸异山梨酯的浓度

 目的建立了高效液相-质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯（IS-5-MN）的浓度。方法采用Waters C₁₈150mm×2.1mm色谱柱,以甲醇-氨水溶液(0.03 mol·L^-1)=20∶80(pH=7.8)为流动相, 流速为0.25 mL·min^-1,检测质荷比（m/z）为190,血浆样品用醋酸乙酯直接提取,进样量为20μL。结果线性范围为10～640μg·L^-1,最低检测浓度7μg·L^-1,日内、日间的RSD皆小于8%。结论适用于临床血浆中单硝酸异山梨酯的测定及药动学的研究。     

高效液相色谱-质谱联用测定大鼠体内西罗莫司血药浓度

 目的 建立测定SD大鼠体内雷帕霉素（RAPA）血药浓度的HPLC-MS/MS联用方法。方法 色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈（2.0 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-水（90∶10）为流动相;流速0.25 mL·min-1;柱温55 ℃。选用ESI源,以多反应采集模式（MRM）进行正离子检测,RAPA m/z 936.6→409.2和丙酸睾酮（内标）m/z 345.4→109.1。取全血样品经液-液萃取后,HPLC进样10 μL。结果 RAPA的线性范围为0.54～108.00 μg·L-1,定量下限为0.54 μg·L-1,日内、日间精密度（RSD）均小于12％。结论 本方法精密、准确,适用于RAPA在大鼠体内的药动学研究。     

高效液相色谱 - 质谱法测定人血浆中左卡尼汀的浓度

 目的 建立人血浆中左卡尼汀浓度的高效液相色谱 - 质谱（ HPLC-MS ）测定法。 方法 以米屈肼作为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理,用氰基色谱柱 (Ultimate XB-CN , 4.6 mm × 250 mm , 5 μm) 进行分离,以乙腈 -30 mmol·L^-1 醋酸铵水溶液 ( 含 0.8% 甲酸 ) (80 ∶ 20) 为流动相,柱温 40 ℃ ,流速 1.0 mL·min^-1 ,柱后分流比为 4 ∶ 1 , HPLC-MS/ESI⁺ 法选择性监测准分子离子峰 [M+H]⁺ ( 左卡尼汀： <> m/z =162.1 , IS ： <> m/z =147.1) 。 结果 左卡尼汀及内标米屈肼在氰基柱上保留较好,分离完全,左卡尼汀在 0.4~12.8 mg·L^-1 内线性关系良好, <> r =0.999 4 ,平均萃取回收率大于 80% ,方法回收率大于 92% ,小于 114% ,日内日间 RSD 均小于 12% 。 结论 本方法简便快速、灵敏准确,适用于人血浆中左卡尼汀临床治疗监测和药物研究的需要。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中达那唑的浓度

 目的建立测定人血浆中达那唑的液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。方法取血浆,加入内标物炔诺酮,经正己烷液-液萃取后,在60℃水浴中氮气吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇和0.05%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速1mL·min^-1;柱温30℃;采用大气压化学离子源单极四极杆质谱,以选择性正离子方式检测;用于定量的选择检测离子m/z分别为338.2(达那唑)、299.2(炔诺酮,内标)。结果达那唑的线性范围为0.11～550ng·mL^-1,定量限为0.11ng·mL^-1,方法回收率均大于90%,日内、日间精密度(RSD))均小于8.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于临床药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

综述了高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）的发展状况以及近年来该技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药代谢产物鉴定和中药药物动力学研究等方面的应用,为进一步扩大高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用提供参考。     

基于高效液相色谱-质谱联用技术的黄精化学成分快速鉴别研究

目的建立黄精(Polygonatum sibiricum)中化学成分的HPLC-MSn快速鉴别方法。方法以安捷伦XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱作为固定相,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速0.8 ml·min-1。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 150~1500。结果采用HPLC-MSn技术可对黄精药材中的化学成分进行快速鉴别。根据相对分子量信息和二级质谱碎片信息确定了黄精所含17个化合物的结构。结论所建立的、基于HPLC-MSn技术的鉴别法可快速对黄精含化合物进行表征,为其药效物质基础研究提供新思路。     

大黄化学成分的液相色谱-质谱联用鉴别

目的 建立快速、准确鉴别大黄化学成分的液相色谱-质谱方法.方法 采用HPLC-MS技术,对大黄的主要化学成分进行分离、鉴别、结构分析.结果 根据负离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了25个化合物,其主要化学成分是多酚、蒽醌及其苷类化合物.结论 HPLC-MS可提高中药化学成分的分析效率,有利于化合物结构鉴别,可作为中药大黄化学成分的鉴定方法.     

液相色谱-二级质谱联用法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的浓度

 目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的液相色谱-二级质谱联用法(LC-MS/MS)。方法取血浆,加入内标醋酸甲地孕酮,经正己烷液-液萃取后,在50℃水浴以氮气流吹干,残渣用流动相溶解,进行LC-MS/MS测定。色谱柱为Alltech Alltima-C₁₈柱(2.1 mm×100 mm,3μm);以甲醇-0.1%甲酸溶液(72∶28)为流动相;流速0.2 mL·min_-1;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI),以选择性正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的二级碎片离子m/z分别为327.4(醋酸甲羟孕酮)和325.4(醋酸甲地孕酮,内标)。结果醋酸甲羟孕酮的线性范围为0.10～8.0μg·L^-1,最低检测限为40 ng·L^-1,提取回收率为76.1%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于临床药物检测。     

液相色谱质谱联用法测定静脉复合麻醉患者血浆中舒芬太尼的浓度

 目的 建立液相色谱质谱联用（LC-MS/MS）测定静脉复合麻醉患者血浆中舒芬太尼的药物浓度方法。方法 血浆样品经2 mol· L^-1 NaOH溶液20 μL碱化后用乙醚萃取,以芬太尼为内标,采用LC-MS/MS测定。色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）,以甲醇-5 mmol·L^-1醋酸铵-醋酸（74∶26∶0.5）为流动相,流速为0.5 mL·min^-1;质谱条件采用TIS离子源,检测方式为正离子电离,多离子反应监测（MRM）,用于定量分析的离子反应分别为m/z 387.2→m/z 238.2（舒芬太尼）和m/z 337.4→m/z 188.2（芬太尼）。结果 舒芬太尼在0.01~1.00 μg·L^-1（r=0.998 1）内线性关系良好,高、中、低3浓度的提取回收率在64.2%以上,日内、日间精密度均小于11.6%。结论 本试验建立的舒芬太尼血药浓度的测定方法简单、快速、准确、灵敏,可用于临床上复合麻醉中小剂量应用舒芬太尼患者的血药浓度测定及临床药动学研究。     

液相色谱-质谱联用测定大鼠血浆中芍药内酯苷及其药动学研究

 目的建立大鼠血浆中芍药内酯苷的HPLC-MS/MS定量分析方法,并用于大鼠体内芍药内酯苷药动学研究。方法血浆样品采用固相萃取预处理。色谱柱为Symmetry C₁₈(4.6mm×50mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸溶液(25∶75)。采用三重四极杆质谱仪进行多反应监测方式(MRM),电喷雾离子源。对所建方法进行了较全面的验证。考察了3种剂量芍药内酯苷给与大鼠后的药动学特征。结果所建方法灵敏、重现性良好。芍药内酯苷在体内吸收迅速,消除也较快。经统计学检验表明,在给定的3个剂量范围内,芍药内酯苷具有线性动力学特征。结论建立的方法可用于芍药内酯苷的药动学研究。     

液相色谱-质谱联用测定鼠血浆中的23-羟基白桦酸

 目的建立测定小鼠血浆中23-羟基白桦酸的液相色谱-质谱联用法(LC-MS)。方法取血浆,加入内标物枸橼苦素,经二氯甲烷-水(6∶1)提取后,40℃水浴中氮气吹干,残渣用甲醇溶解,进行LC-MS测定。色谱柱为Intersil C₈(2.1mm×250mm,3.5μm);体积分数为70%乙腈为流动相(其中三乙胺为体积分数0.05%);流速0.2mL·min^-1;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子检测(23-HBA,m/z 471;柠檬苦素,m/z 469)。结果23-羟基白桦酸的线性范围为10～1000μg·L^-1(r=0.9998),最低定量限为10μg·L^-1,方法平均回收率>88%,日内、日间精密度(RSD)均小于8%。小鼠血浆样品-20℃放置至少3周内稳定。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于药动学研究。     

SPE-HPLC-MS测定人血浆中地塞米松浓度

 目的建立液-质联用(HPLC-MS)测定人血浆中地塞米松浓度的方法。方法采用Agilent Zorbax Extend C₁₈色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),以0.4%醋酸铵溶液-乙腈(62:38)为流动相,流速0.25 mL·min^-1,在血浆中加入内标醋酸泼尼松,固相萃取后采用HPLC-MS(ESI源)测定地塞米松的血浆浓度。结果地塞米松在人血浆中0.02～4 mg·L^-1内线性良好,最低检测限为0.02 mg·L^-1,绝对回收率>95%,相对回收率在98.84%～102.80%之间,日内及日间RSD均小于3%。结论本方法能满足人血浆中地塞米松浓度的测定。     

草乌甲素小鼠血浆浓度的液相色谱-质谱-质谱分析

目的:建立测定皮下注射草乌甲素的小鼠血浆中草乌甲素浓度的液相色谱-质谱-质谱联用方法。方法:50μL小鼠血浆样品加入内标物左吡坦和pH9.2磷酸缓冲液,经乙醚提取后,以甲醇:缓冲液(85∶15)为流动相(缓冲液为20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的水溶液),流速300μL/min,采用C18柱分离,经电喷雾化的四极杆串联质谱,以多离子反应监测方式进行检测。结果:线性范围为0.1～1000ng/mL,回收率大于80%。结论:该方法取样量小,专属性强,操作简便,可用于血浆中草乌甲素浓度的测定。     

液相色谱-质谱联用测定人尿中人参皂苷-Rd的浓度

目的建立以液相色谱-质谱(LC/MS/MS)测定人尿液中人参皂苷-Rd浓度的方法。方法以龙胆苦苷为内标,采用稀释法处理尿样品。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测人参皂苷-Rd。结果该方法人参皂苷-Rd线性范围为30.3～10100ng·mL-1;定量下限为(30.3±2.16)ng·mL-1;批内、批间变异系数均<10%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于人尿液中人参皂苷-Rd浓度的测定。     

高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠含量

 目的建立正相高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠的含量。方法色谱柱用氰基柱(4.6mm×250mm, 5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸(50:50),流速1 mL·min^-1,检测波长265 nm。结果亚胺培南和西司他丁钠的理论塔板数分别约为9 000和9 500,与相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积(X)对进样浓度(Y,mg·L^-1)线性回归,亚胺培南的回归方程:Y=0.638 6X+6.173,r=0.999 9,线性范围117.1～585.5 mg·L^-1;西司他丁钠的回归方程:Y= 0.588 6X+6.294,r=0.999 9,线性范围117.1～585.3 mg·L^-1亚胺培南和西司他丁钠的回收率(RSD)分别为98.8%(1.7%)和99.2%(1.1%)。结论本方法精密度和准确度好,操作简便,可用于测定注射用亚胺培南西司他丁钠中亚胺培南和西司他丁钠的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中艾地苯醌浓度

 目的:建立人血浆中艾地苯醌浓度高效液相色谱测定方法?方法:色谱条件:色谱柱为C₁₈反相柱,流动相为甲醇-水(70∶30),紫外检测波长为280nm?血浆样品加盐酸后用乙醚萃取,浓缩后进样?并测定2名健康受试者口服艾地苯醌后的血浆药物浓度?结果:标准曲线范围为20～1600ng·ml^-1,线性良好?最低定量浓度为5ng·ml^-1?40,200,800ng·ml^-13种浓度的平均回收率(n=5)分别为73.86%,83.72%和76.17%?日内、日间RSD≤5.38%(n=5)?结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于临床血药浓度监测和人体生物利用度研究?     

岷归根皮、切片及药材的气相色谱-质谱与高效液相色谱比较

目的对岷县当归传统加工过程所产生的药材、切片和根皮进行系统的成分比较,指导产地加工方法的改进和资源的合理应用。方法用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析比较各样品的挥发性成分,用高效液相色谱(HPLC)结果比较各样品的阿魏酸含量。结果从GC-MS分析结果看出岷归药材、切片和根皮的挥发性成分差异不大,从HPLC结果可看出三者图谱相似,阿魏酸含量由大到小排序为药材、根皮、切片。结论岷归根皮的成分与原药材、切片无明显区别,仅部分成分的含量有差异,应与全当归具有相似的药理活性,很有必要加强对岷归根皮资源的有效利用。     

高效液相色谱法测定血浆中泮托拉唑浓度

 目的:建立用高效液相色谱法测定血浆中泮托拉唑浓度的方法,为进行泮托拉唑的体内药物代谢、生物利用度研究提供基础?方法:血浆用0.01mol·L^-1磷酸氢二钠做pH调节剂,二氯甲烷做提取溶剂,硝西泮作内标?采用Platinum C₁₈(5u,250mm×4.6mm)柱,流动相:甲醇-水-醋酸盐缓冲液(40∶60∶5),流速1.0ml·min^-1,检测波长286nm?结果:该法回收率平均在98.36%～104.27%,重现性高,RSD在4.693%～9.12%范围内(n=5),线性范围:20～4000μg·L^-1,最低检测浓度15μg·L^-1?结论:HPLC测定血浆中泮托拉唑的方法简便、准确、灵敏、专一,能满足血药浓度测定及药代动力学研究的需要?