莪术饮片质量标准研究

目的 对不同批次莪术饮片样品进行分析研究,建立莪术饮片的质量控制标准.方法 运用性状、显微、薄层色谱、水分、灰分、浸出物及β-榄香烯含量等为指标进行质量评价.结果 薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;水分不超过14%,总灰分不超过7%,酸不溶性灰分不超过2%,醇溶性浸出物不超过2%,不同批次的莪术饮片中β-榄香烯的含量存在一定差异.结论 所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可作为莪术饮片的质量控制方法.     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

不同医疗机构紫草饮片质量评价

目的:调查不同医疗机构的紫草饮片的质量。方法:参照中国药典2010年版的方法,用薄层色谱法对购自不同医疗机构的紫草进行鉴别,采用紫外分光光度法、高效液相色谱法对上述紫草饮片进行含量测定。结果:通过对紫草饮片样品与对照品的薄层色谱比较,确定紫草饮片的薄层色谱中含有与对照品相同斑点,用紫外分光光度法测定出左旋紫草素成分含量均符合中国药典规定,但含量差异很大;β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的线性方程为Y=23 372 X+77 437,r=0.999 7,β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁在7.5～500.0μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.39%,RSD为1.09%。用高效液相色谱法测定出7个紫草样品中有6个β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁成分含量高于中国药典2010年版规定的最低限量。结论:紫草饮片含量差异很大。.1345.     

中药饮片橘红的质量标准

目的：建立橘红饮片的质量标准。方法：采用传统方法及薄层色谱法对橘红饮片进行鉴别,同时对橘红饮片中的水分、总灰分和酸不溶性灰分进行测定,对其中所含挥发油进行含量测定,采用高效液相色谱法对橘红饮片中的橙皮苷进行含量测定。结果：薄层色谱法鉴别斑点清晰,专属性强;为确定橘红饮片的含水量、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量提供了依据;检品橙皮苷品批间含量一致,可信度较高。结论：该方法准确方便,能较全面有效控制橘红饮片的质量。     

辛苍鼻舒胶囊质量标准研究

目的 建立辛苍鼻舒胶囊的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对处方中川芎、苍耳子、辛夷进行定性鉴别;采用毛细管气相色谱法对制剂中的α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精进行含量测定,色谱柱采用DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),进样器温度230℃,FID检测器温度250℃.结果 薄层色谱法能定性检出川芎、苍耳子、辛夷,斑点清晰,且阴性对照无干扰;α-蒎烯、β-蒎烯、按油精的质量浓度分别在0.008～0.091 g/L(r=0.999 8),0.009.0.093 g/L(r=0.999 8),0.0604～0.604 g/L(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为92.09%,93.57%,95.82%,RSD分别为1.23%(n=5),1.58%(n=5),2.46%(n=5).结论 方法操作简便,结果准确可靠,重复性好,能有效控制辛苍鼻舒胶囊的质量.     

醋莪术饮片质量控制方法的研究

目的完善醋莪术饮片的质量控制方法。方法用薄层色谱鉴别醋莪术饮片;检测吸光度、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物;测定挥发油的含量;采用HPLC测定醋莪术中姜黄素的含量。结果姜黄素与峰面积的线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为96.02%(RSD=2.80%,n=6),拟定醋莪术中姜黄素的含量不得少于40μg.g-1;挥发油含量测定的结果明显低于2010年版《中国药典》中醋莪术项下的有关规定。结论采用HPLC法测定醋莪术中姜黄素的方法简便、灵敏、重复性好,能更好地控制其质量。     

神昌注射液质量标准研究

目的:建立神昌注射液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的冰片、石菖蒲挥发油进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定注射液中β-细辛醚的含量。结果:薄层色谱法专属性强;β-细辛醚进样量在0.6323～1.2646μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.92%(RSD=0.91%)。结论:所建标准可用于神昌注射液的质量控制。     

丹归颗粒质量标准研究

目的建立丹归颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对方中当归、桂枝、生地黄、乳香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果薄层色谱显色清晰且阴性对照无干扰。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.07424～0.3712μg浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.0～99.7%之间RSD为0.67%。结论本法操作简便,结果准确、重现性好,可用于丹归颗粒的质量控制     

乌阳补心胶囊质量标准研究

目的建立乌阳补心胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的何首乌、甘草、黄芪、淫羊藿进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出何首乌、甘草、黄芪、淫羊藿;2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.116~2.32μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.40%,RSD=0.64%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制乌阳补心胶囊的质量。     

文冠木超微饮片的药材鉴别和表儿茶素的含量测定

目的 建立文冠木超微饮片的质量标准.方法 用薄层色谱法,以表儿茶素为对照品进行薄层鉴别;采用HPLC法测定文冠木超微饮片中主要活性成分表儿茶素的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,重复性好;表儿茶素含量为0.44％ ～2.21％(平均0.83％).结论 所用方法操作简单、准确可靠、重复性好,可用于蒙药文冠木超微饮片的内在质量控制.     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

高效液相色谱法测定莪术中吉马酮的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定莪术中吉马酮含量的方法。方法 :色谱柱为C18,流动相为乙腈 -水 (梯度洗脱 ) ,流速为1 .0ml/min ,检测波长为214nm。结果 :吉马酮检测浓度在0. 95～285μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为97.89 % (RSD=2.52 % ,n=5)。结论 :本方法简便、可靠 ,可用于莪术药材的含量测定和质量控制。     

贞冰口溃宁片质量标准的建立

目的：建立贞冰口溃宁片质量标准.方法：采用TLC法对处方中黄连、赤芍、栀子、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：在TLC图谱中可检出黄连等药材的特征斑点;测得齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为98.3%、99.2%（n=6）.结论：所采用方法准确、可靠,重复性良好,能用于控制该制剂的质量.     

蒲公英和胃口服液中三味药材的薄层鉴别法

目的：对蒲公英和胃口服液的质量进行控制。方法：采用薄层色谱法（TLC法）对方中的蒲公英、白芍和丹参进行鉴别。结果：薄层色谱上均鉴别出制剂和各种药材的特征斑点,空白对照色谱中无此斑点。结论：该法操作简单,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

蜂房丸的薄层色谱鉴别

目的探讨蜂房丸的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对蜂房丸中主要药材进行鉴别。结果蜂房丸中的青皮、柴胡、甘草、苦甘草等4味药材可采用薄层色谱法进行特异性鉴别。结论所建立的薄层色谱法可有效地控制蜂房丸的质量。     

双术健脾通腑胶囊的制备及质量控制

目的:制备双术健脾通腑胶囊并建立其质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中主要药材苍术、白术、大黄分别进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄中有效成分大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中均能定性检出苍术、白术、大黄;大黄酚的检测浓度线性范围为41.2~185.4μg/ml(r=0.9 993,n=5),平均回收率为99.96%(RSD=0.73%,n=6)。结论:该制剂处方合理,制备工艺简便,质量控制方法简单、准确。     

连桂扶正颗粒质量标准研究

目的建立连桂扶正颗粒的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的黄连、丹参、大黄进行定性鉴别;用HPLC法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱含量在19.65～78.61 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为97.39%,RSD=1.65%。结论该法简便可行,重现性好,能较好地控制连桂扶正颗粒的质量。     

连桂清心片的薄层色谱鉴别

目的：建立连桂清心片中甘草和黄连的薄层色谱鉴别方法,为连桂清心片质量标准提供依据。方法分别采用不同的方法处理样品,分别以甘草酸铵、盐酸小檗碱为对照品,以甘草、黄连为对照药材,在硅胶 G 薄层板上点样,以适宜的展开剂展开,取出,晾干,显色剂显色。结果在薄层色谱中能够检出连桂清心片中的甘草、黄连,连桂清心片供试品溶液色谱中,与对照品或对照药材色谱相对应位置,色谱斑点清晰,荧光斑点显示相同的颜色,分离良好且阴性对照无干扰,均能有效提供连桂清心片的鉴别特征。结论建立的两种薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,重现性好,可用于连桂清心片的薄层定性鉴别。     

聚结过滤法测定β-榄香烯固体脂质纳米粒的包封率

目的建立聚结过滤法测定β-榄香烯固体脂质纳米粒(SLN)的包封率。方法先以体积分数为36%的乙醇水溶液溶解SLN制剂中的游离药物,然后用氯化钠水溶液聚结SLN并过微孔滤膜,以HPLC法测定滤液中β-榄香烯含量,计算包封率。结果该方法可将游离药物与SLN分开,平均回收率为97.4%,测得的β-榄香烯SLN的包封率为96.0%。结论使用聚结过滤法可准确、快速地分离出游离β-榄香烯,可用于该制剂包封率的测定。     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。