人血浆中奥美沙坦的HPLC-MS/MS测定

建立了HPLC—MS／MS法测定人血浆中的奥美沙坦，以替米沙坦为内标。采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水（64：36，含0．2％乙酸）。质谱条件为电喷雾离子源，多离子反应监测，定量分析离子为m／z447→429（奥美沙坦）和m／z515→497（替米沙坦）。血浆样品采用固相萃取处理，线性范围为4～1000ng／ml，检测限为1ng／ml。     

人血浆中盐酸苯海索浓度的LC-MS法测定

建立TLC-MS法测定人血浆中盐酸苯海索浓度。以氯氮平为内标，血浆样品经乙酸乙酯萃取后，采用C18柱，流动相为20mmol／L醋酸铵溶液（pH3．0）-乙腈（69：31）。质谱用电喷雾电离源，选择性正离子检测质荷比（m／z）为302（苯海索，M＋H）和327（氯氮平，M＋H）带正电荷的分子离子峰。线性范围l-200ng／ml，定量限为1ng／ml。方法回收率在94％～97％，日内、日间RSD均小于ll％。     

HPIC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的：建立HPLC测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量。方法：用HypersilBDS（5um，4．6mm＊250mm）C18柱；以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钠（8：92，磷酸调节PH至4．0±0．1）为流动相；流速0．8ml／min；检测波长220hm；进样量2μl。结果：天麻素在2．5μg／ml～25μg／ml范围内，天麻素浓度与峰面积的线性关系良好（r=0．9998），检测限为1．15ng（S／N=3）。回收率为98．9％，R5D=0．08％（n=9）。结论：方法简便，结果准确，重复性好。     

人血浆中马钱子碱的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS／MS法测定人血浆中马钱子碱浓度。采用C18柱，流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（60：40），乌头碱为内标。电喷雾离子源（ESI），正离子检测，采用多反应监测方式进行定量分析，检测离子分别为m／z395→324、263（马钱子碱），m／z646→586、526（内标）。血浆中马钱子碱浓度在4-400ng／ml范围内线性关系良好，最低定量限为4ng／ml。马钱子碱的萃取回收率为86．0％～91．0％，日内及日间RSD分别低于6％和7％。     

苦参素胶囊中氧化苦参碱的HPLC-ELSD测定

建77THPLC．ELSD法测定苦参素胶囊中氧化苦参碱的含量。采用C18色谱柱，以乙腈-水（含0．5％三乙胺，用乙酸调至pH5．5）（10：90）为流动相，流速1．0ml／min。氧化苦参碱在15．6-500μg／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9999），检测限为3．9μg／ml，平均回收率为100．3％，RSD为0．5％。     

人血浆中尼莫地平的LC-MS/MS法测定及其药物动力学

建立了LC—MS／MS法测定人血浆中尼莫地平的浓度，并研究了20名健康受试者自身对照双周期交叉口服60mg尼莫地平受试制剂和参比制剂后的药物动力学。采用C18柱，流动相为甲醇，尼群地平为内标。以选择性离子反应检测（MRM）扫描方式进行检测，监测离子质荷比（聊止）为419.3→343．1（尼莫地平）和361．0→329．0（尼群地平）。血浆样品经NaH2PO4缓冲溶液（pH12）碱化，以正己烷-二氯甲烷-异丙醇混合液萃取。血浆中尼莫地平的提取回收率为62．5％～69．9％，线性范围为0．25～100ng／ml，定量限为0．25ng/ml。     

HPLC法测定噻康唑的含量和有关物质

目的采用高效液相色谱法测定噻康唑的含量及有关物质。方法采用ODSC·s色谱柱：SpherisobC18（4．6mm×250mm，5vm）；保护柱（4mm×10cm），以[甲醇：乙腈（70：30）]：0．05mol／L含有0．025mol／L1-硫辛酸的磷酸三乙胺缓冲液（58：42，V／V）为流动相（用磷酸调pH至4．0），流速1．5ml／min，紫外检测波长260nm。结果HPLC法测定的线性范围为0．12～0．28mg／ml，r=0．9994，最低检测限为20ng；样品溶液在24h内稳定，日内精密度和日间精密度良好（RSD〈1.0％）。回收率为100．1％。结论采用HPLC法测定噻康唑的含量及有关物质的方法简便，结果可靠。     

肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的LC-MS/MS法测定

建立了LC-MS／MS法测定肺气肿胶囊中微量盐酸克仑特罗的含量。采用Phenomenex Luna（2）C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-0．1％甲酸溶液（40：60），流速0．2ml／min，以盐酸班布特罗为内标，电喷雾离子化，选择性正离子方式检测，检测离子分别为m／z 2277．0／202．9（盐酸克仑特罗）和m／z 368．5／294．0（内标）。盐酸克仑特罗在1～200ng／ml浓度范围内线性关系良好（r=0．9992），平均回收率为98．1％，RSD为1．18％，检测限为4．4pg。     

齐拉西酮片在健康人体内的药动学研究

目的：研究齐拉西酮片在健康人体内的药动学。方法：20名健康志愿者单剂量口服齐拉西酮片40mg,分别于服药前及服药后0、0．5、1、2、3、4、5、6、8、12、16、24、36、48h时采集肘静脉血,用高效液相色谱法测定受试者血浆中齐拉西酮浓度,药动学参数用DAS2．0软件统计处理。结果：齐拉西酮片药-时曲线经拟合呈-房室模型;主要药动学参数Cmax为（167．74±58．43）ng／ml,tmax为（3．72±1．86）h,t1／2为（5．57±1．63）h,AUC0-48h为（1285±252．59）ng·h／ml,AUC0-∞为（1396±276．54）ng·h／ml。结论：齐拉西酮片在健康人体内的药动学呈一房室模型,本试验可为临床用药提供药动学参数。     

人血浆中苦参素的HPLC-MS测定

建立了HPLC—MS法测定人血浆中苦参素浓度，并用于其胶囊的药物动力学研究。以非那雄胺为内标，采用C18柱，流动相为5mmol／L乙酸铵（含0．05％三乙胺）-甲醇（18：82，乙酸调至pH6．2）。质谱条件为电喷雾离子源，选择检测离子为m／z 265．2（苦参素）和m／z 373.3（非那雄胺）。苦参素在2．5～500ng／ml范围内线性关系良好。