液相色谱-质谱联用法检测百花定喘丸中掺有的激素成分

目的采用两套经过方法学验证的高效液相色谱（HPLC）系统，对百花定喘丸中的激素成分进行分离筛查，并利用液相色谱-质谱联用（LC—MS）对已分离出的激素成分进行确认。方法仪器为岛津LC—MS2010A液相色谱质谱联用仪，质谱分析器为单极四级杆检测器。色谱柱为迪马C18柱，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），检测波长200～600nm，流速为1、0mL／min。结果在百花定喘丸中检测出醋酸泼尼松和泼尼松两种激素成分。结论所用方法简便快速，检测结果准确可靠。     

中成药中添加地西泮的鉴别方法探讨

百花定喘丸具有清热化痰,止咳定喘的功效,主要用于痰热咳喘,呼吸困难,胸满不畅,咽干口渴.然而一些不法分子、不法企业在利益的驱使下,利用化学药显效快、作用迅速的特点,在纯中药制剂中擅自添加化学成分,并随意夸大疗效,高价销售牟取暴利,而我国的现行标准又不能对此现象进行有效的控制,本文针对当前药品制假、售假的现象,对哮喘类中成药违法添加化学药进行了研究.我们采用TLC法和HPLC法对哮喘类中成药进行检测,在百花定喘丸中检出化学药地西泮,从而为纯中药制剂提供了一个检测方法.     

高效液相色谱法测定百花定喘片中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定百花定喘片中橙皮苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相,检测波长283nm。结果:平均回收率为98.26%,RSD为0.89%。结论:该方法简便、准确。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加醋酸泼尼松和地西泮

建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和地西泮专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用Venusil MP C18柱,以0.01 mol·L-1醋酸铵-乙腈(4555)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外波长为240nm.对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,检出醋酸泼尼松和地西泮,其回收率分别为98.50%,RSD=0.33%和98.73%,RSD=0.56% (n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和地西泮.     

LC-MS检测复方川羚定喘胶囊中添加的醋酸泼尼松

目的建立检测制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱,以0．01mol·L^-1醋酸铵（含0．1％醋酸）．乙腈（60：40）为流动相,对非法添加醋酸泼尼松的复方川羚定喘胶囊制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析,通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对此类非法添加醋酸泼尼松的药物进行定量测定和定性鉴别。结果在这些制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98．62％（n=6）。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类制剂中非法加入的醋酸泼尼松。     

纯中药制剂掺激素的薄层色谱鉴别

目的检测纯中药制剂通血丸是否掺有激素。方法以临床常用口服类激素醋酸泼尼松、醋酸地塞米松为对照品，采用薄层色谱法（TLC法）对纯中药制剂通血丸进行鉴别。结果TLC法检出该制剂含有醋酸泼尼松。结论所用方法快速简便，可鉴别纯中药制剂是否含有醋酸泼尼松、醋酸地塞米松类激素。     

HPLC法测定百花定喘丸中盐酸麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定百花定喘丸中盐酸麻黄碱的含量。方法：采用Vercopak—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以乙睛-0．1％磷酸溶液（30：870）为流动相;检测波长为210nm。结果：盐酸麻黄碱在0．2432～1．8240μg范围内线性关系良好,相关系数r=0．9998,平均回收率为96．69％,RSD为1．58％（n=6）。结论：本方法灵敏、准确,可作为百花定喘丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量

目的:探讨高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片中相关物质含量。方法:采用ZORBAX SB C18(规格:4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(58∶42),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为240 nm,进样量取10μL。结果:醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松在浓度范围0.52～30.81μg.mL-1之间有良好的线性关系,平均回收率(n=6)为99.36%,RSD=1.31%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松、泼尼松、醋酸可的松含量测定提供了科学、专属的方法。     

中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。     

高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为240 nm,柱温为30 ℃,进样20 μL,用甲醇水浴加热溶解乳膏,冰浴过滤去掉基质后进样测定.结果:复方醋酸泼尼松乳膏中醋酸泼尼松线性范围为6.09～101.5 μg/mL,回归方程为C=0.01878A-0.04193,r=0.9999.醋酸泼尼松低、中、高3种浓度的平均回收率分别为99.7%、99.6%、100.2%,RSD分别为0.72%、0.75%、1.05%,结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于复方醋酸泼尼松乳膏的质量控制.     

液相色谱-质谱联用法检测药品中非法添加的醋酸泼尼松和布洛芬

目的检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松和布洛芬。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18色谱柱（4.6mm×150mm，5λm），以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH值至3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析，与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在这些非法制剂中均检出了醋酸泼尼松和布洛芬，且两者的加样回收率分别为98．95％和98．87％（n=6）。结论方法选择性强、灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松和布洛芬。     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

LC-MS检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非

目的采用液质联用技术检测金锁固精丸中非法添加的枸橼酸西地那非。方法选用C18色谱柱（2．1mm×100mm,5μm）,以乙腈-0．01mol·L^-1。乙酸铵溶液梯度洗脱,对此制剂的提取液进行液质联用分析,通过与对照品的色谱和质谱行为比较．检测此制剂中枸橼酸西地那非成分。结果在该金锁固精丸中检出枸橼酸西地那非。结论本方法简便、灵敏、准确,专属性强,可分析检测此制剂中的枸橼酸西地那非。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的醋酸泼尼松

目的建立检测非法制剂中醋酸泼尼松的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法，选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以0．01mol／L醋酸铵-乙腈（45：55）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较，对此类非法制剂进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中均检出醋酸泼尼松，且回收率为98．77％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松。     

HPLC法同时检测乳癖消片(胶囊)中是否非法掺入甾体激素类药

目的:建立乳癖消片(胶囊)中非法掺入甾体激素类药(醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松)的检测方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diomaond十八烷基硅烷键合硅胶柱,并加C18预柱,流动相为乙腈-水(24:76),检测波长为254nm,进样量为10μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。在未检出4种甾体激素类药的样品中添加适量对照品作为阳性参比对照,用二极管阵列检测联用技术进行定性检测。结果:在同一测定条件下,3个厂家的96批样品和阳性参比对照结果显示,阳性参比对照均检出醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸可的松、醋酸地塞米松,96批样品均未检出。结论:所建方法专属性强、灵敏度高、操作方便,可作为检测乳癖消片(胶囊)中是否掺有多种甾体激素类药的有效方法。     

超高效液相色谱 质谱联用法；醋酸泼尼松；地塞米松；氢化可的松；定性分析；定量测定

摘 要 目的: 建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。 方法: 采用超高效液相色谱 质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测。结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法。     

高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱

目的采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱。方法色谱柱为Shimadzu shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液∶乙腈（71∶29）为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力为50 psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500 V,扫描范围为100～500 m/z,检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描。结果在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰。结论所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别。     

夜交藤配方颗粒中掺入地西泮的检测方法

目的：建立中药配方颗粒夜交藤中添加化学药品的方法。方法：分别采用薄层色谱法、液相色谱法（HPLC-DAD）及薄层色谱联合质谱（TLC—MS）法对中药配方颗粒夜交藤颗粒中非法添加的化学药品进行检测。结果：薄层色谱联合质谱（TLC—MS）检测法可准确快速检出夜交藤配方颗粒添加地西泮成分。结论：方法简单、准确,可用于夜交藤配方颗粒添加地西泮的检出。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:研究平喘镇咳类中成药中非法添加盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松4种化学药品的检验方法。方法:以镇咳药咳宁胶囊为阳性对照,采用高效液相色谱法检测加入的化学药品,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出。结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品。     

NIR法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非的定性分析

目的运用近红外光谱法对补肾壮阳类中成药浓缩丸中非法添加西地那非进行快速筛查。方法对补肾壮阳类中成药进行近红外光谱扫描并经液相色谱-质谱联用法确证后,将法定检验结果与近红外光谱结合,建立NIR应急检验模型。结果用该检验模型对实验室判定为合格与不合格的样品进行筛查,准确率达到60%。结论建立的应急检验模型具有方法简单、易操作等特点,适用于药品检测车对补肾壮阳类中成药浓缩丸中是否添加西地那非的快速筛查。