HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂的含量

目的：建立精氨酸布洛芬喷雾剂的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂中的精氨酸布洛芬含量,并进行方法学验证。色谱条件如下：使用Diamonsil—C18色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液（75：25）,用磷酸调pH至3．0为流动相;检测波长为220nm。结果：以HPLC法测定含量在0．290～0．400mg／ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0．9999,回收率为99．94％。结论：该方法简便、准确可靠、精密度良好,可作为精氨酸布洛芬喷雾剂的定量控制方法。     

柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量

目的建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中精氨酸的含量。方法采用Waters Symmetry-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.0 g,加水1 000 ml溶解后,加磷酸0.45 ml,三乙胺3.0 ml,摇匀,经0.45μm滤膜过滤）-四氢呋喃（995∶5）-乙腈-甲醇=747.5∶2.5∶75∶175为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm。结果精氨酸浓度在50~200μg/ml范围内,色谱线性响应良好（r=0.9998）,缓释胶囊中精氨酸含量测定的平均回收率为100.61%,精密度良好（RSD=2.01）。结论柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬缓释胶囊中的精氨酸含量结果准确、可靠、重现性好。     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬片含量

目的:建立右旋布洛芬片剂的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Eurospher-100C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇-磷酸盐缓冲溶液pH5.0(3∶7),流速1.0ml/min,检测波长263nm,柱温室温。结果:右旋布洛芬在40.16～1004.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,回收率99.8%,RSD=0.48%,精密度RSD=1.25%,重现性(n=7)RSD=0.63%。结论:方法专属性强,简便,重现好,结果准确可靠,完全适合右旋布洛芬片剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90∶10),流速0.8 mL/min。结果齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),回归方程为Y=1.66×106X+1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。     

Determination of the content of oleanolic acid in Shukang Pingchuan Capsule by HPLC

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0 μm,4.6 mm×250 mm),柱温25 ℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90:10),流速0.8 mL/min.结果 齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n＝6),回归方程为Y=1.66×106 X +1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g.结论 该方法 快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定头孢菌素类注射剂中精氨酸的含量.方法 采用Lichrospher(R○) 100 Diol柱(4 mm×250 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵1.15 g,加水800 mL溶解,用磷酸调节pH值为(2.0±0.1),加水稀释至1 000 mL,混匀),(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为206 nm.结果 精氨酸在10.60～53.02 mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9.注射用头孢拉定中的平均回收率为100.2%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)小于0.5%(n=9);在注射用头孢他啶中的平均回收率为100.3%,RSD小于0.7%(n=9);注射用盐酸头孢吡肟中的平均回收率为100.6%,RSD小于0.4%(n=9).结论 本法快速、简便、准确,可以作为头孢菌素类注射剂中添加精氨酸的含量测定方法.     

大鼠血浆中右旋布洛芬的测定

目的建立大鼠血浆中右旋布洛芬浓度的测定方法。方法血浆经乙腈沉淀蛋白后,取上清液检测,处理;色谱分析采用Zorbax Eclipse XDB-C8(150 mm×4.6 mm,5 m);流动相为甲醇:0.01mmol/L磷酸二氢钾(75∶25),用磷酸调至p H=3.6,流速1.0m L/min;柱温25℃,检测波长220nm。结果右旋布洛芬在15.6~500 g/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1.9024X-3.358,R=0.9987。结论建立的方法准确精密、稳定可靠,可用于大鼠血浆中右旋布洛芬浓度的测定。     

RP-HPLC 测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.05 moL.L-1磷酸二氢氨(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.m in-1,柱温为35℃,检测波长206 nm。结果精氨酸在0.04~0.6 mg/mL范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD为0.52%(n=9)。结论该方法准确、简便、快速、重现性好,是测定注射用盐酸头孢吡肟中精氨酸含量的好的质量控制方法。     

毛细管气相色谱法测定硫酸金刚烷胺注射液的含量

目的 建立了硫酸金刚烷胺注射液中金刚烷胺的含量测定方法.方法采用气相色谱法,色谱柱为SE-30毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm),氮气为载气,FID为检测器,柱温110℃下测定其含量.结果金刚烷胺在0.2~2.0 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r＞0.9995),平均回收率为99.30%,RSD=2.6%,最低检测限为0.0017 ng.测定三批样品的含量分别为:99.86%、100.7%、102.9%.结论 建立的毛细管气相色谱法简单、灵敏、快速、回收率和重现性好,可用作硫酸金刚烷胺注射液的质量控制方法.     

静态法与动态法测定药物水中溶解度的探讨

目的比较采用静态法与动态法对药物水中平衡溶解度测定结果的影响。方法静态法：超声1 h、25℃水浴恒温24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴恒温放置7 d及16 d;动态法：超声1 h、25℃气浴振荡24 h,25℃气浴振荡24 h,25℃水浴搅拌24 h,分别测定布洛芬、盐酸小檗碱、葛根素、对乙酰氨基酚在水中的溶解度。结果 25℃条件下采用静态法及动态法测得药物在水中的平衡溶解度如下：布洛芬为0.067～0.078 mg/mL（RSD11.94%～22.18%）和0.063～0.078 mg/mL（RSD3.2%～7.8%）;盐酸小檗碱为7.072～8.230 mg/mL（RSD3.4%～14.5%）和7.654～9.771 mg/mL（RSD2.2%～5.0%）,葛根素为7.305～9.479 mg/mL（RSD7.5%～14.5%）和6.057～8.046 mg/mL（RSD2.5%～6.8%）;对乙酰氨基酚为8.708～9.771 mg/mL（RSD3.2%～13.6%）和8.965～10.932 mg/mL（RSD1.5%～6.6%）。结论 4种药物在水中的平衡溶解度以动态法重现性较好,其中采用水浴搅拌24 h测得的结果重现性最好,最低RSD值为1.5%;而采用超声与恒温气浴振荡结合法,除溶解度特别小的药物造成误差较大外,基本能满足大部分药物溶解度测定的要求（RSD〈2.5%）,而且,相对于水浴搅拌,该法处理样品量大,可广泛应用。     

气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量

目的 建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法 。方法 采用聚乙二醇-20000（PEG-20M）高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30mL／min,柱温控制采用程序升温,分流比为90：1。结果 α-亚麻酸检测浓度在0．1838～3．6760g／ml。范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．73％（RSD=1．29％,n=3）。亚油酸检测浓度在0．1997～3．5980mg／mL范围内线性关系良好（r=009998）,平均回收率为99．59％（RSD=2．66％,n=3）。红花油与胡麻油的比例为1：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39．28％和43．48％;红花油与胡麻油比例为1：3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17．76％和71．55％;红花油与胡麻油比例为7：1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76．55％和8．93％。结论 气相色谱法灵敏。准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。     

盐酸头孢吡肟中高分子聚合物含量测定方法学研究

目的 采用高效液相色谱法测定盐酸头孢吡肟中高分子聚合物,并进行方法学研究.方法 采用分子排阻色谱法,色谱柱:Sephadex G-10柱(13.0 mm ×400 mm,TIANHE);流动相:流动相A为pH7.0的0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01 mol/L Na2HPO4溶液-0.01 mol/L Na...     

高效液相色谱法测定维药蜀葵花中芦丁和紫云英苷含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC 法）测定维药蜀葵花中芦丁和紫云英苷的含量。方法采用YMC-Pack ODS-A C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）色谱柱,以流动相 A（0．2％磷酸水溶液）和流动相 B（0．2％磷酸乙腈溶液）进行梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0．6 mL/min,进样体积10μL。结果芦丁和紫云英苷分别在0．5～6．0μg/mL 和1．0～12．0μg/mL 浓度范围内呈良好线性关系;线性方程分别为 A ＝583．5C -0．623和 A ＝628．3C -0．27,相关系数 r 分别为0．9995和0．9991;芦丁和紫云英苷的平均加样回收率（n ＝6）分别为102．3％和100．8％,RSD 分别为0．89％和0．60％,蜀葵花样品中芦丁和紫云英苷的含量分别为0．30～0．32 mg/g 和0．43～0．46 mg/g。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于维药蜀葵花中芦丁和紫云英苷的含量测定,为其质量控制提供参考。     

布洛芬贴剂均匀度检查及含量测定

目的建立布洛芬贴剂含量测定方法,并对其含量均匀度进行检查。方法采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量和均匀度,分别进行5片和10片贴剂的含量测定,色谱柱（DiamonsilCl8,250mm×4．6mm,5um）;流动相：甲醇-水-磷酸（75：25：0．8）;流速：1．0mL／min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果布洛芬在1．5～100ug／mL内线性关系良好,线性回归方程为y=50093x-22787,r2=0．999,每贴布洛芬的平均含量为0．4944g。结论布洛芬贴剂的含量均匀度符合药典相关要求,含量测定方法简单、重现性好,结果可靠。     

HPLC法测定注射用胸腺肽α1的含量

目的:改进注射用胸腺肽α1含量测定的方法。方法:色谱柱为LunaC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.7)-乙腈(92∶8),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;检测波长为210nm;柱温为室温;进样量20μL。结果:胸腺肽α1在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%。结论:改进后的方法操作简单,省时,重复性好,进一步完善了产品的质量标准。     

内源性一氧化氮对麻醉大鼠肺循环阻力的影响

目的研究内源性一氧化氮（NO）对麻醉SD大鼠肺循环阻力的影响。方法麻醉大鼠应用非选择性一氧化氮合酶（NOS）抑制剂N-硝基精氨酸甲酯（L-NAME）,分别实时监测系统动脉压（Psa）、肺动脉压（Ppa）、左心房压（Pla）、主动脉血流量（ABF）和气道压力（Paw）,观察大鼠肺循环阻力（PVR）的变化。结果麻醉大鼠应用L-NAME（10mg/kg）后,Psa迅速升高,ABF随Psa升高而降低,而Ppa、Pla和Paw没有出现明显变化,PVR受ABF降低的影响逐渐升高,给L-NAME 10 min后,PVR从基础值的（0.34±0.05）mmHg·min/mL升高到了（0.52±0.05）mmHg·min/mL,差异有显著性（P〈0.05）。结论内源性产生的NO没有参与肺动脉血管舒张度的调节。     

三磷酸胞苷二钠注射液中精氨酸含量的测定

目的建立一种三磷酸胞苷二钠注射液中精氨酸的含量测定方法。方法茚三酮分光光度法,检测波长567nm。结果精氨酸在2～12μg·mL。范围内呈良好的线性关系,R^2=0．9982,标准曲线回归方程为：A=0．0788C＋0．0329。平均回收率98．96％（n=9）,RSD为1．24％。结论此法结果准确,简便快速,可用于三磷酸胞苷二钠注射液申精氨酸的测定。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。