尼索地平片含量均匀度的方法改进

<正> 尼索地平片(商品名尼尔欣)是新华制药开发的制剂新产品,具有缓慢降压,保护心、脑、肾的新一代降压药物。其规格为5mg,属小剂量制剂。据中国药典:片剂及胶囊剂标示量小于10mg或主药含量小于每片(个)重量5％者应进行含量均匀度检查。 现行尼索地平片含量均匀度分析方法:(闭光操作)取本品10片,除去薄膜衣后,分别放于10个乳钵中研细,分别加氯仿2ml研磨,分别用无水乙醇分次转移至10个50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm滤膜滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,     

同时测定制剂中甲灭酸和醋氨酚的分光光度法

甲灭酸与醋氨酚混合使用治疗因风湿性关节炎引起疼痛的疾病,是非常有效的。本文报道一种简便、快速、灵敏、精确、不经分离同时测定甲灭酸和醋氨酚的紫外分光光度法。方法:精密称取约相当于IO0mg醋氨酚的片剂粉末,置looml量瓶中,加入0.01 mol/L的盐酸甲醇液40ml,使溶解并稀释至刻度。过滤,取滤液10 ml置10 0 ml     

高压液相层析对氨茶碱中乙二胺的定量

氨茶碱是茶碱与乙二胺的复合物,遇光易变色。本文报道高压液相层析测定乙二胺的方法,在0.15～13.5μg/ml范围内呈线性关系,5次测定值变异系数为1%。使用岛津高压液相层析仪LC-2F型,检出波长254nm,Nucleosil 10C_(18)柱,流动相乙醇-水(85:15),流速0.8ml/分,样品注入量2微升。精密秤定氨茶碱原料粉约250mg,置50ml量瓶,加水溶解后稀释至刻度,精密吸取1ml加20ml乙醇,摇匀后备用。另精密吸取注射剂1ml加乙醇稀释至100ml,摇匀备用。精密秤定片子粉末相当氨茶碱250mg,加水50ml剧烈振摇提取30分钟,过滤,精确吸取滤液1ml加乙醇稀释至20ml摇匀备用。以上样品液各取2ml和乙二胺标准液的乙醇溶液(45μg/ml)     

红霉素栓效价测定方法的改进

红霉素栓的效价测定方法,在用无水乙醇研磨稀释时,因其基质大量析出或乳化,使试验结果参差不齐,经改变溶剂量及过滤,多次试验仍不能克服上述存在的问题。经摸索,现改用氯仿作溶剂,待样品在水浴上融化后直接加氯仿,再用无水乙醇稀释的方法。经多次试验,不仅方法较快速简便,而且结果重现性也好。 一、改进后的效价测定方法: 取本品5粒(20万μ/粒或10万μ/粒),放入100ml容量瓶中,在40℃水浴中熔化后,加入氯仿约60ml,摇匀,放置至室温,再用氯仿稀释至刻度。精密吸取上述氯仿液2ml,置100ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度。照红霉素项下(中国药典1977年版)测定即得。结果见下表:     

紫外分光光度法测定安吉儿乐含量

安吉儿乐是乙酰吉他霉素干糖浆,主要用于呼吸道感染及表皮软组织感染,现介绍紫外分光光度法测定安吉儿乐的含量。 1 仪器与试药 1.1 仪器岛津UV-160紫外可见分光光度计。 1.2 试药乙酰吉他霉素,乙酰吉他霉素干糖浆及辅料(云南永安制药厂)。 2 方法与结果 2.1 测定波长的确定取乙酰吉他霉素适量,用无水乙醇配制成10μg/ml的溶液;另取辅料按处方配成对照液。紫外区扫描表明乙酰吉他霉素在231nm处有最大吸收,而对照液无吸收。 2.2 标准曲线的制备精密称取(已恒重)乙酰吉他霉素18.3mg,置100ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,分别吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml,置10ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,以无水乙醇为空白,在231nm处测定吸收度,得回归方程为C＝27.771A－0.082(r＝0.9998),表明乙酰吉他霉素在6～30μg/ml范围内呈线性关系。     

汽油快速测定法

一、原理:用冰醋酸溶液,吸收汽油蒸气与硫酸甲醛作用呈显黄色,根据颜色的深度用人工比拟标准溶液比色,测定汽油含量。二、试剂:1.冰醋酸。2.硫酸甲醛溶液,取浓硫酸(比重1.84)20ml加入35—40%甲醛0.5ml 混合均勻。3.人工比拟汽油标准溶液,(1)0.1%甲基橙溶液:称取甲基橙0.1克放入100ml 量瓶中用双蒸馏水加至刻度。(2)0.08%重铬酸钾溶液:称取干燥后的重铬酸钾(G.R.)0.08g 放入100ml 量瓶中,用双蒸馏水加到100ml 刻度。(3)标准溶液的配制:A.取0.08%重铬酸钾溶液99.7ml 再加入0.1%甲基橙0.3mlB.取 A 液40ml 加双蒸馏水20ml     

紫外分光光度法测定盐酸安非他酮缓释片释放度

目的 建立用紫外分光光度法测定盐酸安非他酮缓释片释放度的方法。方法 取本品，照释放测定法(中国药典2000年版二部附录XD第一法)，采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录XC第二法)，以水90ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，在1、4、8小时分别取溶液5ml滤过，并即时在操作容器中补充水5ml，分别精密量取续滤液20ml置25ml量瓶中，用水稀释到刻度。摇匀。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A)，在252ml波长处分别测定吸收值。另取盐酸安非他酮对照品30mg，精密称定，置l00ml量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，从中取1．0ml置25ml量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，同法测定吸收值。分别计算出每片在不同时间的溶出量。本品每片在1、4、8小时的溶出量应分别为标示量的25％-45％-,60％-85％和80％上，均应符合规定。方法学考察结果 1、辅料和释放介质对测定不干扰；2、线性范围为0．0036mg／ml-0,022mg/ml，回归方程为A=39．1766C 0．0104 r=0．99999(n=7);3、平均回收率为99.66％RSD为0.7％.结论 本法药物释放方法、取样时间点、控制指标均与美国药典讨论稿相同；检测方法采用紫外分光光度法，操作简单方便。灵敏渡高，精确度、准确度符合测定要求．可有效控制盐酸安非他酮缓释片的释放度。     

异克舒林的分光光度测定法

异克舒林(Isoxsuprine HCl,ISP)系拟交感药物,能抑制子宫肌收缩,用于预防早产。作者介绍一种新的离子对分光光度法检测安瓿中的ISP,并与薄层色谱法加紫外线(TLC-UV)分光光度法所测结果进行比较。材料和方法0.5%ISP为标准液,试药有0.04%Kernechrot液、氯仿、苯甲醇和氨。①ISP与Kernechrot离子对分光光度法:将20～40μl不等的ISP标准液放入试管,加蒸馏水至0.5 ml。接着加Kernechrot液1 ml和氯仿6 ml,机械振荡10分钟。离心后有粉红色复合物形成。取出后无水硫酸钠干燥,通过定量滤纸滤入10 ml的量瓶。在     

紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液含量

盐酸利多卡因注射液及用作青霉素溶媒的0．2％盐酸利多卡因注射液,药典[1]及地方标准[2]分别采用革取后的分光光度法及双相滴定法,操作复杂,用量多,误差大。本文拟用紫外分光光度法直接测定盐酸利多卡因注射液的含量,方法简便、快速、准确。显仪器与试剂uv－240型分光光度计（波长经校正）;盐酸利多卡因（精制品,含量为99．98％）。2实验方法与结果2．1贮备液配制：取盐酸利多卡因2．5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀即得。2．2最大吸收破长选定：取贮备液0．5ml,置50ml量瓶中,加0．1mol／L盐酸液至刻度,摇匀,于200…     

佩夫人止咳露中四种主要成分的分离检测

佩夫人止咳露是含有磷酸可待因和其它多种组分的复方制剂。本文介绍了在碱性溶液中,经氯仿提取后用HPLC法,以C_(18)ODS为固定相,0.005 mol·L~(-1)(PIC-B6甲醇液):0.05mol·L~(-1)KH_2PO_4(含1％三乙胺,H_3PO_4调节pH=3),1:1.5为流动相,测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱和愈创木酚甘油醚,以及在碱性溶液中经正己烷提取用UV法测定扑尔敏的方法。用该方法测定磷酸可待因、盐酸麻黄碱、愈创木酚甘油醚和扑尔敏这4种组分的回收率分别为100.3％、100.3％、101.7％和99.7％。此方法简便易行,结果可靠。     

《中国药典》2000年版中葡萄糖含量测定表述不妥

《中国药典》2000年版二部有关葡萄糖含量测定,笔者认为在表述上存在不妥之处。 1.葡萄糖注射液含量测定中“精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10％或10％以下规格的本品可以直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度(附录ⅥE)与2.0852相乘,即得供试量中含有C_6H_(12)O_6H_(20)的重量(g)”。通过稀释的供试液测     

药物制剂中吩噻嗪衍生物直接滴定法的微量测

本文介绍一种简便的微量测定法,以N-溴琥珀酰亚胺(NBS)滴定吩噻嗪衍生物的纯品和药物制剂。以甲基红为指示剂,其误差±1%。试样溶液:将试样25mg溶于蒸馏水中,并置于25ml量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。0.02M琉珀酰亚胺溶液:将试剂0.3560g溶于最小量蒸馏水中,再用冷蒸     

苯唑西林钠─阶导数光谱测定

苯唑西林纳（以下简称Ⅰ）的含量测定,药典［1］法较繁,本文采用─阶导光谱法测定Ⅰ含量,不需加热煮沸,操作简单。用本法测得平均回收率为99．87％（n＝5）,RSD为0．67％。1仪器与试药UV－240分光光度计（日立岛津）;Ⅰ对照品及原料均由菏泽四药提供。2实验方法与结果2．1Ⅰ贮备液的制备：精密称取经干燥恒重的Ⅰ对照品约10mg,置100ml量瓶中,加甲醇2ml溶解,再加无水乙醇至刻度,摇匀即得。2．2测定条件：取贮备液5ml,置SOml量瓶中,加无水乙醇至刻度摇匀,在19o－28Onm测定零阶及一阶导数光谱。结果可知1在ZO3nm波长有最大吸…     

炔诺酮存在时炔雌醇的微量测定法

本文介绍含有炔诺酮的炔雌醇片,采用萤光分光法测定炔雌醇的含量,最低检出量为10μg/ml,最佳测定范围为17.5～280μg/ml,一般片剂的赋形药以及炔诺酮含量即使高达2000μg/ml对本测定也无干扰,可应用于片剂释放度试验中释放量的测定。测定方法标准曲线:取标准溶液(炔雌醇氯仿溶液3.5μg/ml)0、0.125、0.25、0.5、1.0和2.0ml,分别置于具螺帽的试管中,用氮驱去氯仿,残留物中加入4%氢氧化钠-乙醇溶液(氢氧化钠4g溶于10%乙醇100ml中)0.5ml,然后加入80%硫酸2ml,混和,放置30分     

鸡蛋参的总生物碱含量测定

鸡蛋参是桔梗科(Codcnopsis Conno-lrulacca Karz)植物的干燥块根,别名牛尾参、补血草。主产于四川甘孜州道孚、甘孜,西藏南部和云南等地。据记载,该药可冶疗感冒咳嗽等。是民问常用的藏药之一。经化学成分预试,主要含生物碱,植物甾醇和醣类。用重量法测得总生物碱的含量约为0.2%。总生物碱含量测定精密称取鸡蛋参干燥粉末10g,置250ml园底烧瓶中,加石油醚(30°～60℃)100ml,在60℃水浴上加热回流1小时,过滤,弃去滤液,残渣挥干石油醚后,加95%乙醇100ml,在60℃水浴上加热回流2小时,过滤,残渣反复用95%乙醇适当提取至无生物碱反应为止。合并滤液,减压浓缩至稠羔状。用2%盐酸液20、15、10ml分次提取,合并盐酸液,置分液漏斗中,加氯仿20ml充分振摇,静置后,弃去氯仿液,盐酸液用氢氧化铵硷化,调pH到8-9。用氯仿20、15、15ml分次提取,合并氯仿液。置60℃干燥至恒重的蒸发皿中。在水浴上蒸去氯仿,残渣在60℃干燥至恒重。按下式计算总生物碱的含量: 总生物硷的含量%=(提取残渣重/取样量结果见表。     

盐酸妥卡胺胶嚢

本品含盐酸左旋咪唑(C₁₁H₁₂N₂·HCl)应为标示量的90.0~110.0%。[性状]本品为棕色澄清的粘稠液体;味香甜。[鉴別]取本品10ml,加氢氧化钠试液4ml,加氯仿30ml,充分振摇,放置,分取氯仿液,蒸干,提取物加水20ml溶解后加氢氧化钠试液2ml,煮沸10分钟,放冷(必要时滤过),加亚硝基铁氰化钠试液数滴,即显红色,放置后,色渐变浅。     

痹清宁冲剂质量标准的研究

痹清宁冲剂为十五味中药组成的抗风湿新药 ,经水提后醇沉制得。为控制其质量 ,本文对其进行了定性和定量方法的研究 ,建立了秦艽、黄柏的薄层鉴别法和黄柏中盐酸小檗碱的含量测定方法。1　仪器与试药可见紫外分光光度计 :日本岛津UV 2 6 5FW ;盐酸小檗碱 :中国药品生物制品检定所提供。2　方法与结果2 1　薄层鉴别2 1 1　秦艽　取本品 2 0g用 10 %氢氧化钠溶液 30ml浸30min后 ,用氯仿提取 ,蒸干 ,再以氯仿 1ml溶解作为供试液。以秦艽药材 2g同法提取得到的氯仿液作为对照液 ,各点样 10 μl于 0 4 %氢氧化钠的硅胶G薄层板上 ,用乙醚 :丙…     

用溴甲酚绿直接测定血清白蛋白

应用染料结合法直接测定血清白蛋白,国内外日趋多见,免去了用盐析法分离白、球蛋白的手续,较为简易快速。近年来我们应用溴甲酚绿(简称BCG)法直接测定白蛋白,并作了重复试验、回收试验、本法与双缩脲法对比试验,观察了BCG浓度、吐温80浓度、BCG的pH值,认为本法简易可靠,适于一般实验室常规应用。一、试剂 1.1％溴甲酚绿贮存液:精称BCG 1.0克,加入0.1当量氢氧化钠50毫升,待全溶后加水至100毫升,过滤备用。 2.10％吐溢80溶液(重量/体积)。 3.枸橼酸缓冲溶液:枸橼酸10.5克加水约900毫升,加入10％叠氮钠2毫升,加当量氢氧化钠50     

关于更正七宝美髯口服液标准的函

国家药典委员会国药典发〔2006〕27号中国药品生物制品检定所、各省(自治区、直辖市)药品检验所:七宝美髯口服液收载于国家新药转正标准第34册,标准编号:WS3-141(Z-47)-2002(Z)。原【鉴别】(1)项下“取本品【含量测定】项下供试品溶液作为供试品溶液”有误,现更正为“精密量取本品10ml,加甲醇10ml,加盐酸1ml,水浴加热回流30分钟,放置室温,定量转移至分液漏斗中,有乙醚提取5次,每次20ml,合并乙醚提取液,低温挥去乙醚,残渣加甲醇适量使溶解,移置2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作用供试品溶液。特此更正关于更正七宝美髯口服液标准的函$国家药…     

甲硝唑漱口液处方改进与含量测定

口腔疾病是多菌种混合感染的结果，故《中国医院制剂规范》中甲哨唑嗽口液单独使用甲硝唑有其不足之处。我们在甲硝唑嗽口液中以高效、低毒、广谱的双肌类醋酸氯已定取代羟苯乙酯，收到了很好的治疗效果。1处方和配制甲硝唑0．5g，醋酸氯已定0．05g，甘油20ml，薄荷醵5ml，蒸馏水加至100ml。取甲硝唑、醋酸氯乙定溶于热蒸馏水中，加人甘油搅拌使溶解，稍冷后加入薄荷酪，搅匀，滤过，加蒸馏水至全量，即得。2含量测定甲硝哩：精密量取检品0．sml，置100nd量瓶中，加盐酸液问．l。WI）至刻度，摇匀，精密吸取0．snd置互00nd量瓶中，加盐酸液…