镰形棘豆总黄酮的含量测定方法研究

目的 建立紫外-可见分光光度法测定镰形棘豆总黄酮含量的方法.方法 分别采用直接测定法、氯化铝-醋酸钠显色法和硝酸铝显色法,以芦丁为对照品,探究最优显色方法并进行显色条件优化和系统的方法学考察.结果 最优显色法为氯化铝-醋酸钠显色法,以供试品不加显色剂为参比,0.3 mol/L三氯化铝溶液3.0 ml,1.0 mol/L...     

关于勘误“硫普罗宁肠溶片”质量标准有关内容的函

国药典化发〔2007〕60号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局:“硫普罗宁肠溶片”标准编号为WS1-(X-054)-2002-2006Z。其标准有关内容有误,经我会核查,该品种:1、【释放度】项下将“……每1ml碘滴定液(0.005mol/L)相当于0.816mg的C5H9NO3S,……”更正为“……每1ml碘滴定液(0.005mol/L)相当于1.632mg的C5H9NO3S,……”。2、【含量测定】项下将“……用碘滴定液(0.1mol/L)迅速滴定至溶液显浅蓝色,……。每1ml碘滴定液(0.lmol/L)相当于16.32mg的C5H9NO3S”更正为“……用碘滴定液(0.05mol/L)迅速滴定至溶液显浅蓝色,……。每1ml…     

非水滴定法测定酮苯丙氨酸钙等4种酮氨基酸钙的含量

目的 建立了分别测定4种酮氨基酸钙含量的非水酸碱返滴定法.方法 取样品,加入过量高氯酸滴定液(0.1 mol/L)至完全溶解,再以丙酮作稀释剂,以甲醇钠滴定液(0.1 mol/L)进行非水电位滴定,用一阶导数法确定滴定终点,结合两次滴定结果计算含量.结果 4种酮氨基酸钙含量测定重复性试验的RSD分别为0.28％、0.30％、0.37％和0.33％.结论 本法准确、重复性好,可用于4种酮氨基酸钙的含量测定.     

前列地尔注射液治疗肝硬化顽固性腹水的临床观察

目的 观察前列地尔注射液治疗78例肝硬化顽固性腹水的临床疗效.方法 将78例肝硬化失代偿期顽固性腹水患者完全随机分为对照组及治疗组,每组39例.2组均采用护肝、利尿、支持、维持水电酸碱平衡等治疗;治疗组另加用前列地尔注射液.2组治疗观察14 d.结果 疗程结束后治疗组ALT由（172.48±9.30）U/L降至（60.87±5.55）U/L,血清胆红素由（127.94±7.51）μmol/L降至（53.79±4.13）μmol/L;对照组ALT由（171.38±8.39）U/L降至（64.18±4.68）U/L,血清胆红素由（128.36±5.55）μmol/L降至（87.41±7.25）μmol/L,2组治疗后肝功能差异有统计学意义（P＜0.05）;肾功能改变：经治疗后治疗组Cr由（178.95±11.52）μmol/L降至（108.51±12.36）μmol/L,BUN由（10.67±1.42）μmol/L降至（6.92±1.45）μmol/L;对照组Cr由（175.28±9.45）μmol/L降至（143.25±15.33）μmol/L,BUN由（10.67±1.27）μmol/L降至（9.84±1.12）μmol/L.2组治疗后肾功能差异有统计学意义（P＜0.05）.治疗组总有效率优于对照组,差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 前列地尔注射液对肝硬化顽固性腹水有较好的治疗作用.     

水蛭提取液中的氨基酸的HPLC测定

建立了HPLC法测定水蛭提取液中总氨基酸和游离氨基酸的含量。采用ODS柱,0.02mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-0.1mol/L醋酸钠溶液（pH7.20）-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338nm和262nm。总氨基酸和游离氨基酸的回收率分别为97.8%和98.3%,RSD分别为1.76%和1.90%。     

8—溴—虫草素具有抑制肿瘤活性

8—溴—虫草素(8—Bromo—cordycepinⅡ)可由虫草素经漠化而得。例:2g虫草素溶于56ml水,用3mol/L醋酸钠缓冲液调pH至4.0(约需6.4ml),然后滴加液溴0.6ml,再加2.9ml的3mol/L醋酸钠,在室温搅拌4h。反应完毕后,将反应液在活性碳柱层上(直径3.6mm,长25cm)除去盐类,用     

碱式碳酸铋的制酸力考察

目的:检查碱式碳酸铋的制酸力。方法:酸碱中和滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定与碱式碳酸铋反应后剩余的盐酸标准溶液,计算出碱式碳酸铋的制酸力。结果:测得碱式碳酸铋的制酸力为每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不少于38ml(按干燥品计算)。结论:建立的制酸力的检查方法可有效控制本品质量,本品按干燥品计算,每1g消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于38ml。     

HPLC法测定头孢克罗胶囊的含量

本文报导采用高效液相色谱法测定头孢克罗胶囊中头孢氯氨苄的含量.用ODS柱(4.6×250mm,10μ),以乙酰苯胺为内标,流动相为醋酸(0.7mol/L);醋酸钠(0.5mol/L):甲醇:水(3:15:250:732);检测波长254nm;样品平均回收率(n=5)99.3%,RSD=0.7%;线性范围为0.05～0.35mg/ml,r=0.9994;最低检出浓度0.002mg/ml.方法简便,可靠.     

反相高效液相色谱法测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量

目的建立测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量的反相高效液相色谱法。方法采用ICsepIce-Coregel 87H3型色谱柱,流动相为0.005mol/L硫酸,流速为0.6mL/min,柱温60℃,检测波长210nm。结果醋酸钠质量浓度在1.0～3.0g/L范围内与峰面积线性关系较好,r=0.9999;平均加样回收率为100.18%,RSD=0.31%（n=6）;精密度试验的RSD=0.15%（n=6）;最低检测限为99.15ng。结论所用方法简单、灵敏、准确,可作为复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量测定的方法。     

健脾肥儿口服液质量标准研究

目的:建立健脾肥儿口服液的质量标准.方法:采用薄层色谱法 (TLC法 )对莲子、山楂、茯苓、山药进行鉴别,用滴定法测定总有机酸的含量.结果: TLC法可鉴别莲子、山楂、茯苓、山药;用 NaOH滴定液 (0.01 mol/L)滴定,方法回收率为 100% ,RSD为 0.62%.本品总酸含量以枸橼酸计不低于 0.12 mg/mL.结论:所用方法简便可行,重现性好,可作为健脾肥儿口服液质量控制方法.     

硝酸银滴定液标定的不确定度的评估

目的 阐述硝酸银滴定液标定的不确定度的评估方法及其原理.方法 按照《中国药典》2010年版二部附录规定进行配制与标定,以容量分析的方法测定药品的含量,以硝酸银滴定液(0.1mol/L)为例,具体说明对浓度进行不确定度计算的方法及步骤.结果与结论 硝酸银滴定液的溶液的浓度为(0.1015±0.0002)mol/L.     

RP-HPLC法测定盐酸地尔硫(艹/卓)缓释胶囊中盐酸地尔硫(艹/卓)的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹/卓)含量的方法.方法:采用岛津LC-2010AHT,Diamondc18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为缓冲液(取d-樟脑磺酸1.16 g,用0.1 mol/L醋酸钠溶液溶解并稀释至1 000ml,用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.2)-乙腈-甲醇(50:25:25),检测波长240nm.结果:20～200μg/ml范围内溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为0.2%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好.     

高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量

目的 :用高效液相色谱法测定肌苷注射液的含量。方法 :采用HypersilODS 2柱 ,pH 5 .0、0 .0 5mol/L的醋酸钠缓冲液为流动相 ,检测波长 2 48nm。结果 :平均回收率为 99.7% ,RSD为 0 .2 6%。结论 :该法操作简便、快速、准确 ,重现性、稳定性好 ,为肌苷注射液含量测定的一种理想方法     

碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)制备的不确定度评价

目的:对滴定液配制过程中的不确定度进行估算.方法:以碘酸钾滴定液为例,建立对滴定液配制不确定度计算模型,对滴定液制备的各影响因素进行了考察.结果:扩展不确定度U为0.00002mol/L k=2.结论:采用本方法建立的计算模型可用于滴定液配制过程中不确定度的评价.     

聚乙二醇电解质散中氯化钾、碳酸氢钠含量测定

目的建立测定聚乙二醇电解质散中氯化钾和碳酸氢钠混合物含量的方法.方法二步滴定法.先用0.1 mol/L盐酸滴定液滴定碳酸氢钠,再用0.1 mol/L硝酸银滴定液滴定氯化钾的二步滴定法.结果以检验量的80%、100%、120%取样,进行试验,碳酸氢钠和氯化钾的平均回收率分别为99.92%(RSD=0.15%)和99.53%(RSD=0.45%).精密度试验,RSD分别为0.11%和0.36%(n=8).结论本方法是一种新的氯化钾、碳酸氢钠混合物的含量测定方法,简便、经济、实用.     

聚乙二醇电解质散中氯化钾、碳酸氢钠含量测定

目的建立测定聚乙二醇电解质散中氯化钾和碳酸氢钠混合物含量的方法.方法二步滴定法.先用0.1 mol/L盐酸滴定液滴定碳酸氢钠,再用0.1 mol/L硝酸银滴定液滴定氯化钾的二步滴定法.结果以检验量的80%、100%、120%取样,进行试验,碳酸氢钠和氯化钾的平均回收率分别为99.92%(RSD=0.15%)和99.53%(RSD=0.45%).精密度试验,RSD分别为0.11%和0.36%(n=8).结论本方法是一种新的氯化钾、碳酸氢钠混合物的含量测定方法,简便、经济、实用.     

酸值定义表示方法的讨论

按照食品、药品标准中的有关规定,“酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)”,但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(mol/L)进行滴定,(A×5.61/w=酸值)。已知,该定义在实际计算时不用单位表示,因而存在用数值表达量值的现象。本文探讨,参照定义测量法(根据量的单位定义测量该量的方法),以求说明上述定义概念,对此,以鱼肝油等为例,我们提出如下原始记录格式供参考:C:mol/L 0.1002 V1:mL 0.98 M:g/mol 56.1057 m:mg w:g 2.106 V0:mLC V M/W=m/W:0.1002 mol/L·0.98 mL·56.1057 g·mol-12.106…     

制剂中氯化物的超微量滴定法

目前含氯离子制剂的快速分析,以银量法为主,滴定一份样品需0.1mol/L硝酸银标准液3ml左右。我们试验用微量进样器做滴定装置的超微量滴定,操作方便、简单、重现性好,终点易于观察,灵敏度好,具体操作如下:     

阿托伐他汀治疗冠心病合并糖尿病肾病的疗效观察

目的 分析研究阿托伐他汀对冠心病合并糖尿病肾病的肾脏保护作用.方法 抽取我院收治的64例冠心病合并糖尿病肾病患者,将其随机划分为两组,分别采用常规治疗以及常规治疗基础上加用阿托伐他汀治疗,给予患者为期60d后治疗,观察治疗效果.结果 阿托伐他汀治疗组的治疗有效率高于对照组,差异有统计学意义（P＜0.05）.治疗后,治疗组尿素氮为7.12mmol/L、血肌酐为90.32μmol/L,对照组尿素氮为10.18mmol/L、血肌酐为170.32μmol/L,两组比较差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 冠心病合并糖尿病肾病患者应用阿托伐他汀可使肾功能得到有效保护,疗效满意.     

关于改进药典中滴定液浓度表示方法的建议

中国药典1985年版、1990年版两版药典将滴定液浓度由以前的"当量"浓度改为"摩尔/每升",这既符合国家计量法的要求,也做到了统一。但在执行过程中我觉得有不方便的地方,如碘酸钾滴定浓度为0.01667 mol/L,相当于1/60 mol/L,直观看不出该浓度与化学反应的关系,在使用时容易出现差错。