HPLC测定射干不同部位中的4种药用成分

目的 采用HPLC法同时测定射干中的芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素,并比较了根茎及须中4种成分的含量.方法 采用Kromail C18柱(200 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 mm.结果 各成分浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为96.35%～97.82%.结论 所建方法可用于同时测定射干根茎及须中芒果苷、鸢尾苷、鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的含量.芒果苷、次野鸢尾黄素在须中含量高于根茎中.     

一测多评法评价川射干配方颗粒的质量

目的 建立同时测定川射干配方颗粒中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B 5种成分含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS),并验证该方法在川射干配方颗粒质量控制中应用的可行性。方法 以射干苷为内参物,确定其他4种成分的相对校正因子(f_(k/s));同时采用外标法(external standard method, ESM)测定各成分的含量,并比较QAMS计算值与实测值的差异,验证QAMS的可行性和准确性。结果 川射干配方颗粒中野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B的f_(k/s)分别为0.865、1.359、1.209、1.158;4种成分QAMS计算值与实测值之间无明显差异。结论 QAMS能准确地测定川射干配方颗粒中4种化学成分的含量,可用于川射干配方颗粒多指标质量控制。     

射干主根与须根中6种异黄酮类成分的含量比较

目的用HPLC法测定射干主根与须根中射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干索6种异黄酮类成分的含量。方法色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．2％磷酸水溶液（A）和乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长265nm,柱温：30℃,流速1．0mL·min-1。结果射干主根中射干苷和鸢尾黄素的含量远远高于须根,主根和须根中野鸢尾苷、野鸢尾黄素和白射干素的含量相差不大（主根略高于须根）,而须根中次野鸢尾黄素的含量稍高于主根。结论该方法能准确简便地分析射干中6种成分的含量,可为射干药材的合理用药提供一定的科学依据。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素含量

目的建立射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6 mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5;40;7;4;1.5,v/v)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265 nm测定射干抗病毒注射液中次野鸢尾黄素的含量.结果线性范围2.46～308 μg·mL-1(r=0.999 9),次野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD=0.43%,对照品溶液在24 h内峰面积的RSD=0.41%,次野鸢尾黄素的检测限(S/N=3)为0.61 mg·L-1,定量限(S/N=10)为1.22 mg·L-1,回收率为99.9%.结论该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中的次野鸢尾黄素的含量.     

UPLC法测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定射干药材中10个异黄酮类成分含量的测定方法,并用于评价不同产地射干药材中各成分的含量差异。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18,流动相水相组成为含0.5%甲基-β-环糊精、0.1%磷酸的水溶液,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温为35℃,检测波长为265 nm,进样量为2μL,分析时间为20 min。对来自于8个省份的26个样品中的10个异黄酮类成分射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素进行含量测定。结果:射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素检测质量浓度线性范围分别为8.569 5～342.78、0.643～25.72、1.119 8～44.79、2.187 8～87.51、0.770 3～30.81、0.421 3～16.85、0.288 5～11.54、1.795 3～71.81、0.560 8～22.43、0.086～3.44μg/mL(r均≥0.999 6),定量限分别为0.015、0.102、0.096、0.013、0.036、0.088、0.102、0.019、0.067、0.092μg/m L;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2.00%(n=6);加样回收率为95.30%～103.30%(RSD均≤2.33%,n=6)。在26个射干样品中,以射干苷含量最高(3.66%～57.79%),白射干素含量最低(0.09%～0.59%),次野鸢尾黄素含量为0.29～2.80 mg/g,且不同产地中各异黄酮类成分含量差异较大。结论:建立的含量测定方法灵敏、分析时间较短、重复性较好,可以用于同时测定射干药材中10个异黄酮类成分的含量及评价各成分含量差异。     

射干异黄酮成分对5-脂氧合酶的作用研究

目的:考查射干中鸢尾苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素及白射干素单体成分对脂氧合酶5-LOX的影响。方法:采用脂氧合酶5-LOX抑制剂体外筛选模型进行,计算各成分对5-LOX酶的抑制率。结果:各单体成分对5-LOX均有一定的抑制作用,其中野鸢尾黄素抑制率近100%,鸢尾黄素91.7%,野鸢尾苷50%。结论:射干异黄酮单体可能通过抑制5-LOX途径发挥抗炎作用。     

高效液相色谱法测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量

目的建立高效液相色谱同时测定射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素含量的方法。方法采用Dia-monsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）（pH=2.25）,进行梯度洗脱,0 min：20%（A）;20 min：60%（A）;40 min：20%（A）;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20μL;紫外检测波长：265 nm;柱温：室温。结果射干苷和次野鸢尾黄素保留时间分别为20.5和35.5 min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度（ng·mL^-1）线性回归,射干苷回归方程：Y=7 485.5X＋82.95,r=0.999 7,线性范围：150-3 000 ng·mL^-1;次野鸢尾黄素回归方程：Y=2 031X-78.14,r=0.999 9,线性范围：50-1 000 ng·mL^-1。射干苷和次野鸢尾黄素的回收率分别为97.2%和98.7%、RSD分别为2.1%和2.8%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于射干利咽口服液中射干苷、次野鸢尾黄素的含量测定。     

HPLC法测定不同产地川射干中6个活性成分的含量

摘要：目的:比较不同产地川射干中射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素6个活性成分的含量,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-含0.3%甲基-β-环糊精的0.2%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为265nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素平均回收率分别为100.3%,98.8%,98.1%,101.0%,101.3%,100.8%,RSD分别为0.70%,1.53%,0.39%,1.57%,1.41%,0.98%（n=6）;进样量分别在0.040～1.213μg,0.010～0.306μg,0.017～0.498μg,0.006～0.171μg,0.006～0.169μg,0.003～0.090μg范围内线性关系良好（r≥0.999 4）; 25批样品中6个成分的含量分别为5.923 5～43.514 4 mg·g-1,1.385 6～9.253 1 mg·g-1,3.526 2～16.028 5 mg·g-1,0.985 6～7.654 1 mg·g-1,2.965 6～12.354 1 mg·g-1,0.856 2～5.146 5 mg·g-1。结论:本试验所建立的方法可为川射干的质量控制提供科学的依据。     

射干有效成分的反相高效液相色谱测定

用反相高效液相色谱法,36%～60%甲醇为流动相,对66个产地的射干和3种鸢尾中5种异黄酮类化合物,即鸢尾甙、野鸢尾甙、鸢尾甙元、野鸢尾黄素和次野鸢尾黄素进行了分离和含量测定。根据测定结果,对其质量进行了评价。结果表明,川射干含量最高为13.3%,质量较好;混淆品扁竹根含量很低为0.18%,质次,不宜药用。     

一测多评法测定川射干中8个异黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定川射干中8个异黄酮成分(射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素)的一测多评含量测定方法(QAMS法)。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈为流动相A,以水(含0.55%甲基-β-环糊精和0.1%磷酸)为流动相B,以0.1%磷酸为流动相C,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,柱温为35℃。以鸢尾黄素为内参照物,采用多点校正法,分别建立射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素7个待测组分与鸢尾黄素的相对校正因子。采用校正因子计算8批川射干样品中7个待测物的含量,与外标法进行比较,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:8个待测组分的线性范围分别是25.00～800.00、2.50～80.00、3.06～100.00、1.53～50.00、6.12～200.00、1.53～50.00、1.53～50.00、1.53～50...     

鸢尾黄素药理作用的研究进展

鸢尾黄素又称鸢尾苷元(tectorigenin),化学名为5,7,4'-三羟基-6-甲氧基异黄酮(化学结构见图1),存在于鸢尾科鸢尾属和射干属的植物根茎中.射干和鸢尾具有清热解毒、利咽消痰、散血消肿的功效[1].近几年来,大量的文献对射干和鸢尾的化学成分及药理活性进行了报道,但未对其中某个成分所对应的药理作用进行详细的说明.随着鸢尾黄素药理作用研究的不断深入,其分子作用机制有了一定的突破,本文就近几年来鸢尾黄素药理作用的研究进展进行简要综述.     

黄芩射干汤中黄酮类成分指纹图谱的相关性

目的建立黄芩射干汤中黄酮类成分HPLC指纹图谱,研究黄芩、射干药材与复方指纹图谱的相关性。方法采用HPLC法建立黄芩射干汤的指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差和紫外光谱相似性为考察指标,探讨全方指纹图谱与处方中黄芩、射干药材相关性,并对共有指纹峰进行化学成分确认。结果共得到23个色谱峰,确定了特征峰的药材归属,指认了其中11个化学成分。其中7个色谱峰来源于射干药材,分别是芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素和白射干素;4个峰来源于黄芩药材,分别是黄芩苷、千层纸素A-7-O-葡萄糖醛酸苷、黄芩素和汉黄芩素。结论建立的指纹图谱可为黄芩射干汤的质量控制提供依据。     

高效液相色谱质谱联用法测定射干合剂中8种中药成分的含量

目的:建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法:色谱条件:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温:35℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果:黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4,4.20×10-3,2.95×10-4,7.80,4.90×10-3,4.6×10-2,3.18×10-4,4.85 ng·ml-1,检测限分别为4.32×10-5,1.3×10-3,8.84×10-5,0.77,2.90×10-4,3.33×10-4,9.5×10-5,1.46 ng·ml-1;在相应的线性范围内R2>0.992 3;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%~120%。结论:本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定。     

不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱及其含量差异

目的 采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地射干药材水溶性成分的相似度及含量差异进行分析,以期为射干的临床安全应用提供参考。方法 建立不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱,对15个产地射干药材的水溶性成分进行相似度评价,并对不同产地射干药材的射干苷、野鸢尾苷等成分进行方法学考察与含量测定,结合聚类分析法、主成分分析法,综合评价不同产地射干药材的质量。结果 HPLC指纹图谱分析显示15个产地射干药材的相似度均大于90.0%。在射干药材水溶性成分含量测定中,射干苷含量以产地为湖北团风最佳;野鸢尾苷含量以产地为湖北兴山最佳。主成分分析认为产地为湖北团风的射干药物品质最佳。结论 HPLC指纹图谱可客观、准确地评价不同产地射干药材水溶性成分的含量差异,为射干药材的临床安全应用与新药资源开发提供理论依据。     

白射干黄酮类成分的研究

首次从鸢尾科鸢尾属植物白花射干(Iris dichotoma Pall.)根茎中分离出七个黄酮类化合物。根据理化常数及光谱数据,证明成分Ⅰ为一新异黄酮5,3′-dihvdroxy-4′,5′-dimetheoxy-6,7-methylene-dioxyisoflavone,命名为自射干素(dichotomitin),成分Ⅱ为次野鸢尾黄素(irisflorentin),成分Ⅲ为汉黄芩素(wogonin),成分Ⅳ为鼠李秦素(rhamnazin),成分Ⅴ为野鸢尾甙元(irigenin),成分Ⅵ为鸢尾甙元(tectorigenin),,成分Ⅶ为鸢尾甙(tectoridin)。     

射干,川射干,白射干薄层色谱及含量测定研究

采用射干甙，鸢尾甙，射干甙元及次野鸢尾黄素作对照品，在含０．５％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶ＨＦ２５４薄层板上，以氯仿－甲醇－甲酸为展开剂，用岛津ＣＳ－９３０薄层扫描仪，对射干，川射干，白射干作了薄层色谱，光谱扫描，色谱扫描的定性比较，以及通过方法学实验研究，拟订了含量测定方法，并对主要成分射干甙作含量测定比较，结果：白射干与射干的薄层色谱近似，川射干与射干的薄层色谱有较明显的差异；３种射干的射干     

射干提取物制备工艺及其含量测定

目的:探讨射干提取物的最佳提取工艺并建立射干提取物的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法对射干2种活性成分射干苷和鸢尾黄素进行了定量分析的方法学考察;以射干苷(tectoridin)和鸢尾黄素(tectorigenin)为指标物,应用L9(34)正交试验优选射干提取物的提取工艺。结果:在选定的色谱条件下2种成分分离良好,在检测浓度范围内线性良好,精密度RSD小于3.124%,稳定性RSD小于4.827%,加样回收大于96%。最佳提取工艺为:6倍量80%乙醇,提取3次,每次提取时间1.5 h。结论:本研究成功建立了射干中2种有效成分的含量测定方法,并优选出最佳提取工艺。     

黄芩射干汤中千层纸素A和次野鸢尾黄素的含量测定

目的建立黄芩射干汤有效成分千层纸素A和次野鸢尾黄素的定量分析方法。方法采用HPLC-DAD法测定制剂中千层纸素A和次野鸢尾黄素含量,使用Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:25℃。结果千层纸素A和次野鸢尾黄素含量的线性范围分别为0.058 32~0.641 52μg(r=0.999 4)和0.053 76~0.591 36μg(r=0.999 6);平均回收率(n=6)分别为96.98%和97.37%,RSD分别为1.68%和1.98%。结论所建方法快速、准确,重复性好,可作为此制剂的定量分析方法。     

反相高效液相色谱法测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量

目的建立射干抗病毒注射液中鸢尾苷的反相高效液相色谱测定法。方法采用Chromatorex C18 ODS（200min×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇乙腈-水-冰醋酸（45：10：45：2），流速为1mL·min^-1，柱温为（30±0．1）℃，检测波长：265nm。结果鸢尾苷在9．95～199μg·mL。内呈良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为99．6％（RSD=0．76％）。结论该方法灵敏、准确、专属性好，可用于测定射干抗病毒注射液中鸢尾苷的含量。     

射干的提取纯化工艺研究

目的优选射干的提取纯化工艺。方法运用正交试验,筛选最佳提取工艺;用大孔吸附树脂对提取液进行纯化;用HPLC法测定次野鸢尾黄素的含量并评价工艺。结果提取工艺以8倍量50%乙醇,提取3次,每次1 h最佳;纯化工艺以进样量为5BV(树脂床体积),用8BV的70%乙醇进行洗脱效果最佳。经纯化后射干次野鸢尾黄素可达40.9 mg.g-1。结论该法简单可行,分离效果好,适于工业化大生产。