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1.
目的 建立同时测定川芎清脑颗粒中绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的HPLC方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相为甲醇-0.05%的磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为330 nm(绿原酸、阿魏酸、蛇床子素),280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),254 nm(升麻素苷)。结果 绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的线性范围分别为4.97~37.29,5.29~39.68,2.54~19.08,35.46~265.94,25.65~192.37,2.40~18.02,1.66~12.47,2.64~19.80 μg·mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率(n=6)均>90%。结论 该方法精确可信、操作简便快捷,可用于川芎清脑颗粒中各成分同时测定。 相似文献
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目的建立并验证同时测定沉香舒气丸中α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚含量的HPLC波长切换方法。方法采用Kromasil Eternity C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为甲醇-乙腈(1∶1),流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为250,225,280,294 nm;体积流量0.9 mL·min-1;柱温30℃。结果 9种成分α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在5.79~115.80,7.86~157.20,9.68~193.60,1.07~21.40,3.09~61.80,3.77~75.40,2.09~41.80,15.77~315.40,19.86~397.20μg·mL-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.95%,98.97%,99.46%,97.37%,98.48%,98.10%,96.90%,99.35%和100.10%,RSD分别为1.35%,1.17%,0.89%,1.57%,1.27%,0.96%,1.09%,0.74%和0.90%。结论所建立的测定方法操作便捷、重复性好,可用于沉香舒气丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定小儿胃宝片中尿囊素、山药素Ⅰ、原花青素B2、原花青素C1、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷和牡荆素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相A为甲醇-乙腈(1∶2),流动相B为0.05%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为224 nm(检测尿囊素、山药素Ⅰ)、280 nm(检测原花青素B2、原花青素C1)和350 nm(检测牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素)。结果:尿囊素、山药素Ⅰ、原花青素B2、原花青素C1、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素分别在9.87~197.40μg·ml^-1,1.59~31.80μg·ml^-1,2.46~49.20μg·ml^-1,1.38~27.60μg·ml-1,1.96~39.20μg·ml^-1,14.47~289.40μg·ml^-1,0.79~15.80μg·ml^-1范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率分别为99.35%,97.84%,98.07%,98.53%,99.16%,100.21%,96.97%,RSD分别为0.94%,1.20%,1.61%,0.65%,0.88%,0.82%,1.35%(n=9)。结论:该方法操作便捷、重复性好,可作为小儿胃宝片质量控制的方法。 相似文献
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目的 建立HPLC波长切换法同时测定心神安胶囊中9种成分的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速0.9 mL·min-1;检测波长分别为320 nm[检测远志(口山)酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖]、203 nm (检测人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ)和254 nm (检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素);柱温25℃。结果 远志(口山)酮Ⅲ、3,6''-二芥子酰基蔗糖、人参皂苷Rb1、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷XVⅡ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在2.070~41.40 μg·mL-1(r=0.999 2)、3.860~77.20 μg·mL-1(r=0.999 6)、11.29~225.8 μg·mL-1(r=0.999 8)、5.070~101.4 μg·mL-1(r=0.999 9)、19.86~397.2 μg·mL-1(r=0.999 5)、1.280~25.60 μg·mL-1(r=0.999 1)、0.960 0~19.20 μg·mL-1(r=0.999 3)、0.670 0~13.40 μg·mL-1(r=0.999 7)、2.580~51.60 μg·mL-1(r=0.999 1)内线性关系良好,平均回收率分别为98.04%,99.26%,99.05%,97.42%,100.0%,98.27%,97.81%,96.84%和99.86%,RSD分别为1.28%,0.82%,1.43%,1.43%,0.86%,1.26%,1.38%,1.16%和0.69%。结论 本方法操作简便、准确、重复性好,能够对心神安胶囊中9种成分进行同时含量测定,为提高和完善心神安胶囊的质量标准提供了有效方法。 相似文献
6.
双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892~5.3520μg(r=0.9995)、0.1052~6.3120μg(r=0.9995)、0.1024~6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。 相似文献
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目的 建立同时测定固肾丸中红景天苷、芍药苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法,为修订该制剂的质量标准提供依据。方法 运用HPLC梯度洗脱-多波长切换法。色谱柱:OMNIBond HPLC column Orca C18(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:220 nm(红景天苷)、230 nm(芍药苷)、320 nm(二苯乙烯苷)、270 nm(淫羊藿苷),柱温:30℃,进样量:10μL。结果 4种成分的分离度均良好,阴性对照不产生干扰。红景天苷、芍药苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷浓度分别在2.67~267.35,5.76~575.95,3.60~360.29,4.29~429.20μg·mL-1范围内与其峰面积有良好的线性关系(R2≥0.999 7);精密度、重复性和稳定性(24 h)实验的RSD均<2%(n=6);平均加样回收率分别为101.41%,98.47%,101.32%... 相似文献
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目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ~123.8、3.776~60.42、0.6881 ~11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77%、100.76%、99.79%(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量. 相似文献
9.
[] 目的:建立HPLC法同时测定药桑枝中绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、白藜芦醇和桑色素含量的方法。方法:采用PMC pack ODS 色谱柱 ( 4.6 mm × 250 mm,5 μm) ,以0.2%磷酸水溶液-0.2%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,流速0.6 mL.min-1。结果:6种成分在45 min内完全分离,6种成分的平均回收率为97.7%~100.7% ( RSD≤ 2.0%) 。结论:本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为药桑枝的质量控制提供实验数据。 相似文献
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目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法。色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm。结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究。 相似文献
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目的 采用HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚9种活性成分的含量。方法 采用依利特Hypersil OSD2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 m(柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和220 m(和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚);进样量10 μL。结果 9种活性成分的分离度较好。柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚进样量分别在0.76~22.94,0.47~14.21,1.46~43.66,0.24~7.11,0.51~15.36,0.13~3.93,0.053~1.58,0.30~8.95,0.38~11.38 mg·mL-1内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为99.27%,100.04%,98.90%,100.10%,99.67%,98.75%,99.88%,99.59%,99.92%,RSD分别为0.12%,0.15%,0.41%,0.18%,0.28%,0.27%,0.65%,0.46%,0.24%。结论 通幽润燥丸中9种成分地含量测定方法准确,灵敏度高,分离效果好,能较好地评价该品种的质量,为该药物全面的质量控制提供了科学依据。 相似文献
12.
目的建立高效液相色谱测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类含量的方法。方法采用MERCK PUROSPHERC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:35℃;检测波长为210 nm。结果皂苷成分(柴胡皂苷a)、3个黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)达到了完全分离,4个成分的峰面积与进样量线性关系良好。柴胡皂苷a、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为0.219 6~17.568μg、0.214 75~17.18μg、0.093 1~7.448μg、0.107 6~8.608μg,(r≥0.999 8);平均回收率分别为97.71%、102.43%、101.16%、97.50%;RSD分别为0.52%、1.96%、1.55%、0.75%。结论该方法可同时测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类成分的含量,并能有效表征水煎液中其他成分差别,也为建立柴胡—黄芩药对水煎液特征指纹图谱奠定了基础。 相似文献
13.
摘要:目的:建立HPLC法同时测定丹参-葛根药对中7种成分(葛根素、大豆苷、大豆苷元、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA)的含量,考察药对不同配比情况下7种成分溶出率的变化。方法:采用Diamonsil(Ⅱ)C18?ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:7种成分在一定质量范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率为98.3%~99.2%,RSD≤1.0%(n=6)。按不同比例配伍(7∶3、2∶1、1∶1、4∶3、3∶4、1∶2)的药对,7种成分溶出率均低于单味药材提取液,但配伍比例为1∶1时7种成分溶出率高于其他配伍比例。结论:所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好。丹参-葛根药对1∶1配伍最有利于有效成分溶出。 相似文献
14.
目的 采用HPLC同时测定苏菲咳糖浆中盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的含量。方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量10μL,测定波长分别为210 nm(盐酸麻黄碱0~15 min)、237 nm(甘草苷15.1~24.5、甘草酸40.1~58 min)、230 nm(苯甲酸钠24.6~40 min)。结果 盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸的线性范围分别为0.13~1.53、0.014~0.17、1.41~16.93、0.13~1.54μg·mL-1,平均回收率分别为99.86%、98.91%、98.81%、98.49%,RSD分别为1.63%、0.86%、0.87%、0.57%。结论 所用方法简便可靠、重复性好,可用于苏菲咳糖浆的质量控制。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法测定川芎茶调散中甘草酸含量方法。方法色谱柱为KromasilC18柱,流动相为甲醇-0.2mol? L -1醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1);流速1.0mL? min -1;检测波长为250nm;进样量10μL。结果甘草酸的回归方程为Y=857680X-6057(r=0.9999)。平均回收率99.82%,RSD为0.4%(n=9)。结论本法准确、简便、专属性强,是川芎茶调散中甘草定量分析较理想的监控方法。 相似文献
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目的:为更好地控制小儿咽扁颗粒的质量,建立HPLC法同时测定小儿咽扁颗粒中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素11种成分的含量。方法:基于波长切换技术的HPLC法,色谱柱为Agilent 5T-C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量10μL,检测波长分别为327、280 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野鸢尾苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、哈巴俄苷、肉桂酸、野鸢尾苷元和次野鸢尾黄素线性范围分别为0.029~0.43、0.12~1.82、0.020~0.30、0.031~0.47、0.030~0.45、0.058~0.87、0.038~0.57、0.0090~0.13、0.012~0.19、0.026~0.39、0.0031~0.047μg,相关系数r≥0.9996;平均加... 相似文献
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目的:建立HPLC法同时测定复方三嗪芦丁片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、芦丁、磷酸氯喹、维生素B6、维生素B1、利血平7种组分的含量。方法:色谱柱为Waters Symmetry, C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.11%己烷磺酸钠与0.02%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长274 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果:7种组分校准曲线的相关系数r均大于0.999,该法准确可靠、重现性好。结论:本法可作为复方三嗪芦丁片的7种成分的含量测定方法。 相似文献
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HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量。方法 用Luna 5 μSilica(2 )色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm) ;流动相为正己烷 -乙酸乙酯 -氯仿 (92∶3∶5 ) ;流速 0 8ml·min-1;检测波长 32 0nm。结果 在 0 1~ 2 0 μg范围内 ,峰面积与进样量的线性回归方程为 :A =- 4 7 2 4 +2 72 2X(r =1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 10 0 7%。测得 3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1 5 5 %、1 33%和 1 70 %。结论 所建方法简便、准确、重复性好 ,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定。 相似文献
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《中国药房》2017,(21):3004-3007
目的:建立同时测定小儿清咽颗粒中哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~13 min,哈巴苷)、327 nm(13~25 min,绿原酸、咖啡酸)、277 nm(25~29 min,连翘苷)、210 nm(29~40 min,哈巴俄苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:哈巴苷、哈巴俄苷、绿原酸、咖啡酸、连翘苷检测进样量线性范围分别为8.400~168.0 ng(r=0.999 6)、11.30~226.0ng(r=0.999 8)、128.8~257.6 ng(r=0.999 3)、8.110~162.2 ng(r=0.999 6)、29.69~593.8 ng(r=0.999 4);定量限分别为33.39、451.2、515.2、324.5、1 188 ng/mL,检测限分别为8.348、112.8、128.8、81.12、297.0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.39%~98.64%(RSD=0.83%,n=6)、96.60%~98.89%(RSD=0.89%,n=6)、96.28%~99.22%(RSD=1.25%,n=6)、96.49%~99.54%(RSD=1.16%,n=6)、96.26%~99.70%(RSD=1.30%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于小儿清咽颗粒中5种成分含量的同时测定。 相似文献
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HPLC同时测定不同何首乌中的两种蒽醌类成分 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 比较生何首乌、制何首乌及其发酵产品中游离型和结合型蒽醌类成分的含量.方法 采用HPLC法测定了不同何首乌蒽醌中两者的含量.色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(70:30),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果 大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别为0.02~0.40 μg (r=0.9994)、0.01~0.20μg(r=0.9994),游离大黄素与大黄素甲醚测定的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.9%)、97.9%(RSD=1.5%),总大黄素与大黄素甲醚的平均回收率分别为95.8%(RSD=3.7%)、105.9%(RSD=2.2%).结论 何首乌经炮制和发酵后,结合型蒽醌的含量明显低于生何首乌,文中方法准确可靠,可用于何首乌的质量控制. 相似文献