大蒜蒜氨酸指纹图谱研究

目的建立大蒜蒜氨酸的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC柱前衍生化法建立大蒜蒜氨酸指纹图。结果建立了大蒜蒜氨酸指纹图谱,确定了15个共有峰并指认了11个色谱峰,10批次大蒜蒜氨酸色谱图与典型指纹图谱的相似度大于0.95。结论所建立的大蒜蒜氨酸指纹图谱符合提取物指纹图谱的技术要求,可用于大蒜蒜氨酸的生产过程控制及质量评价。     

薄层扫描法测定大蒜中蒜氨酸的含量

葱属植物大蒜 (ＡｌｌｉｕｍｓａｔｉｖｕｍＬｉｎｎ .)被誉为天然广谱抗菌药物 ,在心脑血管疾病预防、抗肿瘤、提高免疫力和抗衰老等方面有一定功能 ,并能降血糖、提高机体对葡萄糖的耐受量功能 ,对肝脏具有保护作用。蒜氨酸 (ａｌｌｉｉｎ)是大蒜的功效成分 ,以稳定、无臭的形式存在于大蒜鳞芽中 ,在水的参与下与存在于细胞壁中的蒜酶 (ａｌｌｉｉｎａｓｅ)发生化学反应 ,产生大蒜素 (ａｌｌｉｃｉｎ) ,进一步分解产生大蒜新素等。由于大蒜成分的多样性和不稳定性 ,至今尚未有统一的标准方法对大蒜中的蒜氨酸进行含量测定。本实验以蒜氨酸…     

小桃儿七HPLC指纹图谱的建立及5个成分含量测定

目的：建立小桃儿七HPLC指纹图谱,并测定5个乙型强心苷类成分的含量。方法：采用Thermo HyPURITY C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;建立HPLC指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件进行相似度评价,SPSS 19.0软件进行聚类分析,同时测定5个成分的含量。结果：11批小桃儿七指纹图谱确定23个共有峰,相似度均>0.900,聚类分析与相似度评价结果基本一致。5个成分在其各自进样量范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.00%,平均加样回收率为98.65%～99.52%,RSD为0.63%～0.95%。结论：该研究建立的方法稳定可行,可为小桃儿七药材质量控制和评价提供参考。     

黄连HPLC数字化指纹图谱研究及7种生物碱含量测定

该文建立了峨眉地区道地药材黄连的HPLC数字化指纹图谱,并将其在全国不同主产区的黄连测定中进行了应用,同时测定黄连中7种季胺型生物碱的含量,为科学评价与有效控制黄连质量提供依据。采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.025mol·L^-1KH₂PO₄溶液(磷酸调pH 3.0)(40:60),内含SDS 1.7 g·L^-1,流速1.2 mL·min^-1,检测波长345 nm,柱温40 ℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会)进行分析,10批次峨眉产黄连样品得到的指纹图谱相似度均大于0.99,标定共有峰10个,并对其中8个色谱峰进行了归属。全国5个黄连主产区样品与峨眉产黄连进行相似度分析比较,整体相似度高。同时对黄连药材中groenlandicine,非洲防己碱,药根碱,表小檗碱,黄连碱,巴马汀,小檗碱7种主要生物碱进行了含量测定。该方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合生物碱含量测定能全面反应其内在质量,为黄连的质量控制提供科学依据。     

大蒜的高效液相指纹图谱初探(一)

目的:建立大蒜的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为大蒜的鉴别提供实验依据。方法:色谱条件:色谱柱:柱温:35℃;流动相:甲醇-水(40∶60);流速:0.5mL/min;检测波长:214nm。结果:不同产地的大蒜酶解产物的相似度在0.9。结论:该色谱图可作为大蒜的指纹图谱,用于评价大蒜的质量。     

HPLC测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同产地大蒜中蒜氨酸的含量.方法:采用色谱柱:ZirchromODS柱,流动相:甲醇-水(3:7)为,检测波长214nm.结果:蒜氨酸进样量在0.0103～0.5151mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率98.7%.日内精密度RSD为1.1%,日间精密度RSD为1.9%.结论:实验表明该法简便、快速、适用性好.     

桂葛颗粒UPLC指纹图谱的建立及含量测定

目的：建立桂葛颗粒指纹图谱及7个成分的定量分析方法,为其质量控制研究提供参考。方法：采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为245 nm;柱温为30℃;进样量为1μL。建立14批桂葛颗粒指纹图谱;并测定其中7个成分的含量。结果：建立了桂葛颗粒UPLC指纹图谱,共确定21个共有峰,指认出其中11个成分。7个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,方法学考察RSD均<3.50%。结论：该研究建立的桂葛颗粒指纹图谱及含量测定方法可用于该制剂的质量控制。     

裸花紫珠指纹图谱研究及10种成分的含量测定

建立裸花紫珠叶的HPLC指纹图谱,并同时测定其中10种成分的含量,为其质量控制及鉴定提供科学依据.采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温30 ℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012) 进行分析.各批次裸花紫珠叶的指纹图谱相似度较高,10种成分分离度良好.裸花紫珠枝及同属4种紫珠与裸花紫珠叶对照图谱存在明显差异,定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.0%~105.0%.所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,可作为裸花紫珠鉴定及质量控制的依据.     

山东丹参脂溶性组分HPLC指纹图谱及有效成分含量测定

目的:研究丹参脂溶性组分的HPLC指纹图谱,建立同时测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的HPLC分析方法。方法:采用HPLC法,以乙腈—水溶液为流动相进行梯度洗脱。结果:线性范围内3个组分的标准曲线呈良好的线性关系,平均加样回收率均在98%～103%。所有化合物的精密度和重复性的RSD均<3%,并建立了山东丹参脂溶性组分的HPLC标准指纹图谱。结论:该分析方法稳定可靠、重复性好,可同时分析丹参中的3个不同化合物,可为山东产丹参脂溶性组分指纹图谱及其质量控制的研究提供参考。     

医院制剂跌打酒HPLC指纹图谱的建立和11个成分含量测定

目的 建立跌打酒的HPLC指纹图谱,并测定11个有效成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为X-Peonyx C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量5μL。以岩白菜素峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并测定11个成分的含量。结果 10批样品共有28个共有峰,相似度在0.964～0.993之间,与标准物质对照,指认11个成分,分别为岩白菜素,羟基红花黄色素A,虎杖苷,4-甲氧基水杨醛,白藜芦醇,杨梅素,槲皮素,木犀草素,山柰酚,姜黄素,吉马酮(以下简称11个成分);11个成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.86%～99.42%,RSD为1.05%～1.99%。结论 该方法简便准确、重复性好,符合指纹图谱的分析要求,可用于跌打酒11个成分的含量测定。     

丹参保心茶HPLC指纹图谱及9个成分含量测定

目的：建立丹参保心茶HPLC指纹图谱,并对其中9个成分进行含量测定。方法：采用Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为275 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对12批样品进行相似度评价,并测定其中9个成分的含量。结果：12批丹参保心茶指纹图谱相似度为0.999～1.000,共标定14个共有峰,指认出9个成分,分别为丹参素、表没食子儿茶素、原儿茶醛、咖啡因、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、迷迭香酸、丹酚酸B;上述9个成分含量分别为2.87～3.76 mg/g、4.69～6.01 mg/g、0.52～0.67 mg/g、10.60～12.25 mg/g、1.36～1.67 mg/g、11.73～14.74 mg/g、3.89～4.46 mg/g、0.55～0.73 mg/g、5.90～6.85 mg/g。结论：建立的丹参保心茶HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法稳定可靠、...     

基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的鸡骨草胶囊质量控制

目的:建立鸡骨草胶囊HPLC指纹图谱,同时进行多个成分的含量测定。方法:采用Waters Atlantis T3C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”进行相似度评价,以218、230 nm双波长测定8个成分的含量。结果:鸡骨草胶囊指纹图谱标定22个共有峰,指认了8个成分,分别为1号葫芦巴碱、6号京尼平苷酸、7号京尼平-1-龙胆双糖苷、8号绿原酸、10号京尼平苷、11号维采宁-2、12号芍药内酯苷、13号芍药苷,10批样品与对照图谱的相似度分别为0.988、0.990、0.992、0.991、0.994、0.995、0.994、0.986、0.995、0.991;葫芦巴碱、绿原酸、维采宁-2、京尼平苷酸、京尼平-1-龙胆双糖苷、京尼平苷、芍药内酯苷、芍药苷平均加样回收率为96.81%～101.30%,RSD为1.85%～2.17%。结论:所建立的指纹图谱及多成分含量同时测定方法稳定、可靠、准确性较好,可用于鸡骨草胶囊质量控制及评价,为质量标准的提升及产品的二次开发提供了参考。     

地榆活性组分指纹图谱建立及多指标成分含量测定研究

目的 采用超高效液相（UPLC）建立地榆Sanguisorba officinalis L.活性组分指纹图谱及没食子酸、儿茶素、阿魏酸3种成分含量测定方法,为地榆活性组分质量控制方法研究提供参考。方法 采用Agilent Poroshell 120 C₁₈色谱柱（2.7μm, 4.6×100 mm）,以1‰甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,建立不同产地地榆活性组分指纹图谱;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版本）进行相似度分析,同时测定了不同产地地榆活性组分中3种成分的含量。结果 地榆活性组分指纹图谱中共标定了15个共有色谱峰,并指认出其中3种色谱峰,相似度评价结果显示8种不同产地地榆活性组分化学成分相似度较好,均在0.94以上;指标性成分含量测定结果显示,3种成分在一定质量浓度范围内线性良好,方法精密度、重现性良好,样品20 h内稳定,加样回收率在95%～105%之间。结论 本研究建立的指纹图谱结合多指标成分含量测定方法,简便、准确、稳定,可为地榆活性成分的质量控制及新药开发提供实...     

菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究北大核心

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。     

“建莲”莲子心中生物碱的含量测定及HPLC指纹图谱的研究

对"建莲"莲子心中3种生物碱类成分进行含量测定,并建立HPLC指纹图谱分析方法,用于"建莲"莲子心的化学质量评价。采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(56:43:1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长282 nm,柱温 35℃,对"建莲"莲子心中3种生物碱类成分进行含量测定。采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,流速0.8 mL·min^-1,检测波长 282 nm,柱温35℃,建立"建莲"莲子心的HPLC指纹图谱,并应用相似度评价和聚类分析的方法对12批"建莲"莲子心样品的HPLC指纹图谱数据进行分析。结果显示11批"建莲"莲子心样品在化学成分上具有较好的一致性。该方法较好地反映了"建莲"莲子心中的化学成分信息,且操作简单,重复性好,为进行"建莲"莲子心的化学质量评价提供了参考。     

温郁金主要成分含量测定及指纹图谱研究进展

姜科姜黄属植物温郁金Curcuma wenyujinY．H．Chenet C．Linger是一种一株三药用的中药材植物,它的干燥块根作郁金入药、干燥根茎作莪术入药、干燥根茎趁鲜纵切厚片为片姜黄,温郁金经水蒸气蒸馏提取的挥发油俗称莪术油“。。温郁金主产于浙江瑞安,为著名的“浙八味”之一,现代药理及临床研究表明,温郁金具有抗肿瘤、降血脂、抗辐射及保肝等多种药理活性。为了更好地控制温郁金的质量,笔者现围绕其主要化学成分的含量测定及指纹图谱研究作一综述。     

白芷有效成分含量测定及其指纹图谱研究

目的:通过对白芷指纹图谱研究,分析判断不同产地、种属的白芷药材质量。方法:选取2012年3月北京中医医院购进的不同产地的白芷7批,按照种属不同分为4大组,并未每组内按采购批次分为7个小组。采用高效液相色谱法对其进行成分含量的测定,根据特征峰的选取原则进行白芷药材HPLC指纹图谱的建立,同时对7批白芷进行指纹图谱的测定确定4个峰为共有特征色谱峰并进行相似度比较,并判定白芷质量。结果:杭白芷20120305(重庆万州)、滇白芷20120307(云南)为伪品,其余批次品质为一般或优,其中禹白芷2个批次品质均为优,优于其他组别的批次。结论:白芷药材指纹图谱的建立可以对药材有效成分进行精准测量,该方法稳定性高,重现性好,对不同产地的白芷品质辨识提供有利的方法,达到快速、准确评价药材质量的目的,值得推荐。     

HPLC法同步测定烫狗脊标准汤剂指纹图谱及原儿茶酸含量

目的:建立同步测定烫狗脊标准汤剂HPLC指纹图谱及原儿茶酸含量的方法.方法:采用HPLC法,以Kromasil 100-5-AQ C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-1％冰醋酸溶液(3∶97)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260nm进行检测,测定了15批烫狗脊标准汤剂.结果...     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

当归精准煮散饮片指纹图谱建立及4种成分含量测定

目的建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系。方法采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长为280nm。结果建立了当归精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出共有峰中4个主要峰,分别为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯;当归精准煮散饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯含量高于当归传统饮片。通过对4种成分进行加权,比较当归精准煮散饮片与其传统饮片的综合得分,得到当归精准煮散饮片1 g相当于传统饮片1.26 g。结论当归传统饮片中4种成分含量均低于精准煮散饮片,本试验建立的指纹图谱及含量测定方法可为当归精准煮散饮片的质量控制及临床应用提供依据。